制备金属镁的方法和系统与流程

本发明属于冶金领域，具体而言，涉及制备金属镁的方法和系统。

背景技术：

目前，国内95％以上金属镁的制取采用真空硅热法还原工艺，即皮江法工艺为主，该工艺是先将白云石煅烧成煅白后，同萤石和75硅铁(si含量75％以上)混合粉磨，压制成球块状，再装入一端封口的耐高温钢罐中；通过燃烧天然气或煤气对该钢罐进行加热，并将罐内抽真空，使煅白中mgo被硅铁中的si还原出镁蒸气，再在还原罐开口端冷凝为固态粗镁，粗镁在进行精炼除杂。其中，如果在常压(101.325kpa)下进行金属镁还原，所需反应温度在1550℃以上，而当在13.3pa压力时，所需反应温度可降至1100℃。因此，真空系统能够降低镁还原温度，但在真空低压力下系统动力消耗大。此外，由于皮江法生产采用封闭式罐式还原工艺，技术自动化水平低，整个生产过程都需人工操作，包括装填原料、开罐取锭、扒渣清罐等工序，现场烟尘、高温、噪音、烟气等污染物众多，严重影响现场人身健康与安全，具有冶炼不连续化、生产周期长、热利用效率低、现场环境污染重、自动化程度低、耐热钢罐消耗大、成本高、反应速度慢等缺点。

为改进皮江法间歇式生产工艺，法国提出了半连续法玛格尼工艺(magnetherm)，该方法使用铝土矿和白云石作原料，采用中心电极加热方式，反应温度1300～1700℃，真空度0.266～13.332kpa，原料加入炉内熔化后，抽真空还原出金属镁蒸气，冷凝液化成液态镁，经过10h的连续加料后，电炉内炉渣深度可达2.4m；此时，切断真空，注入惰性气体，减少变压器输入功率，维持必要的炉温；然后排出残余的贫铁(si质量分数为18％)和贫镁炉渣(mgo质量分数6％)；随后开始第二个生产周期；当第二个生产周期结束之后，将镁冷凝管移走，代之以一只空罐。该方法采用交流电极加热，由于电炉系统体积庞大，系统真空度不足，加之直接向炉内装入白云石原料，而白云石中碳酸盐会发生高温吸热分解反应，因此电炉炼镁时温度很高，镁冶炼整个生产周期在16-24h，一天可产金属镁3-8t，吨镁原材料消耗7t，生产效率相对较低。此外，还有在真空下采用碳热还原法对氧化镁进行还原，但该方法存在碳还原反应不稳定、镁蒸气易被co2氧化、气体不易分离等技术缺点；或采用双真空罐式冶炼方法，在8～5000pa的真空度下一套真空罐对硅铁进行冶炼，另一套对镁进行冶炼，两套依次轮流进行，实现金属镁的连续化产出，但该方法同样需在真空条件下进行，具有真空系统复杂，运行能耗高，且真空还原罐价格昂贵，服役期短，使用量大等缺点。

由此，镁的冶炼工艺仍有待进一步改进。

技术实现要素：

本发明主要是基于现有炼镁工艺中的下述技术弊端提出的：

1、生产现场绝大部分工序依靠人工操作，劳动强度大，安全隐患多；2、镁冶炼为间歇式生产，还原周期长，生产效率低；3、生产过程全开放，现场粉尘和废气多，噪音大，环境污染严重；4、真空还原罐价格昂贵，服役期短，使用量大；5、还原冶炼采用外加热方式，热利用效率低；6、镁还原反应为固-固反应，反应速率慢，原料利用率低；7、还原冶炼需在真空条件下进行，真空系统复杂，运行能耗高；8、还原出的镁蒸气在罐口冷凝为固态，杂质多，需再加热熔化和净化，能耗高。

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本发明的一个目的在于提出制备金属镁的方法和系统。该方法可以在常压或正压下实现金属镁的连续化还原冶炼，并提高热利用率、生产效率、原料利用率和金属回收率，改善现场操作环境。

根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备金属镁的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)对还原剂或还原剂与助熔剂的混合物进行熔融处理，以便得到还原液；

(2)向所述还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物进行还原处理，以便得到含镁烟气、金属熔体和熔炼渣；

(3)对所述含镁烟气进行冷凝处理，以便得到金属镁液和除镁烟气，

其中，步骤(1)～(2)是在常压或正压下的封闭环境中进行的。

本发明上述实施例的制备金属镁的方法至少具有以下优点：1、与现有真空还原制镁工艺相比，该方法在常压或正压下进行，无需真空运行，真空系统负担小，能源动力消耗少；2、冶炼过程在封闭环境中进行，对环境污染小且噪音低，显著改善了现场操作环境；3、熔融处理和还原处理可以在一个反应炉中进行，无需进行熔体转移，不仅缩短了工艺流程，还大大降低了热损失，热利用效率得到显著提高；4、可以连续加料和排料，实现金属镁的连续化生产，原料利用率、生产效率和金属回收率高；5、可以简化生产系统并显著降低生产成本。

另外，根据本发明上述实施例的制备金属镁的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，制备金属镁的方法进一步包括：(4)对所述除镁烟气进行除尘和干燥处理后回用于步骤(2)中作为喷吹载体。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)～(2)是在0.1～0.3mpa的惰性气氛下进行的。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述熔融处理的温度为1300～1500℃，

在本发明的一些实施例中，所述还原剂为选自硅铁合金、硅钙合金、硅锰合金、金属铝和金属钙中的至少一种，所述助熔剂为选自萤石、氟化钾和氟化钠中的至少一种。

在本发明的一些实施例中，所述还原剂的粒径为5～50mm，所述助熔剂的粒径为0.1～30mm。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述还原处理的温度为1300～1500℃，

在本发明的一些实施例中，步骤(2)进一步包括：向所述还原液中补加还原剂和/或助熔剂。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述喷吹的方式包括底吹、侧吹和顶吹中的至少一种。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，以惰性气体为喷吹载体向所述还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物，所述喷吹的气固质量比为1：(10～100)。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述锻白是将白云石在800～850℃下煅烧1.5～3h得到的。

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述锻白的粒径不大于1mm，优选粒径不大于75μm的部分不低于90wt％；所述助熔剂的粒径不大于1mm，优选粒径不大于75μm的部分不低于90wt％。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)～(2)是在置于密闭室内的感应电炉中进行的，所述密闭室内的压力大于所述感应电炉内的压力。

在本发明的一些实施例中，所述感应电炉内的压力为0.1～0.2mpa，所述密闭室内的压力为0.15～0.3mpa，

在本发明的一些实施例中，所述感应电炉的内衬为石墨耐火材料，次外层为镁质耐火材料，最外层为金属壳，

在本发明的一些实施例中，所述还原液和/或金属熔体的含量不低于所述感应电炉炉膛体积的10～20％，

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述还原液的初始含量为所述感应电炉炉膛体积的20～35％，

在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述金属熔体的含量不高于所述感应电炉炉膛深度的50％，

在本发明的一些实施例中，在进行步骤(1)之前预先对所述感应电炉和所述密闭室进行抽真空处理和充入惰性气体处理。

根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种用于实施上述制备金属镁的方法的系统。根据本发明的实施例，该系统包括：

密闭室，所述密闭室上设有第一惰性气体入口；

感应电炉，所述感应电炉置于所述密闭室内，所述感应电炉包括炉壳、加热器件、炉壳内衬和喷枪，且所述感应电炉具有贯穿所述密闭室的颗粒料入口、粉料入口、第二惰性气体入口、烟气出口、熔炼渣出口和熔体出口，所述加热器件设在所述炉壳内，所述喷枪贯穿所述密闭室并插入所述粉料入口，所述感应电炉的炉膛内限定有上下分布的排烟区和熔炼区，所述熔炼区限定有上下分布的渣层区和熔体区；

冷凝装置，所述冷凝装置包括上下连通布置的冷凝器和镁液储罐，所述冷凝器具有烟气入口和除镁烟气出口，所述镁液储罐具有镁液出口和杂质出口，所述烟气入口与所述烟气出口相连。

本发明上述实施例的制备金属镁的系统至少具有以下优点：1、该系统结构简单，成本低，无需设置真空罐且只有一个冶炼炉，反应过程中能源动力消耗少，且无需进行熔体转移，显著降低了热损失；2、系统自动化程度高且密闭性好，感应电炉设在密闭室内，不仅可以显著减小熔炼过程中的环境污染和噪音，改善生产环境，还可以进一步降低热损失；3、可以连续加料和排料，在常压或正压下实现金属镁的连续化生产，提高生产效率、原料利用率和金属回收率高；4、冶炼过程可以在惰性气氛下进行，可以有效避免镁蒸气燃烧，从而进一步提高镁的回收率。

在本发明的一些实施例中，制备金属镁的系统进一步包括：第一抽真空装置，所述第一抽真空装置与所述密闭室和/或所述感应电炉相连。

在本发明的一些实施例中，制备金属镁的系统进一步包括：除尘装置和干燥装置，所述除尘装置与所述除镁烟气出口相连；所述干燥装置的进气口与所述除尘装置相连，所述干燥装置的出气口与气体放空装置和/或所述喷枪相连。

在本发明的一些实施例中，所述除尘装置与所述除镁烟气出口之间设有换热装置。

在本发明的一些实施例中，所述干燥装置的出气口与所述喷枪之间设有依次相连的增压机和惰性气体储罐，所述干燥装置的出气口与所述气体放空装置之间设有第二抽真空装置。

在本发明的一些实施例中，所述颗粒料入口与还原剂料仓相连，所述喷枪与锻白料仓相连，所述颗粒料入口和/或所述喷枪与助熔剂料仓相连，所述还原剂料仓、所述助熔剂料仓和所述锻白料仓分别独立地为上下双仓结构。

在本发明的一些实施例中，所述还原剂料仓、所述助熔剂料仓和所述锻白料仓分别独立地与第一抽真空装置和所述惰性气体储罐相连。

在本发明的一些实施例中，所述炉壳进一步包括金属壳体和次外层，所述次外层为镁质耐火材料层，所述炉壳内衬为石墨质耐火材料层。

在本发明的一些实施例中，所述粉料入口设在所述感应电炉底部和/或侧部和/或顶部，所述喷枪从所述感应电炉底部和/或顶部垂直于水平方向插入所述粉料入口，和/或从所述感应电炉侧部沿与水平方向夹角不大于10度的方向插入所述粉料入口。

在本发明的一些实施例中，所述熔体区不大于所述感应电炉炉膛深度的50％。

在本发明的一些实施例中，所述密闭室的墙体设有保温层。

在本发明的一些实施例中，所述镁液储罐侧部和/或底部设有保温层。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的制备金属镁的方法的流程图。

图2是根据本发明一个实施例的制备金属镁的系统的结构示意图。

图3是根据本发明再一个实施例的制备金属镁的系统的结构示意图。

图4是根据本发明又一个实施例的制备金属镁的系统的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备金属镁的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：(1)对还原剂或还原剂与助熔剂的混合物进行熔融处理，以便得到还原液；(2)向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物进行还原处理，以便得到含镁烟气、金属熔体和熔炼渣；(3)对含镁烟气进行冷凝处理，以便得到金属镁液和除镁烟气，其中，步骤(1)～(2)是在常压或正压下的封闭环境中进行的。该方法可以在常压或正压下实现金属镁的连续化还原冶炼，并显著提高炼镁生产效率，改善现场操作环境，提高热利用率、原料利用率、镁蒸气收率和粗镁纯度。

下面参考图1对本发明上述实施例的制备金属镁的方法进行详细描述。

s100：在常压或正压下的封闭环境中对还原剂或还原剂与助熔剂的混合物进行熔融处理，得到还原液

根据本发明的实施例，在常压或正压下的封闭环境中对还原剂或还原剂与助熔剂的混合物进行熔融处理，不仅无需真空运行，真空系统负担小，能源动力消耗少，而且对环境污染小且噪音低，显著改善了现场操作环境。

根据本发明的一个具体实施例，本发明中还原剂和助熔剂的种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。例如，还原剂可以为选自硅铁合金、硅钙合金、硅锰合金、金属铝和金属钙中的至少一种，助熔剂可以为选自萤石、氟化钾和氟化钠中的至少一种，其中硅铁合金的si含量不低于75％。进一步地，在进行步骤(1)之前可以预先对还原剂和助熔剂进行破碎和筛分处理，其中，还原剂的粒径可以为20～50mm，助熔剂的粒径可以为0.1～30mm，例如可以为5～30mm，由此可以进一步提高熔融效率和原料利用率。

根据本发明的再一个具体实施例，熔融处理可以在0.1～0.3mpa，例如0.1～0.12mpa的惰性气氛下进行，发明人发现，若反应压力过高，不仅能源动力消耗大，且对反应系统的密闭性要求也较高，而且所需的惰性气体气流流速也较大，容易导致反应系统内气流紊乱，进而造成熔体喷溅，影响金属镁蒸汽的纯度，本发明中通过在该常压或微正压的惰性气氛下进行熔融处理，不仅可以确保反应顺利进行并确保反应系统稳定，还能抑制熔体喷溅，减轻气体系统负荷，并避免后续还原产生的镁蒸气与氧气接触燃烧，从而进一步提高镁的回收率和品质。

根据本发明的又一个具体实施例，熔融处理的温度可以为1300～1500℃，发明人发现，若熔融处理的温度过低，原料不易熔化，还原反应进行缓慢，熔体更易降温，而若熔融处理温度过高则系统能耗高，本发明中通过控制上述熔融温度，不仅可以显著提高熔融效率，还可以控制反应进程，调控喷吹量和反应速率一致性。

根据本发明的又一个具体实施例，可以在置于密闭室内的感应电炉中进行该熔融处理，密闭室内的压力可以大于感应电炉内的压力，由此不仅对环境污染小且噪音低，显著改善了现场操作环境，还可以进一步降低热损失，还可以直接在感应电炉中形成熔炼池，此外密闭室内的压力大于感应电炉内的压力还可以有效避免感应电炉内的反应物料、熔体和熔渣溢出。进一步地，感应电炉内的压力可以为0.1～0.2mpa，例如可以为0.1～0.12mpa，密闭室内的压力可以为0.15～0.3mpa，例如可以为0.11～0.13mpa，具体可以分别控制充入感应电炉和密闭室内的惰性气体流来调节，由此不仅可以避免感应电炉内的反应物料及熔体和熔渣溢出，还可以进一步降低系统的能源动力消耗，防止漏风进入系统造成镁金属氧化。

根据本发明的又一个具体实施例，感应电炉的内衬可以为石墨耐火材料，次外层可以为镁质耐火材料，使镁质耐火材料包裹石墨耐火材料内衬，最外层可以为金属壳，其中石墨耐火材料在感应电磁场作用下产生感应，可以利用石墨质耐火材料进行发热和传热，从而进一步提高导热效率，减少热损失，减少耐火材料侵蚀程度，进而提高感应电炉使用寿命。

根据本发明的又一个具体实施例，在进行熔融处理之前可以预先对感应电炉和密闭室进行抽真空处理和充入惰性气体处理，具体地，在进行熔融处理之前可以预先对感应电炉和密闭室进行抽真空至1000pa，然后充入惰性气体至0.1mpa，以此反复两次，以充分排出密闭室内、感应电炉内以及系统管道中的残余空气；然后再分别向感应电炉和密闭室内特定流速的惰性气体流，使得感应电炉内的压力为0.1～0.2mpa，密闭室内的压力为0.15～0.3mpa，促进还原反应顺利进行。

根据本发明的又一个具体实施例，还原液的初始含量可以为感应电炉炉膛体积的20～35％，发明人发现，若还原液的初始含量较小，在后续还原处理过程中需要不断补入还原剂，不仅系统波动比较大，还会显著降低熔炼池内的温度，影响还原处理的正常进行，而若还原液的初始含量较大，熔渣在炉膛内占据的高度较高，需要及时进行排渣处理，排渣频率较高，炉内熔体容易喷溅造成镁纯度降低，单批量的产镁率降低。本发明中通过控制还原液的初始含量为感应电炉炉膛体积的20～35％，可以进一步有利于镁生产工艺的连续化进行，并提高生产效率和镁液产率。

根据本发明的又一个具体实施例，还原剂和助熔剂可以分别独立地通过上下双仓结构的料仓向感应电炉内加料，其中，上下双仓结构的料仓可以与抽真空装置和惰性气体储罐相连，由此可以隔绝空气并稳定料仓内的压力，从而不仅有利于还原剂和助熔剂的添加，还能够进一步避免后续镁蒸气的燃烧损失。

s200：向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物进行还原处理，得到含镁烟气、金属熔体和熔炼渣

根据本发明的实施例，向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物进行还原处理，以便得到含镁烟气、金属熔体和熔炼渣，其中，该还原处理也是在常压或正压下的封闭环境中进行的，可以直接向还原液中添加锻白或锻白与助熔剂的混合物，无需将还原液进行转移。由此不仅可以缩短工艺流程，并大大降低热损失，显著提高热利用效率，还可以实现连续加料和排料，例如可以在还原处理过程中定期补入适量还原剂和助熔剂，并及时将金属熔体和熔炼渣排出，进而实现金属镁的连续化生产，显著提高原料利用率、生产效率和金属回收率高。

根据本发明的一个具体实施例，本发明中锻白是将白云石在800～850℃下煅烧1.5～3h得到的，其中，锻白的粒径可以不大于1mm，助熔剂的粒径可以不大于1mm，进一步地，两种喷吹粉料的优选粒径是不大于75μm的部分不低于90wt％。由此可以进一步有利于提高锻白与还原液的接触面积，从而进一步提高还原速率和还原效果。

根据本发明的再一个具体实施例，还原处理控制的压力条件和气氛可以与熔融处理一致，即还原处理可以在0.1～0.3mpa，例如0.1～0.15mpa的惰性气氛下进行，由此不仅可以确保系统稳定，避免反应系统内气流紊乱，使还原处理顺利进行，还可以避免镁蒸气与氧气接触燃烧，从而进一步提高镁的回收率和品质。

根据本发明的又一个具体实施例，还原处理的温度可以为1300～1500℃，本发明中通过在密闭条件下直接向还原液中喷入锻白，不仅显著降低了还原液转移和设备固有的热损失，而且熔炼渣也能对熔体起到一定的保温作用，使更多的热量可以用于锻白的还原反应；此外，由于还原液的含量相对较多，还原液中金属铁等还能作为高温催化剂进一步提高还原反应速率，由此使得还原处理在常压或正压下和1300～1500℃的温度条件下即可顺利进行。

根据本发明的又一个具体实施例，还原处理过程中可以进一步向还原液中补加还原剂和/或助熔剂，随着还原反应的进行，还原液中的有效成分含量不断下降，金属镁生产速率也会随之降低，此时，可向炉内补加还原剂，提高熔池中还原剂的有效成分含量，由此可以进一步有利于实现金属镁的连续化生产。

根据本发明的又一个具体实施例，在还原处理过程中，可以根据炉内温度变化，适时增减感应电炉功率，保持炉内温度维持在1400～1500℃，由此可以进一步有利于还原处理的稳定进行。

根据本发明的又一个具体实施例，可以采用底吹、侧吹和顶吹中的至少一种喷吹方式向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物，由此可以进一步有利于使锻白与还原液充分混合，使得煅白中的mgo同还原液充分反应并生成金属mg，金属mg受热气化后，随氩气流进入感应电炉上部空间，再从管道排出并进入冷凝装置，最终冷却为液态镁。另外，若采用侧吹和/或底吹的喷吹方式，可以自熔融反应开始至还原反应结束过程中始终向喷枪内喷入惰性气体气流，防止还原液和/或金属熔体倒流堵塞枪口。

根据本发明的又一个具体实施例，可以以惰性气体为喷吹载体向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物，喷吹的气固质量比可以为1：(10～100)，发明人发现，若喷吹的气固质量比过大，不利于锻白与还原液的充分接触，影响还原速率和还原效果，而若喷吹的气固质量比过小，单位时间内供给至还原液中的锻白也较少，同样影响还原效率，而且喷吹时惰性气体气流流速也相对较高，对熔体的扰动较大。本发明中通过以惰性气体为喷吹载体，不仅可以确保熔炼系统为非氧化环境，避免还原产生的镁蒸气的燃烧损失，还可以使金属熔体具有适中的搅拌效果，从而能够进一步提高锻白的还原效率和还原效果，提高生产效率和镁的回收率。

根据本发明的又一个具体实施例，还原液和/或金属熔体的含量可以不低于感应电炉炉膛体积的10～20％，待炉内冶炼渣或金属熔体分别累计一定深度后，可以不定时打开熔炼渣出口或熔体出口，排出炉内熔炼渣和金属熔体，但可以保持炉内存有炉膛体积10～20％的还原液和/或金属熔体，由此一方面可以加快装入炉内的固体原料的熔化速度，提高感应电炉加热效率和速率，另一方面可以利用还原液和/或金属熔体中的铁等金属作为高温催化剂，进一步促进mgo还原反应速率，进而提高金属镁生产速率。

根据本发明的又一个具体实施例，金属熔体的含量可以不高于感应电炉炉膛深度的50％，为避免炉内熔炼渣等溢出并使还原剂和/或助熔剂加料顺利，当金属熔体的含量高于感应电炉炉膛深度的50％时，可以及时排出冶炼渣和金属熔体，其中，金属熔体可以作为合金外售，也可以重新在矿热炉内冶炼成还原剂再用于镁的制备工艺中。

根据本发明的又一个具体实施例，锻白可以采用上下双仓结构的料仓向感应电炉内加料，该料仓可以与抽真空装置和惰性气体储罐相连，由此可以隔绝空气并稳定料仓内的压力，从而不仅有利于锻白的添加，还能够进一步避免向系统内引入空气进而造成镁蒸气的燃烧损失。

s300：对含镁烟气进行冷凝处理，得到金属镁液和除镁烟气

根据本发明的实施例，对含镁烟气进行冷凝处理，可以得到金属镁液和除镁烟气。其中，除镁烟气的温度可高达700～750℃，因此可以进一步对除镁烟气进行换热、除尘和干燥处理，经换热、除尘和干燥处理后的烟气成分为惰性气体，可以直接对空排放或用作锻白的喷吹载体，其中用作喷吹载体时，可以预先进行若干次抽真空，排尽整个系统中的残余空气后，再将干燥处理后的烟气经增压机增压后充入惰性气体储罐，然后用作锻白的喷吹载体。

根据本发明的一个具体实施例，可以将镁液中析出的杂质返回还原处理过程中继续反应，由于含镁烟气中其它固体杂质会一同被金属镁液补集，因密度和性质差异可自动同镁液分离，可以不定期将罐中杂质清理出，镁含量高的杂质可返回还原处理过程重新冶炼。

根据本发明的又一个具体实施例，可以将si含量不低于75％的硅铁合金破碎成块状，粒径在5～50mm，将助熔剂破碎筛分成颗粒状，粒径在0.1～30mm，例如5～30mm等，均放入炉顶料仓内，还原剂料仓和助熔剂均采用上下双仓结构进行密封，料仓内可以设置有抽真空和充氩进口，以隔绝空气和稳定仓内压力。将硅铁合金加入感应电炉内，加热熔化成液态并控制硅铁液温度在1400～1500℃。感应电炉内衬由石墨质耐火材料构成，次外层为镁质耐火材料层，次外层包裹石墨质耐火材料，最外层为金属壳，整个加热炉体置于密闭室内。密闭室和感应电炉均设置有抽气和氩气进口，炉体运行时均，均充入氩气流，且密闭室内的气体压力要大于感应电炉内的气体压力。石墨耐火材料在感应电磁场作用下产生感应热，加热熔化炉内硅铁合金，在炉内形成合金熔池，熔池量约占感应炉炉膛容量的20-35％。

进一步地，在进行冶炼生产前，通过向系统多次抽真空和注入氩气的方式，来最大程度的降低炉内及管道中的残余空气，防止后续还原金属镁蒸气氧化燃烧。待系统内惰性气体压力稳定和硅铁熔化后，利用氩气作为载气，向炉内硅铁熔池中喷入煅白粉料，喷吹气固质量比可以为1：(10～100)。煅白粉料中mgo同硅铁液中的si发生还原反应，生成金属mg，金属mg受热气化后，随氩气流进入感应炉上部空间，再从管道排出并进入冷凝装置，最终冷却为液态镁储存在罐中，镁液储罐周围包裹有保温材料，定期将罐中液镁排出铸锭。随着还原反应消耗硅铁中的si元素，还原剂中si含量不断降低，硅铁合金液逐渐变成贫硅铁水，金属镁生产速率也降低。此时，可向炉内补加硅铁合金，提高熔池中si含量。而当炉内贫硅铁水积累到熔池深度的50％以上时，可打开炉体熔体出口，排出贫硅铁水至铁水包，贫硅铁水可作为低硅铁合金外售，也可以重新在矿热炉内冶炼成高硅铁合金再返回镁冶炼。另外，在感应电炉内可以始终保持炉内盛有10～20％炉膛体积的硅铁液作为底部熔池，以加快装入炉内固体原料熔化速度，并促进mgo还原反应速率，进而提高金属镁生产速率。镁还原产生的sio2同煅白中的cao反应生成硅酸钙熔渣，在向炉内添加的助熔剂作用下熔化成液渣。当液渣在炉内积累一定深度后，打开熔炼渣出口，在虹吸作用下排出至渣盆中，还原渣外售用于生产建材。镁蒸气经过液化收集后，残余烟气经降温、除尘、干燥后，再次加压送入氩气储罐中，而后返回冶炼系统循环使用。当氩气储罐中气体压力降低时，可向其补充纯氩气气体，维持氩气罐压力稳定。

综上所述，本发明上述实施例的制备金属镁的方法至少具有以下优点：1、与现有真空还原制镁工艺相比，该方法在常压或正压下进行，无需真空运行，真空系统负担小，能源动力消耗少；2、冶炼过程在在封闭环境中进行，对环境污染小且噪音低，显著改善了现场操作环境；3、熔融处理和还原处理可以在一个反应炉中进行，无需进行熔体转移，不仅缩短了工艺流程，还大大降低了热损失，热利用效率得到显著提高；4、可以连续加料和排料，实现金属镁的连续化生产，原料利用率、生产效率和金属回收率高；5、可以简化生产系统并显著降低生产成本。

根据本发明的第二个方面，本发明提出了一种用于实施上述制备金属镁的方法的系统。根据本发明的实施例，如图1所示，该系统包括：密闭室100、感应电炉200和冷凝装置300。下面参考图2～4对制备金属镁的系统进行详细描述。

密闭室100

根据本发明的实施例，密闭室上设有第一惰性气体入口110，其中密闭室适于对感应电炉及其操作区域进行密封，由此不仅可以降低制镁工艺中的噪音和对环境的污染，显著改善现场操作环境，还能进一步降低整个操作系统的热损失；此外，通过在密闭室上设置惰性气体入口，还可以通过注入惰性气体气流排出密闭室内的残余空气并控制密闭室内为常压或正压环境。

根据本发明的一个具体实施例，密闭室100的墙体可以设有保温层(未示出)，其中保温层可以设在密闭室墙体的内表面、外表面，或者在墙体中形成空腔以形成保温夹层，由此可以进一步降低镁冶炼过程中的热损失，提高热利用率。

感应电炉200

根据本发明的实施例，感应电炉200置于密闭室100内，感应电炉包括炉壳210、加热器件220、炉壳内衬230和喷枪240，且感应电炉200具有贯穿密闭室的颗粒料入口251、粉料入口252、第二惰性气体入口253、烟气出口254、熔炼渣出口255和熔体出口256，加热器件230设在炉壳210内，喷枪240贯穿密闭室100并插入粉料入口252，感应电炉200的炉膛内限定有上下分布的排烟区260和熔炼区270，熔炼区270限定有上下分布的渣层区271和熔体区272。其中，可以通过颗粒料入口添加还原剂，通过喷枪向感应电炉喷吹锻白，通过惰性气体入口向密闭室内注入惰性气体，以排出感应电炉内的残余空气并控制感应电炉内的压力大小，感应电炉适于在炉膛内形成熔炼区，在常压或正压下对还原剂或还原剂与助熔剂的混合物进行熔融处理得到还原液，并向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物进行还原处理，得到含镁烟气、金属熔体和熔炼渣，仅需感应电炉即可实现还原剂的熔融和锻白的还原，无需其它熔炼设备，由此不仅可以缩短工艺流程，并大大降低热损失，还可以实现连续加料和排料，进而实现金属镁的连续化生产，显著提高原料利用率、生产效率和金属回收率高。

根据本发明的一个具体实施例，制备金属镁的系统可以进一步包括：第一抽真空装置400，如图2或图3所示，第一抽真空装置400可以与密闭室100和/或感应电炉200相连。由此，可以在进行熔融处理和还原处理之前预先对感应电炉和密闭室进行抽真空处理和充入惰性气体处理，具体地，在进行熔融处理之前可以预先对感应电炉和密闭室进行抽真空至1000pa，然后充入惰性气体至0.1mpa，以此反复两次，充分排出密闭室内、感应电炉内以及系统管道中的残余空气；然后再分别向感应电炉和密闭室内特定流速的惰性气体流来分别控制感应电炉和密闭室内的压力大小，促进还原反应顺利进行。

根据本发明的再一个具体实施例，熔融处理可以在0.1～0.3mpa，例如0.1～0.15mpa的惰性气氛下进行，发明人发现，若反应压力过高，不仅能源动力消耗大，且对反应系统的密闭性要求也较高，而且所需的惰性气体气流流速也较大，容易导致反应系统内气流紊乱，容易造成熔体喷溅，影响金属镁蒸汽纯度，本发明中通过在该常压或微正压的惰性气氛下进行熔融处理，不仅可以确保反应顺利进行并确保反应系统稳定，还能抑制熔体喷溅，减轻气体系统负荷，还可以避免后续还原产生的镁蒸气与氧气接触燃烧，从而进一步提高镁的回收率和品质。

根据本发明的再一个具体实施例，密闭室100内的压力可以大于感应电炉200内的压力，由此可以有效避免感应电炉内的反应物料、熔体和熔渣溢出。进一步地，感应电炉内的压力可以为0.1～0.2mpa，例如0.1～0.15mpa，密闭室内的压力可以为0.15～0.3mpa，例如0.15～0.3mpa，具体可以分别控制充入感应电炉和密闭室内的惰性气体流来调节，由此不仅可以避免感应电炉内的反应物料及熔体和熔渣溢出，还可以进一步降低系统的能源动力消耗，防止漏风进入系统造成镁金属氧化。

根据本发明的又一个具体实施例，炉壳210可以进一步包括金属壳体和次外层，次外层可以为镁质耐火材料层，炉壳内衬230可以为石墨质耐火材料层，石墨耐火材料在感应电磁场作用下产生感应热，由此不仅可以提高感应电炉的使用寿命，还可以利用石墨质耐火材料进行发热和传热，从而进一步提高导热效率，减少热损失，减少耐火材料侵蚀程度，进而提高感应电炉使用寿命。

根据本发明的又一个具体实施例，如图3或图4所示，粉料入口252可以设在感应电炉200底部和/或侧部和/或顶部，由此可以采用底吹、侧吹和顶吹中的至少一种喷吹方式向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物，从而进一步有利于使锻白与还原液充分混合，提高还原效率，使得煅白中的mgo同还原液充分反应并生成金属mg，金属mg受热气化后，随氩气流进入感应电炉上部空间，再从管道排出并进入冷凝装置，最终冷却为液态镁。另外，若粉料入口252设在感应电炉200底部和/或侧部，可以自熔融反应开始至还原反应结束过程中始终向喷枪内喷入惰性气体气流，防止还原液和/或金属熔体倒流堵塞枪口。

根据本发明的又一个具体实施例，当粉料入口252设在感应电炉200底部和/或顶部时，喷枪240可以垂直于水平方向插入粉料入口，当粉料入口252设在感应电炉200侧部时，喷枪240与水平方向的夹角可以不大于10度，本发明中通过调节喷枪为上述角度，不仅可以有效调节喷吹方向，还有利于使还原液和/或金属熔体产生适中的搅拌效果，由此可以更有利于锻白在还原液中快速分散并反应，从而能够进一步提高还原效率。

根据本发明的又一个具体实施例，熔体区272可以不大于感应电炉炉膛深度的50％，为避免炉内熔炼渣等溢出并使还原剂和/或助熔剂的加料顺利，当金属熔体的含量高于感应电炉炉膛深度的50％时，可以及时排出冶炼渣和金属熔体，其中，金属熔体可以作为合金外售，也可以重新在矿热炉内冶炼成还原剂再用于镁的制备工艺中。进一步地，熔体区的含量不低于感应电炉炉膛体积的10～20％，待炉内冶炼渣或金属熔体分别累计一定深度后，可以不定时打开熔炼渣出口或熔体出口排出炉内熔炼渣和金属熔体，但可以保持炉内存有炉膛体积10～20％的还原液和/或金属熔体，由此一方面可以加快装入炉内的固体原料的熔化速度，提高感应电炉加热效率和速率，另一方面可以利用还原液和/或金属熔体中的铁等金属作为高温催化剂，进一步促进mgo还原反应速率，进而提高金属镁生产速率。

根据本发明的又一个具体实施例，如图3或图4所示，颗粒料入口251可以与还原剂料仓610相连，喷枪240与锻白料仓620相连，颗粒料入口251和/或喷枪240与助熔剂料仓630相连，还原剂料仓610、助熔剂料仓630和锻白料仓620可以分别独立地为上下双仓结构，由此可以更有利于隔绝空气，避免加料过程中向感应电炉中引入空气。进一步地，还原剂料仓610、助熔剂料仓630和锻白料仓620可以分别独立地与第一抽真空装置400和惰性气体储罐相连，由此可以通过抽真空和注入惰性气体来进一步排尽料仓中的残余空气，达到隔绝空气并稳定料仓内的压力，从而不仅有利于还原剂和助熔剂的添加，还能够进一步避免后续镁蒸气的燃烧损失。

根据本发明的又一个具体实施例，还原剂料仓610、助熔剂料仓630和锻白料仓620可以分别独立地设有给料阀和定量给料器(未标记)，由此可以更有利于精确控制原料的加入量。

根据本发明的又一个具体实施例，本发明中还原剂和助熔剂的种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。例如，还原剂可以为选自硅铁合金、硅钙合金、硅锰合金、金属铝和金属钙中的至少一种，助熔剂可以为选自萤石、氟化钾和氟化钠中的至少一种，其中硅铁合金的si含量不低于75％。进一步地，在进行步骤(1)之前可以预先对还原剂和助熔剂进行破碎和筛分处理，其中，还原剂的粒径可以为20～50mm，助熔剂的粒径可以为0.1～30mm，例如可以为5～30mm等，由此可以进一步提高熔融效率和原料利用率。另外，本发明中锻白是将白云石在800～850℃下煅烧1.5～3h得到的，其中，锻白的粒径可以不大于1mm，助熔剂的粒径可以不大于1mm，进一步地，两种喷吹粉料的优选粒径是不大于75μm的部分不低于90wt％。由此可以进一步有利于提高锻白与还原液的接触面积，从而进一步提高还原速率和还原效果。

根据本发明的又一个具体实施例，熔融处理的温度可以为1300～1500℃，发明人发现，若熔融处理的温度过低，原料不易熔化，还原反应进行缓慢，熔体更易降温，而若熔融处理温度过高，则系统能耗高，本发明中通过控制上述熔融温度，不仅可以显著提高熔融效率，还可以控制反应进程，调控喷吹量和反应速率一致性。

根据本发明的又一个具体实施例，还原液的初始含量可以为感应电炉炉膛体积的20～35％，发明人发现，若还原液的初始含量较小，在后续还原处理过程中需要不断补入还原剂，不仅系统波动比较大，还会显著降低熔炼池内的温度，影响还原处理的正常进行，而若还原液的初始含量较大，熔渣在炉膛内占据的高度较高，需要及时进行排渣处理，排渣频率较高，炉内熔体容易喷溅造成镁纯度降低，单批量的产镁率降低。本发明中通过控制还原液的初始含量为感应电炉炉膛体积的20～35％，可以进一步有利于镁生产工艺的连续化进行，并提高生产效率和镁液产率。

根据本发明的再一个具体实施例，还原处理控制的压力条件和气氛可以与熔融处理一致，由此不仅可以确保系统稳定，避免反应系统内气流紊乱，使还原处理顺利进行，还可以避免镁蒸气与氧气接触燃烧，从而进一步提高镁的回收率和品质。

根据本发明的又一个具体实施例，还原处理的温度可以为1300～1500℃，本发明中通过在密闭条件下直接向还原液中喷入锻白，不仅显著降低了还原液转移和设备固有的热损失，而且熔炼渣也能对熔体起到一定的保温作用，使更多的热量可以用于锻白的还原反应；此外，由于还原液的含量相对较多，还原液中金属铁等还能作为高温催化剂进一步提高还原反应速率，由此使得还原处理在常压或正压下和1300～1500℃的温度条件下即可顺利进行。

根据本发明的又一个具体实施例，在还原处理过程中，可以根据炉内温度变化，适时增减感应电炉功率，保持炉内温度维持在1400～1550℃，由此可以进一步有利于还原处理的稳定进行。

根据本发明的又一个具体实施例，还原处理过程中可以进一步向还原液中补加还原剂和/或助熔剂，随着还原反应的进行，还原液中的有效成分含量不断下降，金属镁生产速率也会随之降低，此时，可向炉内补加还原剂，提高熔池中还原剂的有效成分含量，由此可以进一步有利于实现金属镁的连续化生产。

根据本发明的又一个具体实施例，可以以惰性气体为喷吹载体向还原液中喷吹锻白或锻白与助熔剂的混合物，喷吹的气固质量比可以为1：(10～100)，发明人发现，若喷吹的气固质量比过大，不利于锻白与还原液的充分接触，影响还原速率和还原效果，而若喷吹的气固质量比过小，单位时间内供给至还原液中的锻白也较少，同样影响还原效率，而且喷吹时惰性气体气流流速也相对较高，对熔体的扰动较大。本发明中通过以惰性气体为喷吹载体，不仅可以确保熔炼系统为非氧化环境，避免还原产生的镁蒸气的燃烧损失，还可以使金属熔体具有适中的搅拌效果，从而能够进一步提高锻白的还原效率和还原效果，提高生产效率和镁的回收率。

冷凝装置300

根据本发明的实施例，冷凝装置300包括上下连通布置的冷凝器310和镁液储罐320，冷凝器具有烟气入口311和除镁烟气出口312，镁液储罐具有镁液出口321和杂质出口322，烟气入口311与烟气出口254相连。其中，冷凝装置适于对含镁烟气进行冷凝处理，得到金属镁液和除镁烟气。

根据本发明的一个具体实施例，如图4所示，镁液储罐320侧部和/或底部可以设有保温层330，由此不仅可以降低金属镁液的热损失，从而更有利于铸锭。

根据本发明的再一个具体实施例，如图3和图4所示，制备金属镁的系统可以进一步包括：除尘装置710和干燥装置720，除尘装置710与除镁烟气出口312相连；干燥装置720的进气口与除尘装置710相连，干燥装置720的出气口与气体放空装置800和/或喷枪240相连；进一步地，除尘装置710和除镁烟气出口312之间可以进一步设置换热装置730。由此，可以对除镁烟气进行换热、除尘和干燥后直接对空排放，或者作为锻白的喷吹载体。

根据本发明的又一个具体实施例，如图3或图4所示，干燥装置720的出气口与喷枪240之间可以设有依次相连的增压机910和惰性气体储罐920，干燥装置720的出气口与气体放空装置800之间设有第二抽真空装置500。具体地，干燥装置720的出气管路可以包括三个支路，其中第一支路721依次与增压机910和惰性气体储罐920相连，且第一支路上设有第一通气阀724，第二支路722和第三支路723与放空装置800相连，第二支路722和第三支路723上游设有第二通气阀725，第二支路722上设有第三通气阀726，第三支路723上设有第二抽真空装置500。由此，当进行换热、除尘和干燥后的除镁烟气直接对空排放时，可以关闭第一通气阀724和第二抽真空装置500，同时打开第二通气阀725和第三通气阀726；当进行换热、除尘和干燥后的除镁烟气作为喷吹载体时，可以预先关闭第一通气阀724和第三通气阀726，同时打开第二通气阀725和第二抽真空装置500，对整个系统的输气管路和系统进行抽真空，避免系统中残有空气，抽真空完成后关闭第二通气阀725和第二抽真空装置500，同时打开第一通气阀724和增压机910，对干燥后的烟气进行增压后充入惰性气体储罐，进而用于喷吹载体。

根据本发明的又一个具体实施例，第一抽真空装置400和第二抽真空装置500可以分别独立地包括一个或多个真空泵，其中，如图2和图3所示，第一抽真空装置400可以包括至少两个真空泵410，由此可以分别对各个料仓、密闭室和感应电炉进行抽真空和换气。

根据本发明的一个具体实施例，可以将镁液中析出的杂质返回还原处理过程中继续反应，由于含镁烟气中其它固体杂质会一同被金属镁液补集，因密度和性质差异可自动同镁液分离，可以不定期将罐中杂质清理出，镁含量高的杂质可返回还原处理过程重新冶炼。

综上所述，本发明上述实施例的制备金属镁的系统至少具有以下优点：1、该系统结构简单，成本低，无需设置真空罐且只有一个冶炼炉，反应过程中能源动力消耗少，且无需进行熔体转移，显著降低了热损失；2、系统自动化程度高且密闭性好，感应电炉设在密闭室内，不仅可以显著减小熔炼过程中的环境污染和噪音，改善生产环境，还可以进一步降低热损失；3、可以连续加料和排料，在常压或正压下实现金属镁的连续化生产，提高生产效率、原料利用率和金属回收率高；4、冶炼过程可以在惰性气氛下进行，可以有效避免镁蒸气燃烧，从而进一步提高镁的回收率。

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

(一)准备阶段

原料准备：将白云石在回转窑中加热至800～850℃，该温度范围下保持2h后直接出炉，得到煅烧白云石(简称煅白)，球磨成粒径小于200目后，装入煅白料仓中。将75硅铁、萤石破碎成粒径不低于20mm的块状，分别装入炉顶还原剂料仓和助熔剂料仓。

系统排气：将感应炉、密闭室及后续烟道、冷凝等系统抽成真空度1000pa，关闭真空系统，打开氩气充气系统，向感应炉、密闭室内通入氩气，待感应炉内气体压力达到常压0.1mpa后，关闭氩气系统，打开真空系统。如此反复2次，充分排出感应炉、密闭室及后续系统内的残余空气。最终，持续向炉内通入氩气流，维持炉内气体压力在0.1～0.12mpa，密闭室压力0.11～0.13mpa。

(二)熔融处理

在系统排气过程中，向感应炉内加入硅铁合金和助熔剂，通电加热，炉内硅铁合金温度逐渐升高，达到1500℃后逐渐熔化成液态，在炉内形成还原剂熔池，熔池深度约为炉膛深度的25％。在造熔池过程中，始终向喷枪内喷入氩气流，防止熔池液体倒流堵塞枪口。

(三)还原处理和冷凝处理

待感应电炉内熔池形成并且排气完成后，打开煅白料仓阀门，粉末状煅白在氩气流喷吹带动下，吹入炉内熔池中。镁蒸气被不断还原出，在氩气流带动下进入温度维持在700～750℃的冷凝装置中，不断地被冷凝为金属镁液。残余烟气经降温、除尘、脱水和增压后注入氩气储存罐中，被再通向感应炉系统循环使用。

其中，根据炉内镁蒸气反应速率和镁液冷凝量，以及渣熔化情况，适时向炉内补加硅铁合金和助熔剂。根据炉内温度变化，适时增减感应炉功率，保持炉内温度维持在1400～1500℃。待炉内熔渣或贫硅铁水分别累计一定深度后，不定时打开熔炼渣出口或熔体出口，排出炉内熔渣至炉外渣包中，炉内贫硅铁水排出至炉外铁水包中，但仍保持炉内存有约占炉容量10～15％的铁水熔池。排出炉外的废渣外售用于建材生产，贫硅铁水作为低硅铁合金外售制造合金钢材。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。