利用大气等离子喷涂制备Al-ZrO2/Y2O3复合涂层材料的方法与流程

本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3复合涂层材料的方法。

背景技术：

y2o3和zro2作为陶瓷材料在ic装备关键零部件的防护和金属材料抗高温氧化领域有广泛应用。以刻蚀机反应腔为例，刻蚀使用强腐蚀性气体高能等离子体轰击，产生出高强的腐蚀环境，处于其中的金属零件会产生严重的腐蚀，释放出金属离子或粒子污染腔体，导致芯片电路短路。在这种情况下，高纯致密的氧化物陶瓷材料是一种比较理想的防护材料。

传统的ic装备零部件多采用阳极氧化铝涂层进行防护。由于零部件处于强的腐蚀性环境和离子轰击交互作用状态，一旦因腐蚀而产生金属离子溶出造成系统污染，损失将无法估量。研究表明，氧化钇涂层比氧化铝具有更好的抗等离子体冲蚀性能，且具有更长的使用寿命，因此成为ic装备零部件防护用的新型涂层。除了刻蚀机以外，氧化钇涂层在其它ic装备零部件中也有巨大的应用价值。然而，钇属于贵重金属，氧化钇这种氧化物的产量也是有限的。氧化锆可以作为氧化钇的替代品，具有相近的抗氧化和防护效果，使用成本也可以低一些。因此，氧化锆涂层及氧化钇稳定的氧化锆涂层也是该领域研究的重点。

冷喷涂固态沉积技术是以压缩气体(氮气、氦气、空气或混合气体等)作为加速介质，带动金属颗粒在固态下以极高的速度碰撞基板，使颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成涂层的一种新型喷涂技术。大气等离子喷涂技术是利用丙烷、丙烯等碳氢系燃气或航空煤油、酒精等液体燃料与高压氧气在燃烧室或特殊喷嘴中燃烧产生高温高压焰流，其温度可达3200℃，速度可达1500m/s以上，将粉末沿轴向或径向送入等离子中，产生熔化或半熔化粒子，其高速撞击在基体表面上形成涂层。由于喷涂颗粒以超音速飞行而撞击到基体表面，所喷涂涂层的结合强度、密度和硬度都非常高。zro2和y2o3一样，是一种较为常用的陶瓷材料，在高温氧化和抗等离子体侵蚀等腐蚀环境中有着较为广泛的应用。同时，zro2的成本较y2o3低，资源较为丰富一些，在一些使用环境中可以替代y2o3陶瓷材料达到类似的防护效果。目前，国内还没有大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3复合涂层材料的研究报道，该工作对于高纯度、高致密性al-zro2/y2o3复合涂层材料的研究具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3复合涂层材料的方法，可在ic装备关键零部件内表面制备al-zro2/y2o3防护涂层。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种利用大气等离子喷涂技术制备al-zro2/y2o3复合涂层材料的方法，包括如下步骤：

(1)准备纯度大于99.9％的al粉、zro2粉末和y2o3粉末为原料；

(2)基体材料表面进行预处理，所述预处理为首先进行除油污，然后进行除锈和喷砂处理；

(3)称取所需比例的al粉和zro2粉末进行混合，直至混合均匀；然后采用冷喷涂固态沉积技术在基体表面喷涂，在基体上沉积获得al-zro2涂层；

(4)通过大气等离子喷涂技术在al-zro2涂层表面进行喷涂y2o3涂层，最终获得al-zro2/y2o3复合涂层。

上述步骤(1)中，所述al粉、zro2粉末和y2o3粉末的粒度范围为3-60μm。

上述步骤(3)中，所述al粉和zro2粉末的质量比例为1:9-9:1。

上述步骤(2)中，所述除油污是使用丙酮和酒精清洗去除；所述除锈及喷砂处理使用白刚玉进行，所用白刚玉粒度范围为20～100μm。

上述步骤(3)中，所述冷喷涂固态沉积技术中，使用压缩空气(亦可为氮气、氩气，或它们的混合气体)为工作气体，喷涂距离为15-40mm，喷涂压力为1.5-3.0mpa，喷涂温度为200-650℃。所制备的al-zro2涂层的厚度为10-50μm。

上述步骤(4)中，所述大气等离子喷涂技术中，喷涂距离为5-50mm，所用燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气，燃气、助燃气和送粉气的气体流量分别为20-80ml/min，200-400ml/min和20-80ml/min；在al-zro2涂层上制备的y2o3涂层的厚度为80-200μm。

所用的大气等离子喷涂设备，其喷涂距离为40-120mm，喷管长度为60-200mm。

与现有的技术方案相比，本发明产生的有益效益如下：

使用本发明制备的al-zro2/y2o3涂层结构致密，涂层孔隙率很低，达到0.5％～4％；涂层与基体的结合力达到20-80mpa，比普通的等离子喷涂及冷喷涂涂层结合力高。因此采用本发明大气等离子喷涂制备的al-zro2/y2o3涂层具有更优异的力学性能。

附图说明

图1为本发明制备al-zro2/y2o3复合涂层工艺流程图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1：

本实施例提供一种大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3涂层的方法(流程如图1)，具体包括下列步骤：

(1)准备纯度大于99.9％的al粉、y2o3粉末和zro2粉末，其粒度范围在5～60μm，粉末具有单一立方结构；

(2)对ic装备关键铝合金零部件进行预处理，先用丙酮和酒精进行清洗，然后采用粒度50～100μm的白刚玉进行除锈和喷砂处理；

(3)称取重量比例1：1.5的al粉及zro2粉末进行混合，直到混合均匀；采用冷喷涂固态沉积技术在基体表面喷涂，沉积al-zro2涂层。沉积过程中：使用压缩空气为工作气体，喷涂距离为30mm，喷涂压力为2.0mpa，喷涂温度为600℃。

在基体表面制备的al-zro2涂层厚度达到30μm。

(4)采用大气等离子喷涂技术在al-zro2涂层表面喷涂y2o3涂层，最终获得al-zro2/y2o3复合涂层；喷涂过程中，所用燃气为丙烷，丙烷流量为40ml/min，助燃气为氧气，氧气流量为180ml/min，送粉气为氮气，氮气流量为80ml/min，喷涂距离为90mm，喷管长度为60mm。制备的y2o3涂层厚度为150μm。

经检测，本实施例制备的al-zro2/y2o3复合涂层的孔隙率为2.5％，涂层与基体的结合力为35mpa，涂层的整体厚度为180μm。。

实施例2：

本实施例提供一种大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3涂层的方法，具体包括下列步骤：

(1)选择al粉、y2o3粉末和zro2粉末，其粒度范围在20～40μm；

(2)对ic装备关键铝合金零部件进行预处理，先用丙酮和酒精进行清洗，然后采用粒度50～100μm的白刚玉进行除锈和喷砂处理；

(3)称取重量比例1：1.5的al粉及zro2粉末进行混合，直到混合均匀；采用冷喷涂固态沉积技术在基体表面喷涂，沉积al-zro2涂层。沉积过程中：使用压缩空气为工作气体，喷涂距离为35mm，喷涂压力为1.8mpa，喷涂温度为600℃。

在基体表面制备的al-zro2涂层厚度达到30μm。

(4)采用大气等离子喷涂技术在al-zro2涂层表面喷涂y2o3涂层，最终获得al-zro2/y2o3复合涂层；喷涂过程中，所用燃气为丙烷，丙烷流量为60ml/min，助燃气为氧气，氧气流量为180ml/min，送粉气为氮气，氮气流量为70ml/min，喷涂距离为100mm，喷管长度为60mm。

制备的y2o3涂层厚度为120μm。

经检测，本实施例制备的al-zro2/y2o3复合涂层的孔隙率为1.2％，涂层与基体的结合力为45mpa，涂层整体厚度达150-160μm。。

实施例3：

本实施例提供一种大气等离子喷涂制备al-zro2/y2o3涂层的方法，具体包括下列步骤：

(1)al粉、y2o3粉末和zro2粉末，其粒度范围在40～60μm；

(2)对ic装备关键铝合金零部件进行预处理，先用丙酮和酒精进行清洗，然后采用粒度50～100μm的白刚玉进行除锈和喷砂处理；

(3)称取重量比例1：1.5的al粉及zro2粉末进行混合，直到混合均匀；采用冷喷涂固态沉积技术在基体表面喷涂，沉积al-zro2涂层。沉积过程中：使用压缩空气(亦可为氮气、氩气，或它们的混合气体)为工作气体，喷涂距离为30mm，喷涂压力为2.0mpa，喷涂温度为550℃。

在基体表面制备的al-zro2涂层厚度达到30μm。

(4)采用大气等离子喷涂技术在冷喷涂al-zro2打底涂层表面喷涂y2o3涂层，最终获得al-zro2/y2o3复合涂层；喷涂过程中，所用燃气为丙烷，燃气流量为35ml/min，助燃气为氧气，氧气流量为150ml/min，送粉气为氮气，氮气流量为40ml/min，喷涂距离为80mm，喷管长度为60mm。制备的y2o3涂层厚度为170μm。

经检测，本实施例制备的al-zro2/y2o3复合涂层的孔隙率为0.5％，涂层与基体的结合力为40mpa，涂层的整体厚度为200μm。