一种改性石墨烯复合铝合金的制备方法与流程

本发明涉及铝合金的制备，特别涉及一种改性石墨烯复合铝合金的制备方法。

背景技术：

石墨烯（graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。然而，目前石墨烯还很少应用于铝条制品的改性，即使是有，其改性工艺一般是在铝合金材料冶炼时进行的整体性能改性，工艺复杂，成本高昂，而且改性效果不佳。因此，目前的石墨烯复合铝合金的制备方法还存在许多不合理的地方，需要作出改进完善。

技术实现要素：

针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种改性石墨烯复合铝合金的制备方法，可在后续的铝条压延成型的过程中对铝合金的表面进行石墨烯复合改性，工艺流程科学合理，简洁可行，便于工业化，而且工艺成本低，改性效果好，性价比极高。

本发明采用的技术方案为：一种改性石墨烯复合铝合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）石墨烯添加液的配制：按重量份数先将2-5份的纳米级石墨烯和80-100份的n-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀并通过分散机进行分散，形成石墨烯分散液，再和300-400份的去离子水混合，制成石墨烯添加液；

2）铝条的压延：将厚度在4-8mm的铝条通过铝条冷扎机进行n道压延，压延至厚度1-2mm；在此过程中，分别在第一道、第二道……第m道的扎轮上添加石墨烯添加液，其中，n为大于3的正整数，n为大于2的正整数，且m≤n，；在压延的过程中，铝条发热，表面形成热膨胀效果，产生毛细孔，石墨烯添加液渗入毛细孔中，经过前m道的压延并渗入石墨烯后，进行能谱分析，确保石墨烯在铝条表面成分中所占的比例为10％~40％。

进一步，步骤1）中，还包括如下步骤：通过加入液碱、氢氧化钠或者氢氧化钾，将石墨烯添加液ph值调整至7-9。

进一步，步骤2）中，所述铝条冷扎机的每一道压延，包括配合设置的上扎轮、下扎轮，上、下扎轮设置有扎槽，上、下扎轮的扎槽相配合，形成扎孔，随着每一道压延，扎孔的厚度逐渐递减，具体为每一道扎孔压0.1-0.5mm厚度。

进一步，步骤2）中，所述铝条冷扎机的前m道压延，对应上扎轮的扎道设置有石墨烯添加液给液装置。

进一步，所述石墨烯添加液给液装置包括给液轮及给液漏斗组件，其中，所述给液轮与上扎轮相配合。

进一步，步骤2）中，所述铝条通过铝挤压然后拉伸成型，并通过清洗槽进行除油、除氧化膜。

本发明具有以下优点：配置专用的表面结合性极强的石墨烯添加液，配合铝条压延过程中由于高温热膨胀所产生的毛细孔，渗透结合，可在后续的铝条压延成型的过程中对铝合金的表面进行石墨烯复合改性，工艺流程科学合理，简洁可行，便于工业化，而且工艺成本低，改性效果好，性价比极高。

下面结合附图说明与具体实施方式，对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为铝条冷扎机的结构示意图一；

图2为铝条冷扎机的结构示意图二；

图3为实施例一的能谱分析图；

图4为实施例二的能谱分析图；

图5为未改性的普通铝条的能谱分析图；

图中：上扎轮1；下扎轮2。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后、顶、底、内、外、垂向、横向、纵向，逆时针、顺时针、周向、径向、轴向……），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”或者“第二”等的描述，则该“第一”或者“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例一

参见图1至3，本实施例所提供的改性石墨烯复合铝合金的制备方法，包括如下步骤：

1）石墨烯添加液的配制：按重量份数先将2份的纳米级石墨烯和80份的n-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀并通过分散机进行分散，形成石墨烯分散液，再和300份的去离子水混合，并通过加入液碱、氢氧化钠或者氢氧化钾将ph值调整至7，制成石墨烯添加液；

2）铝条的压延：将厚度在4mm的铝条通过铝条冷扎机进行10道压延，压延至厚度1mm；在此过程中，分别在第一道、第二道、第三道的扎轮的扎槽上添加石墨烯添加液；在压延的过程中，铝条发热，表面形成热膨胀效果，产生毛细孔，石墨烯添加液渗入毛细孔中，经过前三道的压延并渗入石墨烯后，再经过后七道压延，进行能谱分析，确保石墨烯在铝条表面成分中所占的比例为10％~40％。具体地，所述铝条通过铝挤压然后拉伸成型，并通过清洗槽进行除油、除氧化膜。具体地，所述铝条冷扎机的每一道压延，包括配合设置的上扎轮1、下扎轮2，上、下扎轮1、2设置有扎槽，上、下扎轮的扎槽相配合，形成扎孔，随着每一道压延，扎孔的厚度逐渐递减，具体为每一道扎孔压0.1-0.5mm厚度。在此需要说明的是，目前的扎轮式铝条冷扎机皆可适用，只需要在相应的扎轮添加石墨烯添加液即可。更具体地，对应上扎轮的扎道设置有石墨烯添加液给液装置。所述石墨烯添加液给液装置包括给液轮及给液漏斗组件，其中，所述给液轮与上扎轮相配合。

在此需要说明的是，选择在前几道压延进行渗入石墨烯添加液，是为了让后几道的压延起到巩固的作用，保证石墨烯在铝条表面的稳定性。当然，在中间或者后几道又或者间隔式选择几道压延去渗入石墨烯添加液，可作为等同的技术手段，也能起到石墨烯复合改性作用，但其效果远不如在前几道压延进行渗入石墨烯添加液。

实施例二

参见图4，本实施例与实施例一基本相同，其不同之处在于：所提供的改性石墨烯复合铝合金的制备方法，包括如下步骤：

1）石墨烯添加液的配制：按重量份数先将5份的纳米级石墨烯和100份的n-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀并通过分散机进行分散，形成石墨烯分散液，再和400份的去离子水混合，并通过加入液碱、氢氧化钠或者氢氧化钾将ph值调整至9，制成石墨烯添加液；

2）铝条的压延：将厚度在8mm的铝条通过铝条冷扎机进行20道压延，压延至厚度2mm；在此过程中，分别在第一道、第二道、第三道的扎轮的扎槽上添加石墨烯添加液；在压延的过程中，铝条发热，表面形成热膨胀效果，产生毛细孔，石墨烯添加液渗入毛细孔中，经过前三道的压延并渗入石墨烯后，再经过后七道压延，进行能谱分析，确保石墨烯在铝条表面成分中所占的比例为10％~40％。

实施例三

本实施例与实施例一基本相同，其不同之处在于：所提供的改性石墨烯复合铝合金的制备方法，包括如下步骤：

1）石墨烯添加液的配制：按重量份数先将3份的纳米级石墨烯和90份的n-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀并通过分散机进行分散，形成石墨烯分散液，再和350份的去离子水混合，并通过加入液碱、氢氧化钠或者氢氧化钾将ph值调整至8，制成石墨烯添加液；

2）铝条的压延：将厚度在6mm的铝条通过铝条冷扎机进行12道压延，压延至厚度1.5mm；在此过程中，分别在第一道、第二道、第三道的扎轮的扎槽上添加石墨烯添加液；在压延的过程中，铝条发热，表面形成热膨胀效果，产生毛细孔，石墨烯添加液渗入毛细孔中，经过前三道的压延并渗入石墨烯后，再经过后七道压延，进行能谱分析，确保石墨烯在铝条表面成分中所占的比例为10％~40％。

对上述实施例一、实施例二获得的改性石墨烯复合铝合金铝条表面进行能谱分析测试，利用不同元素的x射线光子特征能量不同进行成分分析，可对固体材料的表面涂层、镀层、复合层进行分析。其中，测试内容包括：铝石墨烯复合材料成分分析，通过eds对改性石墨烯复合铝合金铝条表面材料成分进行分析观察。

检测方法和过程：

1.分析测试设备与仪器：分析测试采用quanta200型号扫描电子显微镜进行eds成分分析。

2.测试工艺流程：在进行eds成分分析之前，先对式样进行见到打磨，然后浸入丙酮溶液中进行超声震荡除油，然后进行成分分析。

3.分析与检测结果：相比于未进行改性的铝条（附图5），实施例一、实施例二的石墨烯在铝条表面成分中所占的比例明显增加，比例分别为：25.74％、25.11％。其导电率、硬度、散热性能、折弯率、韧性、抗氧化性等综合性能明显优化改善。

本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，而得到的其他一种改性石墨烯复合铝合金的制备方法，均在本发明的保护范围之内。