金刚石在线检测生长装置及生长缺陷处理方法与流程

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种金刚石在线检测生长装置及生长缺陷处理方法。

背景技术：

金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，可以胜任钻头、半导体、非金属切割等领域，并且具有极佳的性能。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法、热丝化学气相沉积法等，其中微波等离子体化学气相沉积法(microwaveplasmachemicalvapordeposition，mpcvd)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石，从而被广泛使用。

mpcvd(microwaveplasmachemicalvapordeposition)法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度等。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，这是一个动态的稳定平衡过程，随着金刚石的生长，此时合成参数不可避免的会出现扰动(温度逐渐增加或者金刚石籽晶厚度逐渐增加等)，而这种生长环境的变化，对于金刚石表面的形貌有很大的影响，进而使得边缘多晶或者中间非单晶金刚石相的产生，而这种情况一旦出现，如不及时进行处理将会出现不可逆的后果，即生长质量严重降低，影响产品良率。

现有技术中并没有直接对于金刚石生长过程中缺陷的监测方法。现有的监测一般仅仅对于温度进行监测，在线检测方式主要有两种：测温技术及局部等离子体测试技术。仅可提供对一颗金刚石籽晶的实时温度测量或者某一区域的等离子体参数检测。非接触式红外测温仪通过观察窗，将激光点位调节至所要测量的位置，固定后进行实时监控。

在批量合成金刚石及合成单颗金刚石的过程中，非接触式测温装置可以得到某一点的测温结果，等离子体发射光谱仪可以测得某一区域的等离子体种类、密度、分布信息等，但是温度仅仅是金刚石生长的影响因素之一，基于对温度的监测结果无法对于合成金刚石的质量做出直接判断，只能在完成生长后从cvd腔体取出进行表征，判断生长质量。而这种处理方式极大地浪费了时间及人力成本，不利于工业化生产。

因此，如何设计一种金刚石的在线检测生长装置，能够实时的检测金刚石生长过程中出现的缺陷，并针对此缺陷采取一定措施，确保金刚石的生长质量和成品率。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供一种金刚石在线检测生长装置，以及生长缺陷处理方法，金刚石生长的实时检测装置通过光学相机测量装置实时的拍摄反映腔内金刚石的生长情况，并反馈给中央处理器，中央处理器根据检测结果控制碳源和刻蚀气体是否进入反应腔，能够实时的记录金刚石的生长过程并及时的处理掉生长缺陷，确保金刚石的生长质量和成品率。

为了实现上述目的，本发明提供一种金刚石在线检测生长装置，包括：

反应腔室，所述反应腔室包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，所述反应腔室外侧壁上至少设有一个观察窗口；

光学相机测量装置，包括测量装置本体和光学相机，所述光学相机测量装置安装在可以通过观察窗口观察反应腔室内部样品的位置；

气体存储输送系统，气体存储系统通过气体输送气路与反应腔室上的通气孔连接，使得反应气体或刻蚀气体可以进入反应腔室，所述气体存储输送系统包括碳源存储系统和刻蚀气体存储系统；

控制装置，包括中央处理器；

所述光学相机测量装置的一种安装方式为，直接固定在观察窗口外；所述光学相机测量装置的另一种安装方式为通过固定部件，安装在反应腔室外部，使得光学相机可以通过观察窗口监测反应腔室内部样品情况；

所述光学相机、气体存储输送系统分别与中央处理器电性连接。

优选地，所述气体存储输送系统还包含惰性气体、氢气存储系统，可选的，还可以包括其他生长、掺杂所需的其他气体的存储系统。

优选地，所述气体存储输送系统还包括气体混合装置，所述气体混合装置用于将碳源、刻蚀气体等与惰性气体、氢气及其他必要气体按照需要进行混合。

优选地，所述光学相机测量装置通过转轴机构与反应腔室上的固定部件活动连接，且能够透过观察窗口拍摄所述反应腔室内的金刚石。

优选地，所述转轴机构包括上支座、下支座和阻尼转轴，所述上支座通过铰接支架与反应腔室外壁连接，所述下支座设置在测量装置本体上面，所述阻尼转轴插设在上支座和下支座之间。

优选地，所述观察窗口的开口直径小于40mm。

优选地，所述光学相机测量装置至少为一个。

优选地，所述光学相机为高保真相机，通过转轴机构调整光学相机的拍摄角度与籽晶表面的夹角在50-70度之间，以便更好的捕捉等离子体放电和金刚石生长表面的视图，出于研究金刚石生长工艺的目的，所述高保真照相机能够记录金刚石生长表面的图像和视频。

优选地，所述碳源可选为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔中的一种或多种。

优选的，所述碳源为甲烷。

优选地，所述刻蚀气体为氧气。

优选地，所述反应腔室内还设有用于检测反应腔室内气体压力的压力传感器，还设有用于检测氧气浓度的浓度传感器，以及检测反应腔室温度的温度传感器。

优选地，所述金刚石生长的实时检测装置还包括显示屏，用于显示反应腔室内温度、气体压力以及氧气浓度。

优选地，所述观察窗口材质为透明材质。

本发明还提供一种上述金刚石在线检测生长装置的金刚石生长缺陷处理方法，包括步骤：

s1、光学相机测量装置发送金刚石生长图片到中央处理器，所述中央处理器判定生长缺陷出现；

s2、所述控制装置控制气体存储输送系统停止碳源气体混合物进入反应腔室；

s3、所述控制装置控制气体存储输送系统接入刻蚀气体混合物到反应腔室；

s4、光学相机测量装置实时将刻蚀图片输送到所述中央处理器，判断是否刻蚀完成，若是，则执行步骤s5；若否，则执行步骤s3；

s5、停止接入刻蚀气体混合物，打开碳源气体混合物接入，继续生长金刚石。

优选的，所述步骤s1中，所述生长缺陷为光学相机测量装置输送到所述中央处理器的图片中，金刚石生长表面有异常亮点出现。

经研究意外发现，在金刚石合成过程中，部分金刚石表面会出现异常的亮点，其亮度比金刚石的其他部分亮度更高，该部分在后续的合成过程中，往往最终形成金刚石内部的缺陷，例如炭黑。现有技术中没有针对该亮点的报道，也没有针对亮点的处理方法和工艺。本发明在合成过程中引入刻蚀气体，通过刻蚀的方式，去除金刚石上的缺陷，从而确保长时间的合成没有或具有较少缺陷的高质量金刚石。

优选的，所述步骤s3中，所述刻蚀气体混合物中刻蚀气体的浓度为4％-8％。

优选的，所述步骤s4中，判断刻蚀是否完成的一种方式为异常亮点消失。当异常亮点消失，则表示刻蚀完成。

优选的，所述步骤s4中，判断刻蚀是否完成的另一种方式为，刻蚀达到预定的时间，则为刻蚀完成。所述的预定时间过短，则可能导致异常亮点的缺陷未能完全刻蚀掉，金刚石内部仍有缺陷，刻蚀时间过长，则可能导致完成亮点刻蚀之后，对于已形成的金刚石层也进行了刻蚀，从而降低了生产效率。技术人员经过研究发现，刻蚀时间优选为5-120min，进一步优选为10-30min。

优选地，所述碳源气体混合物为甲烷、氢气的混合气体。

优选地，所述刻蚀气体混合物为氧气、氢气的混合气体。

由于本发明采用了以上技术方案，使本申请具备的有益效果在于：

1、本发明的金刚石在线检测生长装置，在反应腔室的外壁通过转轴机构设有光学相机测量装置，光学相机透过反应腔室观察窗口拍摄反应腔室内部的子晶生长情况，与传统在反应腔室内部设置拍摄相机比较，由于腔室内的高温，以及混合气体内存在，对相机本身有着较高的要求，需要耐高温，抗腐蚀等，势必提高整个设备的成本和故障率，而本申请将相机设置在反应腔室的外部，降低了对相机自身的要求，成本相对较低，同时相机的拍摄环境相对优越，也降低了相机自身的故障率，相对也提供了整个设备的稳定性以及拍摄结果的准确性。

2、本发明的在金刚石开始生长阶段，碳源气体混合物输送到金刚石反应腔室中，在生长过程中，光学相机测量装置实时输出图片到所述中央处理器，所述中央处理器根据所述图片，判断是否有异常亮点出现，只要有异常亮点出现，所述控制装置控制碳源气体混合物停止输送，在不用改变金刚石生长环境的情况下，然后通入所述刻蚀气体混合物，同时光学相机测量装置2依然实时输出图片到所述中央处理器，当所述中央处理器识别到所述异常亮点已经消失，则停止通入所述刻蚀气体，继续通入所述碳源气体混合物，继续生长金刚石，确保金刚石的生长质量和成品率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的侧面拍照的金刚石在线检测生长装置示意图。

图2是本发明提供的金刚石生长缺陷处理方法的流程图。

附图标记如下：

1、反应腔室；11、观察窗口；2、光学相机测量装置；3、转轴机构；4、铰接支架；5、籽晶。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下面结合附图以对本发明作进一步描述:

实施例1：

参照图1，本实施例提供一种金刚石在线检测生长装置，包括

反应腔室1，反应腔室1包括适于容纳金刚石生长的封闭区域，反应腔室1外侧壁上至少设有一个观察窗口11；

光学相机测量装置2，包括测量装置本体和光学相机，光学相机测量装置2安装在可以通过观察窗口11观察反应腔室1内部样品的位置；

气体存储输送系统，气体存储系统通过气体输送气路与反应腔室1上的通气孔连接，使得反应气体或刻蚀气体可以进入反应腔室1，所述气体存储输送系统包括碳源存储系统和刻蚀气体存储系统；

控制装置，包括中央处理器；

光学相机测量装置2的一种安装方式为，直接固定在观察窗口11外；光学相机测量装置2的另一种安装方式为通过固定部件，安装在反应腔室1外部，使得光学相机可以通过观察窗口11监测反应腔室1内部样品情况；

所述光学相机、气体存储输送系统分别与中央处理器电性连接。

与传统在反应腔室1内部设置拍摄相机比较，由于腔室内的高温，以及混合气体内存在，对相机本身有着较高的要求，需要耐高温，抗腐蚀等，势必提高整个设备的成本和故障率，而本发明将相机设置在反应腔室1的外部，降低了对相机自身的要求，成本相对较低，同时相机的拍摄环境相对优越，也降低了相机自身的故障率，相对也提供了整个设备的稳定性以及拍摄结果的准确性。

作为优选地实施例，所述气体存储输送系统还包含惰性气体、氢气存储系统，可选的，还可以包括其他生长、掺杂所需的其他气体的存储系统。

作为优选地实施例，所述气体存储输送系统还包括气体混合装置，所述气体混合装置用于将碳源、刻蚀气体等与惰性气体、氢气及其他必要气体按照需要进行混合。

作为优选地实施例，参照图1，光学相机测量装置2通过转轴机构3与反应腔室1上的固定部件活动连接，且能够透过观察窗口11拍摄反应腔室1内的金刚石。

作为优选地实施例，转轴机构3包括上支座、下支座和阻尼转轴，所述上支座通过铰接支架与反应腔室1外壁连接，所述下支座设置在测量装置本体上面，所述阻尼转轴插设在上支座和下支座之间，阻尼转轴的设置，能够轻松的调整光学相机的拍摄角度，以便更好的捕捉到金刚石生长表面的照片。

作为优选地实施例，由于金刚石的生长需要向反应腔室1内发射微波，因此观察窗口11的开口直径在能够满足光学相机拍摄的情况下，为了防止微波的泄露尽可能的减小开口直径，在本实施例中，观察窗口11的直径为40mm。

作为优选地实施例，光学相机测量装置2至少为一个，在本实施例中，光学相机测量装置3数量为一个。

作为优选地实施例，所述光学相机为高保真相机，通过转轴机构3调整光学相机的拍摄角度与籽晶5表面的夹角在50-70度之间，以便更好的捕捉等离子体放电和金刚石生长表面的视图，出于研究金刚石生长工艺的目的，所述高保真照相机能够记录金刚石生长表面的图像和视频。

作为优选地实施例，所述碳源为甲烷。

作为优选地实施例，所述刻蚀气体为氧气。

作为优选地实施例，反应腔室1内还设有用于检测反应腔室内气体压力的压力传感器，还设有用于检测氧气浓度的浓度传感器，以及检测反应腔室温度的温度传感器。

作为优选地实施例，所述金刚石生长的实时检测装置还包括显示屏，用于显示反应腔室内温度、气体压力以及氧气浓度。

作为优选地实施例，观察窗口11材质为透明材质。

实施例2：

本发明还提供一种实施例1的金刚石生长缺陷处理方法，参照图2，包括步骤：

s1、光学相机测量装置2发送金刚石生长图片到中央处理器，所述中央处理器判定生长缺陷出现；

s2、所述控制装置控制气体存储输送系统停止碳源气体混合物进入反应腔室1；

s3、所述控制装置控制气体存储输送系统接入刻蚀气体混合物到反应腔室1；

s4、光学相机测量装置2实时将刻蚀图片输送到所述中央处理器，判断是否刻蚀完成，若是，则执行步骤s5；若否，则执行步骤s3；

s5、停止接入刻蚀气体混合物，打开碳源气体混合物接入，继续生长金刚石。

作为优选地实施例，所述步骤s1中，所述生长缺陷为光学相机测量装置2输送到所述中央处理器的图片中，金刚石生长表面有异常亮点出现。

经研究意外发现，在金刚石合成过程中，部分金刚石表面会出现异常的亮点，其亮度比金刚石的其他部分亮度更高，该部分在后续的合成过程中，往往最终形成金刚石内部的缺陷，例如炭黑。现有技术中没有针对该亮点的报道，也没有针对亮点的处理方法和工艺。本发明在合成过程中引入刻蚀气体，通过刻蚀的方式，去除金刚石上的缺陷，从而确保长时间的合成没有或具有较少缺陷的高质量金刚石。

具体的，金刚石在生长过程中，表面边缘或中心处出现凸起(多晶生长)时，由于尖端放电效应，温度会急剧增加，体现为颜色变亮。

需要说明的是，等离子体内部本身即是有较高的功率密度和电场强度，当出现尖端时，很容易在此位置形成电场强点，即尖端放电效应，能量转换为热能，温度升高。

作为优选地实施例，所述步骤s3中，所述刻蚀气体混合物中刻蚀气体的浓度为4％-8％。

作为优选地实施例，所述步骤s4中，判断刻蚀是否完成的一种方式为异常亮点消失，当异常亮点消失，则表示刻蚀完成。

作为优选地实施例，所述步骤s4中，判断刻蚀是否完成的另一种方式为，刻蚀达到预定的时间，则为刻蚀完成。所述的预定时间过短，则可能导致异常亮点的缺陷未能完全刻蚀掉，金刚石内部仍有缺陷，刻蚀时间过长，则可能导致完成亮点刻蚀之后，对于已形成的金刚石层也进行了刻蚀，从而降低了生产效率。技术人员经过研究发现，刻蚀时间优选为5-120min，进一步优选为10-30min。

作为优选地实施例，所述碳源气体混合物为甲烷、氢气的混合气体。

作为优选地实施例，所述刻蚀气体混合物为氧气、氢气的混合气体。

在金刚石开始生长阶段，碳源气体混合物输送到金刚石反应腔室1中，在生长过程中，光学相机测量装置2实时输出图片到所述中央处理器，所述中央处理器根据所述图片，判断是否有异常亮点出现，只要有异常亮点出现，所述控制装置控制碳源气体混合物停止输送，在不用改变金刚石生长环境的情况下，然后通入所述刻蚀气体混合物，同时光学相机测量装置2依然实时输出图片到所述中央处理器，当所述中央处理器识别到所述异常亮点已经消失，则停止通入所述刻蚀气体，继续通入所述碳源气体混合物，继续生长金刚石，确保金刚石的生长质量和成品率。

以上是本发明的详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。