一种高温、高硬度高Nb-TiAl-Si合金及其制备方法与流程

本发明属于特殊金属领域，具体涉及一种高温、高硬度高nb-tial-si合金及其制备方法。
背景技术：
：当今世界的发展倡导能源型社会，随着材料科学的不断研究和突破，人们逐渐用新型节能的材料代替传统的工业材料。航空航天所用到的材料要求具有质地轻、抗蠕变性好、耐高温、抗氧化性好等的特点，因此ti-al合金成为材料科学研究领域的热点，但在研究过程中人们发现，ti-al合金虽然优化了部分性能但是仍然存在室温下加工性能差、高温下抗氧化性差、硬度变得低、延展性也降低的缺点，这些缺点限制了ti-al合金的实际应用。据报道ti-al合金中加入了nb形成一种高nb-tial合金，这种合金在高温条件下具有较好的性能，并且密度也较低，这种新型合金的产生有效地改良了航空航天和汽车的某些高端部件的性能，在航天事业中具有巨大的发展潜能。但是高nb-tial合金却因其室温塑性低，导致制备加工困难，限制了其工业化应用进程。众所周知，硅单质是一种具有金属光泽的灰黑色固体，具有明显的非金属特性、熔点高、硬度大，常温下化学性质不活泼，只能跟f2、hf和naoh溶液反应。通过si的添加使其提高高nb-tial合金的室温塑性成为工业发展的主要研究方向。技术实现要素：为解决高nb-tial合金室温塑性低，导致制备加工困难，限制了其实际应用，本发明的目的是提供一种高硬度、高抗氧化性的高nb-tial-si合金制备方法。本发明的按如下方法进行制备：(1)按照原子百分比取49-48份海绵ti、5份nb粉、46份al块和0-1份si粉为原料，采用真空中频感应熔炼炉在氮气保护气氛下熔炼。按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有金属nb粉，随后放置si粉、al块，最后将海绵ti放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门；(2)熔炼前，采用机械泵、真空泵抽真空到1×10-3pa，再充入高氮气到1000pa。开始熔炼，控制熔炼功率为400-500kw。为了保证铸锭化学成分的均匀性，每个样品翻转熔炼六次，熔炼结束后，将金属液倒入自制的模具中得到棒状试样，待其冷却取出；(3)试验材料经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后封入真空度为10-1pa的石英管中，在900-950℃的条件下保温10小时的热处理，再淬入冰水中；接着对该合金进行1000℃/1-2小时的高温氧化实验，即得到高硬度、高抗氧化性的高nb-tial-si合金。进一步的，海绵ti的纯度为96.7％，nb粉的纯度为99.99％，al块的纯度为99.91％，si的纯度为99.95％。本发明同时请求保护上述方法制备的高nb-tial-si合金。本发明在高nb-tial合金中添加si元素，进一步提高高nb-tial合金的抗氧化性，获得高硬度和抗氧化能力的新型高nb-tial-si合金。真空感应熔炼炉，是在真空条件下，利用电磁感应在金属导体内产生涡流加热炉料来进行熔炼的方法。具有熔炼体积小，抽真空时间和熔炼周期短，便于温度压力控制、易于回收易挥发元素和成分控制准确等特点。本发明方法制备出的高nb-tial-si合金的成分不同现有的nb-tial合金，而且与之相比具有以下优点：1、本发明制备的高nb-tial-si合金的成分，与现有nb-tial合金成分不同，本发明合金中含有0-1份的si元素；2、本发明制备的高nb-tial-si合金的晶粒明显细化，比现有nb-tial合金的晶粒直径明显减少，说明本发明制备的高nb-tial-si合金的具有很好的力学性能。3、本发明制备的高nb-tial-si合金的晶体结构，由于si元素的添加改变了合金的择优取向，说明本发明制备的高nb-tial-si合金的具有很好的力学性能。3、本发明制备的高nb-tial-si合金的洛氏硬度为40.06，经热处理后为43.96；比现有的nb-tial合金的洛氏硬度高9.4％和20.04％。4、本发明制备的高nb-tial-si合金经高温氧化后质量增加了5.3mg，而现有的nb-tial合金的经高温氧化后质量增加了52mg，说明本发明制备的高nb-tial-si合金的具有更高的抗氧化性。附图说明图1为实施例1制备的高nb-tial-si合金光学显微镜下的照片。图2为实施例2制备的高nb-tial-si合金光学显微镜下的照片。图3为实施例3制备的高nb-tial-si合金的xrd图谱。图4为实施例4制备的高nb-tial-si合金的xrd图谱。具体实施方式下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。真空中频感应熔炼炉购自于上海晨光电炉有限公司。实施例1本实施例的高nb-tial-si合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取49份的纯度为96.7％的海绵钛、5份的99.99％的铌粉、46份99.91％的al块为原料，采用真空中频感应熔炼炉在氮气保护气氛下熔炼。按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有金属nb粉，随后放置al块，最后将海绵ti放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门。熔炼前，采用机械泵、真空泵抽真空到1×10-3pa，再充入高氮气到1000pa。开始熔炼，控制熔炼功率为500kw。为了保证铸锭化学成分的均匀性，每个样品翻转熔炼六次。熔炼结束后，将金属液倒入自制的模具中得到棒状试样，待其冷却取出。试验材料经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后封入真空度为10-1pa的石英管中，在900℃的条件下保温10小时的热处理，再淬入冰水中；接着对该合金进行1000℃/1h的高温氧化实验，即得到高硬度、高抗氧化性的高nb-tial合金。实施例2本实施例的高nb-tial-si合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取48.9份的纯度为96.7％的海绵钛、5份的99.99％的铌粉、45.9份99.91％的al块、0.2份si为原料，采用真空中频感应熔炼炉在氮气保护气氛下熔炼。按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有金属nb粉，随后放置si和al块，最后将海绵ti放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门。熔炼前，采用机械泵、真空泵抽真空到1×10-3pa，再充入高氮气到1000pa。开始熔炼，控制熔炼功率为500kw。为了保证铸锭化学成分的均匀性，每个样品翻转熔炼六次。熔炼结束后，将金属液倒入自制的模具中得到棒状试样，待其冷却取出。试验材料经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后封入真空度为10-1pa的石英管中，在900℃的条件下保温10小时的热处理，再淬入冰水中；接着对该合金进行1000℃/1h的高温氧化实验，即得到高硬度、高抗氧化性的高nb-tial-si合金。实施例3本实施例与实施例2不同点是：对合金进行950℃保温10小时的热处理。其它与实施例2相同。实施例4本实施例与实施例2的不同点是：本发明制备的高nb-tial-si合金进行1000℃/2小时的高温氧化实验。其它与实施例2相同。实施例1和实施例2的不同在于实施例2添加了0.2％的si，对实施例1和实施例2的高nb-tial-si合金进行组织形貌的测试，光学显微照片如图1、图2所示。实施例2与实施例3制备的高nb-tial-si合金维氏硬度测试值如表1所示：表1硬度平均值表序号对角线平均值(d/um)硬度平均值hv0.002现有合金8.8136.62实施例2制备的合金9.6240.06实施例3制备的合金9.1943.96注1：本试验测量维氏硬度，通过显微镜在视野里找到小菱形记录测出的小菱形的对角线的长度，通过查表得到硬度值。实施例4与现有合金高nb-tial-si合金高温氧化前后的质量对比如表2所示：表2试样的质量上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。当前第1页1 2 3