一种超纯铍超真空分子蒸馏系统的制作方法

本发明涉及有色金属超真空熔炼设备技术领域，特别涉及一种超纯铍超真空分子蒸馏系统。

背景技术：

由于铍金属及氧化铍熔点高，热膨胀系数小,物理及化学稳定性好等特点，是应用于航天航空、核能、军工、芯片封装，红外光学等最理想的材料。铍金属化学性质活泼,熔炼过程中，在高温下极易与其它陶瓷容器及金属容器发生置换反应。从而引入金属、非金属、气体等有害杂质，降低了金属铍锭的纯度。目前国内常用的生产方法有电弧熔炼法，区域熔溶法及感应熔炼法。以上所述方法的不足之处在于：工艺流程长、生产方法复杂、生产周期长、安全环保问题难于解决。制备的金属铍与国外产品在质量上差距巨大。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种超纯铍超真空分子蒸馏系统，其生产方法简单，制备周期短，所生产的铍金属纯度高。

一种超纯铍超真空分子蒸馏系统，包括超真空抽气及真空控制单元、设于所述超真空抽气及真空控制单元底部的氧化铍陶瓷坩埚蒸馏单元和加温装置及温控单元；

所述超真空抽气单元包括原料贮罐、真空给料模块、成品接收模块以及控制真空的全量程复合真空规a1，所述原料贮罐的顶部设有给料口，所述原料贮罐的侧面设有视镜，所述真空给料模块和所述全量程复合真空规a1分别设于所述原料贮罐的底部，所述真空给料模块和所述全量程复合真空规a1之间设有粗钵入口，所述粗钵入口上设有原料定量推杆，所述成品接收模块包括氧化陶瓷坩埚金属铍接收皿和接收模块温度变送器；

所述氧化铍陶瓷坩埚蒸馏单元包括氧化铍坩埚和坩埚支撑座，所述氧化铍坩埚的顶部连接于所述粗钵入口，所述氧化铍坩埚的两侧分别设有低沸点金属蒸馏出口和高沸点金属蒸馏出口，所述氧化铍坩埚的内部设有蒸馏腔，所述蒸馏腔的外壁设有连体式加热棒插入口和加热温控元件，所述氧化铍坩埚的底部设有温度变送器，所述温度变送器的底部设有成品出口，所述坩埚支撑座设于所述氧化铍坩埚的底部，所述坩埚支撑座下设有检修口；

所述加温装置及温控单元包括低温超真空泵、设于所述低温超真空泵两侧的轻相真空管道、重相真空管道和控制真空的全量程复合真空规a2，所述低温超真空泵设于所述成品出口的底部，所述轻相真空管道通过轻相接收器连接于所述低沸点金属蒸馏出口，所述重相真空管道通过重相接收器连接于所述高沸点金属蒸馏出口。

作为优选的，所述真空给料模块的底部设有给料模块支撑装置。

作为优选的，所述连体式加热棒插入口内置镍合金加热棒，所述氧化铍坩埚与所述镍合金加热棒一次成形。

作为优选的，所述轻相接收器和所述重相接收器上均设有接收器视镜。

作为优选的，所述氧化铍坩埚采用高纯金属铍高温氧化制得。

本发明的有益效果为：

1)本发明利用市场通用粗铍(纯度一般为：99.5％)经过超真空分子蒸馏生产超纯铍。超真空抽气单元工作压强高，运行稳定；氧化铍坩埚耐高温腐蚀，坩埚在熔炼金属铍时不发生软熔化，坩埚材料不污染金属，抗渣性好，不受熔渣侵蚀。抗热震稳定性要好；坩埚在高温时尺寸稳定性好，不变形。

2)本发明工艺流程短，生产方法简单，制备周期短，所生产的铍金属纯度高，确保生产产品达到5n纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应该被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明的剖面结构示意图；

图2为本发明的俯视结构图；

图3为氧化铍坩埚的结构示意图；

1-给料口、2-原料贮罐、3-视镜、4-真空给料模块、5-全量程复合真空规a1、6-粗钵入口、7-给料模块支撑装置、8-温度变送器、9-坩埚支撑座、10-氧化铍坩埚、11-连体式加热棒插入口、12-检修口、13-成品出口、14-低温超真空泵、15-成品接收系统、16-氧化陶瓷坩埚金属铍接收皿、17-轻相真空管道、18-轻相接收器、19-接收器视镜、20-重相接收器、21-真空炉壳、22-重相真空管道、23-全量程复合真空规a2、24-接收模块温度变送器、25-低沸点金属蒸馏出口、26-高沸点金属蒸馏出口、27-蒸馏腔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更容易被清楚地理解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是说明书为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如附图所示，一种超纯铍超真空分子蒸馏系统，包括超真空抽气及真空控制单元、设于超真空抽气及真空控制单元底部的氧化铍陶瓷坩埚蒸馏单元和加温装置及温控单元；

超真空抽气单元包括原料贮罐2、真空给料模块4、成品接收模块15以及控制真空的全量程复合真空规a1，原料贮罐2的顶部设有给料口1，原料贮罐2的侧面设有视镜3，真空给料模块4和全量程复合真空规a1分别设于原料贮罐2的底部，真空给料模块4和全量程复合真空规a1之间设有粗钵入口6，粗钵入口6上设有原料定量推杆，成品接收模块15包括氧化陶瓷坩埚金属铍接收皿16和接收模块温度变送器24，真空给料模块4的底部设有给料模块支撑装置7；

氧化铍陶瓷坩埚蒸馏单元包括氧化铍坩埚10和坩埚支撑座9，氧化铍坩埚10的顶部连接于粗钵入口6，氧化铍坩埚10的两侧分别设有低沸点金属蒸馏出口25和高沸点金属蒸馏出口26，氧化铍坩埚10的内部设有蒸馏腔27，蒸馏腔27的外壁设有连体式加热棒插入口11和加热温控元件，连体式加热棒插入口11内置镍合金加热棒，氧化铍坩埚10与镍合金加热棒一次成形，氧化铍坩埚10的底部设有温度变送器8，温度变送器8的底部设有成品出口13，坩埚支撑座9设于氧化铍坩埚10的底部，坩埚支撑座9下设有检修口12，氧化铍坩埚10的外部有真空炉壳21；

加温装置及温控单元包括低温超真空泵14、设于低温超真空泵14两侧的轻相真空管道17、重相真空管道22和控制真空的全量程复合真空规a2，低温超真空泵14设于成品出口13的底部，轻相真空管道17通过轻相接收器18连接于低沸点金属蒸馏出口25，重相真空管道22通过重相接收器20连接于高沸点金属蒸馏出口26，轻相接收器18和重相接收器20上均设有接收器视镜19。

本实施例中，氧化铍坩埚11采用高纯金属铍(99.999％)高温氧化制得(利用自产的超纯铍金属进行高温氧化，利用高纯氧化铍制备陶瓷坩埚)。制备方法为：压块后经1300℃高温烧结。烧结料经破碎、筛分、混合后按比例放入无机粘结剂及适量水。混合料装入模具中，50mpa冷等静压。保压10/min后取出，脱去外模，放入高温炉中进行二次烧结。升温速度10℃/min烧结温度1550℃,时间3h,保温2h后取出即可。

使用方法和原理：

1)在隔绝空气的装置中打开市售粗铍，添加氧化剂，混合均匀后装入原料贮罐2，粗铍通过真空给料模块4，定量将混合原料从粗钵入口6送入氧化铍坩埚10中；

2)开启低温超真空泵14，抽真空至1.33×10^-5pa,用氦质谱仪检测漏率，漏率控制在5×10^-11pa；

3)打开轻相接收器18高温管路阀门，打开加温装置及温控单元的电源，控制升温速度15℃/min,升温至850℃时保温4h。使低沸点金属优先蒸馏，低沸点金属经冷凝器回收；

4)关闭轻相接收器18高温管路阀门，打开金属铍分子蒸馏阀门，继续加温至1250℃进行主金属铍的分子蒸馏。分子蒸馏时间8h。蒸馏结束后关闭金属铍接收器管阀。

5)打开高沸点金属蒸馏出口26，用氩气加压至0.2mpa，使高沸点金属顺利进入重相接收器20。制备的金属铍经多次检测，纯度为：99.998％，属超纯级。

本发明工艺流程短，生产方法简单，制备周期短，所生产的铍金属纯度高，确保生产产品达到5n纯度。

以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。