用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法与流程

本发明属于磁控溅射技术领域，更具体地，涉及一种用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法。

背景技术：

相对于晶体材料，非晶材料具有独特的原子排列方式，具有短程有序和长期无序的原子排列特点。从而，非晶材料表现出与晶体材料不同且独特的化学和结构性质，如各向同性、高浓度的不饱和配位活性位点、可广泛调控的组成成分等特点。因其独特的化学与结构特点，非晶材料在化工生产、能源转化、环境整治等领域表现出远优于相应结晶材料的催化性能，从而受到广泛关注。

对于非晶材料，材料的无序度对薄膜性能提高有着显著的作用，传统的通过掺杂方法来提高材料无序度方法，但是这种方法不仅工艺复杂，而且还容易改变材料本身特性，并且容易增加制备成本。

中国专利cn107043914a公开了一种非晶钴基磁性薄膜的间歇式直流磁控溅射制备方法，但是其目的在于制备一种非晶钴基磁性薄膜，并且主要是采用的是梯度升温的方式来，解决的是低温时直流磁控溅射升温较快的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，使得薄膜溅射的层与层之间产生界面效应和类似异质结构，且依次延长停顿时间，在保持薄膜无序度的提升的同时，更加有利于薄膜的非晶性能的形成。

为实现上述目的，本发明提供一种用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，包括如下步骤：

将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

将待溅射靶材打磨清洗后，放置在所述溅射腔体的直流溅射靶位上；

于设定的真空度、靶基距、靶材溅射功率条件下，在所述溅射腔体中对所述待溅射靶材进行间歇磁控溅射；

溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射所述第一时间，再溅射所述第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射所述第一时间，停止溅射第三时间；溅射所述第一时间后，再停止溅射的过程为一个周期，每个周期中停止溅射的时间依次延长，直到溅射出所需要的薄膜厚度；

所述第一时间为4min～6min，所述第二时间为2倍的第一时间，所述第三时间为3倍的第一时间，按此规律依次延长，所述第n时间为n倍的第一时间，n为自然数，且取值与所需要的所述薄膜厚度相关。

进一步地，所述真空度为1×10^-4pa～4×10^-4pa。

进一步地，所述靶基距为60mm～120mm。

进一步地，所述靶材溅射功率为20w～80w。

进一步地，所述溅射腔体中充有惰性气体进行保护。

进一步地，所述惰性气体为n2、ar或he中的一种。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本发明的用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，采用间歇式的磁控溅射方法，由于溅射过程中停顿，使得薄膜溅射的层与层之间产生界面效应和类似异质结构，使得薄膜无序度的提升。而依次延长停顿时间，在保持薄膜无序度的提升的同时，更加有利于薄膜的非晶性能的形成。

(2)本发明的用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，由于很大部分相变材料的，晶化温度相当的低，这种依次延长停顿时间的间歇性磁控溅射方法，防止了薄膜在溅射过程中，表面晶化形成。

(3)本发明的用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，通过这种方法，不仅可以有效提高材料的无序性，而且在操作工艺上简单方便，相比于传统工艺通过掺杂提高无序性的方法来说，间歇性溅射方法在原材料和成本上会有很大的节省。

附图说明

图1为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜的交流磁化率图；

图2为本发明实施例涉及的块体的交流磁化率图；

图3为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜的直流磁化率图；

图4为本发明实施例涉及的块体直流磁化率图；

图5为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜mfm图；

图6为本发明实施例涉及的块体mfm图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明实施例的一种用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，包括如下步骤：

将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

将待溅射靶材打磨清洗后，放置在溅射腔体的直流溅射靶位上；

打开电源，将溅射腔体抽真空至真空度为1×10^-4pa～4×10^-4pa；

设置溅射过程中的条件参数，其中靶基距为60mm～120mm，靶材溅射功率为20w～80w；在溅射腔体中充入惰性气体n2；

溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间；溅射第一时间后，再停止溅射的过程为一个周期，每个周期中停止溅射的时间依次延长，直到溅射出所需要的薄膜厚度；

所述第一时间为4min～6min，所述第二时间为2倍的第一时间，所述第三时间为3倍的第一时间，按此规律依次延长，所述第n时间为n倍的第一时间，n为自然数且取值与所需要的所述薄膜厚度相关。

具体地，由于靶材放置空气中会有氧化反应，因此溅射前需要对待溅射靶材表面进行打磨，用以去除表面氧化物，在没经过打磨处理的靶材进行溅射，会影响靶材的成分以及溅射出来的薄膜的性能；溅射腔体的真空度为1×10^-4pa～4×10^-4pa，若超出此真空度，靶材的溅射到基片的元素成分无法控制；靶基距为60mm～120mm，超出此范围靶材溅射的的元素成分无法控制，薄膜表面的粗糙度很大；靶材溅射功率为20w～80w，溅射功率低于20w靶材无法起辉，高于80w靶材有破裂的风险。

进一步地，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间，依次进行溅射，每次停顿的时间依次延长，是便于更好的控制基底的温度。对于一些相变材料，由于其晶化温度过低，为80℃～100℃，溅射过程中，已经溅射的薄膜表面会由于靶原子的撞击产生热量，增加已溅射薄膜表面的温度，这种停顿时间依次延长的间歇性磁控溅射方法，更有利于薄膜表面的散热和冷却。在不让薄膜晶化的条件下，溅射出无序度高的非晶薄膜，更有利于非晶材料的制备。间歇性磁控溅射制备的薄膜，由于是非连续溅射，薄膜中间会有类似界面效应产生和类似异质结的结构出现，增加了材料的无序度。

第n时间为n倍的第一时间，n为自然数，且n的取值与所需溅射的薄膜厚度直接相关。

间歇性磁控溅射法是通过直流或者交流磁控溅射通过间断性溅射制备材料。溅射靶材可以为金属，非金属或者稀土材料。其中间断的时间为1min或者更久，为了保证制备材料不会氧化，反应腔体中可以通入惰性气体进行保护，例如n2，ar，he等，且充入惰性气体的量与溅射腔体的大小、溅射靶材的种类有关。

总之，间歇性磁控溅射相比一般的磁控溅射方法，在非晶薄膜的制备上更加有利。由于非晶薄膜材料本身是短程有序长层无序，因此本身就是无序的材料，增加非晶材料的无序度有利于提高非晶材料很多方面的性能，增加材料的应用范围。间歇性磁控溅射方法，由于溅射过程中停顿，使得薄膜溅射的层与层之间产生界面效应和类似异质结构，使得薄膜无序度的提升。依次延长停顿时间，在保持薄膜无序度的提升的同时，更加有利于薄膜的非晶性能的形成。由于很大部分相变材料的，晶化温度相当的低，这种依次延长停顿时间的间歇性磁控溅射方法，防止了薄膜在溅射过程中，表面晶化形成。

实施例1

s1：将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

s2：将待溅射靶材打磨清洗后，放置在溅射腔体的直流溅射靶位上；

s3：打开电源，将溅射腔体抽真空至真空度为1×10^-4pa；

s4：设置溅射过程中的条件参数，其中靶基距为60mm，靶材溅射功率为20w；在溅射腔体中充入惰性气体n2；

s5：在溅射腔体中对待溅射靶材进行间歇磁控溅射，溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间，依次进行溅射，每次停顿的时间依次延长，其中，第一时间为4min，第二时间为8min，第三时间为12min倍的第一时间，依次延长，直到溅射出薄膜厚度为300nm为止结束溅射第一时间。

实施例2

s1：将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

s2：将待溅射靶材打磨清洗后，放置在溅射腔体的直流溅射靶位上；

s3：打开电源，将溅射腔体抽真空至真空度为2×10^-4pa；

s4：设置溅射过程中的条件参数，其中靶基距为80mm，靶材溅射功率为40w；在溅射腔体中充入惰性气体n2；

s5：在溅射腔体中对待溅射靶材进行间歇磁控溅射，溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间，依次进行溅射，每次停顿的时间依次延长，第一时间为5min，第二时间为10min，第三时间15min，依次延长，直到溅射出薄膜厚度为200nm为止结束溅射第一时间。

实施例3

s1：将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

s2：将待溅射靶材打磨清洗后，放置在溅射腔体的直流溅射靶位上；

s3：打开电源，将溅射腔体抽真空至真空度为3×10^-4pa；

s4：设置溅射过程中的条件参数，其中靶基距为100mm，靶材溅射功率为60w；在溅射腔体中充入惰性气体ar；

s5：在溅射腔体中对待溅射靶材进行间歇磁控溅射，溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间，依次进行溅射，每次停顿的时间依次延长，第一时间为5.5min，第二时间为11min，第三时间16.5min，依次延长，直到溅射出薄膜厚度为200nm为止结束溅射第一时间。

实施例4

s1：将待溅射的基片清洗后，放置在溅射腔体的托盘上；

s2：将待溅射靶材打磨清洗后，放置在溅射腔体的直流溅射靶位上；

s3：打开电源，将溅射腔体抽真空至真空度为4×10^-4pa；

s4：设置溅射过程中的条件参数，其中靶基距为120mm，靶材溅射功率为80w；在溅射腔体中充入惰性气体he；

s5：在溅射腔体中对待溅射靶材进行间歇磁控溅射，溅射过程中保持基片温度在80℃以下，溅射过程中溅射第一时间，保持溅射环境不变的情况下，停止溅射第一时间，再溅射第一时间，停止溅射第二时间，然后再溅射第一时间，停止溅射第三时间，依次进行溅射，每次停顿的时间依次延长，第一时间为6min，第二时间为12min，第三时间为18min，依次延长，直到溅射出薄膜厚度为100nm为止结束溅射第一时间。

图1为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜的交流磁化率图；图2为本发明实施例涉及的块体的交流磁化率图；图3为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜的直流磁化率图；图4为本发明实施例涉及的块体直流磁化率图；结合图1～图4，可以看出通过间歇性磁控溅射方法制备的薄膜材料，冻结温度有很大提升。

图5为本发明实施例涉及的间歇性磁控溅射薄膜mfm图；图6为本发明实施例涉及的块体mfm图。可以看出通过间歇性磁控溅射的薄膜，磁矩更加无序。

本发明的用于提高非晶材料无序性的间歇磁控溅射方法，通过这种方法，不仅可以有效提高材料的无序性，增强材料无序性的提升，有助于材料以及器件性能的提升，而且在操作工艺上简单方便，相比于传统工艺通过掺杂提高无序性的方法来说，间歇性溅射方法在原材料和成本上会有很大的节省。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。