一种低氧纯银熔体材料熔铸制备方法与流程

文档序号:19894936发布日期:2020-02-11 13:09阅读:970来源:国知局

本发明属于纯银熔断器熔体材料制造领域,具体涉及一种低氧纯银熔体材料熔铸制备方法。



背景技术:

熔断器广泛应用于高低压配电系统、控制系统以及用电设备中,作为短路和过电流保护器,是应用最普遍的保护器件之一。当熔断器经过过大电流时,熔体材料必须及时熔断以防护电器,熔体材料的化学成分、电阻率、尺寸精度等都影响熔体材料的使用性能。随着现代制造业的高速发展,电器产品日益向大容量、小体积、差异化方向发展,对熔体材料提出了更高的要求,即要求熔体材料品种和规格齐全、形状多样、尺寸精确、性能可靠、在使用过程中电阻低而稳定。改善熔体材料的成型性和加工性,降低其电阻率,对提高熔体材料品质具有重大意义。

银具有极好的导电、导热性能,在所有金属中,银的导电性能最好。因此,纯银是制造熔断器尤其是高端熔断器的理想熔体材料。在纯银熔体材料的加工过程中,需要精确控制其成分纯度、杂质含量及尺寸精度,方可获得稳定、精确的线电阻率。常见的纯银熔体材料产品为银带和银丝,其主要加工工艺流程包括银锭的熔炼铸造、挤压、轧制或拉拔等,银锭为挤压所用坯料,也是整个纯银熔体材料加工过程的起始材料,银锭的纯度直接决定了最终成品的纯度及电阻率,进而影响产品使用性能。因此,制备高纯银锭是加工纯银熔体材料的关键工序。

银的杂质元素及氧含量对银导电性能有很大影响,表征银导电性能的指标为电阻率。银中杂质元素含量越少,氧含量越低,银纯度越高,电阻率越小。对熔断器熔体材料来说,达到同样米电阻值所需银材料的质量就越少,对节省材料成本具有重大意义,因此,电阻率是纯银熔体材料产品的关键技术指标之一。

银在熔炼时会发生氧化,当氧化强烈,熔融银液面上无覆盖剂及炉料中含有较多的铅、锌、砷、锑等易挥发金属时,银的挥发损失会增大。银在空气中熔融时可吸收相当于其自身体积21倍的氧,这些被吸收的氧在熔融银液冷凝时放出形成“银雨”,造成细颗粒银珠的喷溅损失。氧会影响纯银熔体材料电阻率及后续加工性能,因此,控制银锭熔铸过程中的氧含量,开发低氧高纯银锭制备工艺,对精密纯银熔体材料加工具有重要意义。



技术实现要素:

本发明的技术方案是:一种低氧纯银熔体材料熔铸制备方法,所述具体方法为:

1)、将银锭投入到石墨坩埚中,将活性炭粉末投入料斗中,将石墨模具放入真空炉的浇铸模具工位,关闭真空炉盖,升温进行一次真空熔炼;

2)、待银锭完全熔化为银溶液后,将活性炭粉末倾倒入石墨坩埚中,保温静置15-30min,开始浇铸得铸锭;

3)、待铸锭冷却后,打开炉盖,从模具中取出铸锭,切除冒口部分,得到一次铸锭;

4)、将一次铸锭进行二次真空熔炼,冷却取出再次切除冒口得二次铸锭,制备完成。

进一步优化,所述步骤1)中的石墨坩埚为高纯度、高强度、高致密的坩埚,且浇铸模具采用高纯度、高强度、高致密的石墨制作而成。

进一步优化,所述步骤1)中石墨模具的孔径为100mm,高度为260mm。

进一步优化,所述步骤3)中一次铸锭切除的冒口尺寸为整个铸锭长度的十分之一。

进一步优化,所述步骤4)中测得的氧含量值为10.4-10.6ppm。

进一步优化,所述步骤1)中的一次真空熔炼和步骤4)中的二次真空熔炼的加热温度为900-930℃,真空度为5.0×10-3pa,待银锭开始发汗后,通入高纯氩气,直到真空度为0.1-0.5pa,进行熔炼,熔炼温度950-1030℃。

本发明的有益效果是:

一、采用真空熔炼工艺,避免银锭熔炼过程中对大气中氧的吸收,熔炼过程采用的坩埚和浇铸模具均为高纯度、高强度、高致密的石墨制成,既可避免其他杂质元素对银锭的污染,又可利用石墨来对脱氧;

二、熔炼时加入活性炭粉末,增加了银溶液中氧和炭的接触面积,可让银液中的氧和炭充分反应,生成二氧化碳和一氧化碳从银液中挥发出来,可实现充分脱氧,从而得到低氧高纯银锭;

三、对得到的一次铸锭切除冒口,可去除银锭中冒口处含杂质较多的部分,另外,对得到的铸锭再进行二次真空熔炼,再次脱氧并切除冒口,实现了二次精炼的效果,同时可有效降低银锭中的氧含量,最终得到低氧高纯银锭。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

选用容量为25kg的真空熔炼炉,将含氧量为186ppm、重量为24kg银锭投入到石墨坩埚中,将500g活性炭粉末投入真空炉内的料斗中,将孔径100mm、高度260mm的石墨模具放入真空炉的浇铸模具工位,将石墨坩埚放置在真空炉内,关闭真空炉盖,设定熔炼温度为900℃,真空度为5.0×10-3pa,启动电源开始升温,进行一次真空熔炼和一次脱氧;银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.1pa,继续加热。待银锭完全熔化为银溶液后,启动加料按钮,将活性炭粉末倾倒入坩埚中,保温静置20min,然后开始浇铸得铸锭,待铸锭冷却后,打开炉盖,从模具中取出铸锭,切除长为23mm的冒口部分,有效除去大部分的杂质,得到一次铸锭,将一次铸锭再次投入石墨坩埚中,设定熔炼温度900℃,真空度为5.0×10-3pa;进行加热,待银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.1pa,继续加热,完全熔化后加入活性炭粉末在熔炼温度为980℃,真空度为0.1pa进行二次真空熔炼和二次脱氧;将二次真空熔炼所得铸锭再次切除冒口,并进行含氧量测试,测得氧含量值为10.4ppm,即得低氧高纯银锭满足要求。

实施例2

选用容量为25kg的真空熔炼炉,将含氧量为186ppm、重量为24kg银锭投入到石墨坩埚中,将500g活性炭粉末投入真空炉内的料斗中,将孔径100mm、高度260mm的石墨模具放入真空炉的浇铸模具工位,将石墨坩埚放置在真空炉内,关闭真空炉盖,设定熔炼温度为910℃,真空度为5.0×10-3pa,启动电源开始升温,进行一次真空熔炼和一次脱氧;银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.2pa,继续加热。待银锭完全熔化为银溶液后,启动加料按钮,将活性炭粉末倾倒入坩埚中,保温静置25min,然后开始浇铸得铸锭,待铸锭冷却后,打开炉盖,从模具中取出铸锭,切除长为23mm的冒口部分,得到一次铸锭,将一次铸锭再加入石墨坩埚中,设定熔炼温度910℃,真空度为5.0×10-3pa;进行加热,待银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.2pa,继续加热。;完全熔化后加入活性炭粉末进行二次真空熔炼和二次脱氧;将二次真空熔炼所得铸锭再次切除冒口,并进行含氧量测试,测得氧含量值为11.6ppm,即得低氧高纯银锭满足要求。

实施例3

选用容量为25kg的真空熔炼炉,将含氧量为186ppm、重量为24kg银锭投入到石墨坩埚中,将500g活性炭粉末投入真空炉内的料斗中,将孔径100mm、高度260mm的石墨模具放入真空炉的浇铸模具工位,将石墨坩埚放置在真空炉内,关闭真空炉盖,设定熔炼温度为930℃,真空度为5.0×10-3pa,启动电源开始升温,进行一次真空熔炼和一次脱氧;银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.5pa,继续加热;待银锭完全熔化为银溶液后,启动加料按钮,将活性炭粉末倾倒入坩埚中,保温静置30min,然后开始浇铸得铸锭,待铸锭冷却后,打开炉盖,从模具中取出铸锭,切除长为23mm的冒口部分,得到一次铸锭,将一次铸锭再加入石墨坩埚中,设定熔炼温度930℃,真空度为5.0×10-3pa;进行加热,待银锭发汗后,通入高纯氩气,直到真空度0.5pa,继续加热。完全熔化后加入活性炭粉末进行二次真空熔炼和二次脱氧;将二次真空熔炼所得铸锭再次切除冒口,并进行含氧量测试,测得氧含量值为10.4ppm,即得低氧高纯银锭满足要求。

以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和发明书中描述的只是发明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会根据实际情况有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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