一种低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法与流程

[0001]
本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法，具体涉及一种双离子束溅射ta2o5和sio2薄膜的制备方法。


背景技术：

[0002]
随着现代的大科学装置和航空航天光电设备的发展，对光学系统提出了愈来愈高的要求，工作谱段由单波长转向宽谱段，因此对光学薄膜元件的需求也从单波长发展到宽谱段。由于宽谱段光学性能的需求，导致膜层的数量和厚度增加，引起较高的薄膜应力，造成光学薄膜面形超差和膜层脱落问题，因此光学薄膜面形超差和膜层脱落问题是光学薄膜元件设计和制造面临的核心问题。
[0003]
随着低损耗激光薄膜制备的需求，离子束溅射沉积技术得到了快速发展，已成为目前高性能激光薄膜制备方式的首选方案。但是，离子束溅射沉积薄膜的应力相对于其他沉积方式制备的薄膜会大很多，因此，如何降低离子束溅射薄膜应力成为目前研究的热点。目前，大家基本都是通过调整沉积温度、氧分压等工艺参数，控制薄膜的残余应力。leplan等研究了sio2薄膜应力与镀膜时基底温度和氧分压的关系，并研究了薄膜应力随时间的变化关系。他发现调节镀膜时基底温度和氧分压可以控制薄膜中的应力:薄膜中的本征应力与薄膜的密度存在着很强的关系。刘华松等人系统研究了离子束溅射法制备sio2薄膜其应力与工艺参数(基板温度、离子束压、离子束流和氧气流量) 之间的关联性，得到的结果表明，制备低应力sio2薄膜应选择低基板温度和高氧气流量。中国科学院光电技术研究所的余琪通过改变离子源的束压、充氧量和基板温度等工艺条件,采用离子束溅射制备了ta2o5、sio2的单层膜和ta2o5/sio2高反膜，对其应力特性进行了测试分析，得出了薄膜在不同工艺条件下的应力变化规律。但是针对通过采用高束压低电流辅助方式降低离子束溅射薄膜应力的方法还未见报道。
[0004]
综上所述，目前大家都还是采用调整制备工艺参数降低离子束溅射薄膜应力，关于采用高束压低电流离子束辅助工艺降低薄膜应力还未见报道。


技术实现要素：

[0005]
(一)发明目的
[0006]
本发明的目的是：提供一种低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法，通过采用双离子束溅射沉积技术，通过改变12cm辅助离子源工艺参数，实现离子束溅射低应力低吸收氧化物薄膜的制备。
[0007]
(二)技术方案
[0008]
为了解决上述技术问题，本发明提供一种低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0009]
s1：选择钽靶和二氧化硅靶作为离子束溅射沉积靶材；
[0010]
选择钽靶和二氧化硅靶作为离子束溅射沉积靶材，选择熔融石英、硅等基底作为
ta2o5和sio2薄膜的沉积基底。
[0011]
s2：采用双离子束溅射沉积技术，选择不同制备工艺参数，在不同基底上制备ta2o5和sio2薄膜；
[0012]
选择镀膜真空室本体真空度为m
×
10-6
torr，1≤m≤50，主离子源工作参数：工作电压为u1，900v≤u1≤1500v，工作电流为i1，300ma≤ i1≤900ma；辅助离子源工作参数：工作电压为u2，300v≤u2≤1500v，工作电流为i2，100ma≤i2≤400ma，氧气流量为x，0sccm≤x ≤20sccm，氩气流量为y，0sccm≤y≤20sccm；选择不同制备工艺参数，在熔融石英、硅等基底上制备了ta2o5和sio2薄膜。
[0013]
s3：采用分光光度计测量ta2o5和sio2薄膜样品的可见光-近红外波段透射光谱，基于透射光谱的反演方法，计算ta2o5和sio2薄膜的折射率和消光系数；
[0014]
s4：采用光热偏转法，测量ta2o5和sio2薄膜的吸收损耗；
[0015]
采用基于光热偏转法的弱吸收测量仪，测量ta2o5和sio2薄膜的吸收损耗。
[0016]
s5：采用基于stoney公式的应力计算方法，获得ta2o5和sio2薄膜的应力；
[0017]
采用白光干涉仪，测量单面石英基底镀膜前后的面形，采用基于 stoney公式的应力计算方法，获得ta2o5和sio2薄膜的应力。
[0018]
s6：获得低应力低吸收ta2o5和sio2薄膜。
[0019]
(三)有益效果
[0020]
上述技术方案所提供的低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法，通过采用双离子束溅射沉积技术，通过改变辅助离子源工艺参数，实现了低应力低吸收氧化物薄膜的制备。本方法对于不同离子束溅射沉积技术制备氧化物薄膜具有普适性。
附图说明
[0021]
图1离子束溅射技术制备ta2o5和sio2薄膜工作示意图。
[0022]
图2石英基底上ta2o5和sio2薄膜的可见光-近红外透过率曲线。
[0023]
图3ta2o5和sio2薄膜的折射率。
[0024]
图4ta2o5和sio2薄膜吸收损耗振幅图。
[0025]
图5ta2o5薄膜镀膜前后面形图。
[0026]
图6sio
2-1薄膜镀膜前后面形图。
具体实施方式
[0027]
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
[0028]
本实施例低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法包括如下步骤：
[0029]
s1：选择钽靶和二氧化硅靶作为离子束溅射沉积靶材；
[0030]
选择钽靶和二氧化硅靶作为离子束溅射沉积靶材，选择熔融石英、硅等基底作为ta2o5和sio2薄膜的沉积基底。
[0031]
s2：采用双离子束溅射沉积技术，选择不同制备工艺参数，在不同基底上制备ta2o5和sio2薄膜；
[0032]
选择镀膜真空室本体真空度为m
×
10-6
torr，1≤m≤50，主离子源工作参数：工作电
压为u1，900v≤u1≤1500v，工作电流为i1，300ma≤ i1≤900ma；辅助离子源工作参数：工作电压为u2，300v≤u2≤1500v，工作电流为i2，100ma≤i2≤400ma，氧气流量为x，0sccm≤x ≤20sccm，氩气流量为y，0sccm≤y≤20sccm；选择不同制备工艺参数，在熔融石英、硅等基底上制备了ta2o5和sio2薄膜。
[0033]
s3：采用分光光度计测量ta2o5和sio2薄膜样品的可见光-近红外波段透射光谱，基于透射光谱的反演方法，计算ta2o5和sio2薄膜的折射率和消光系数；
[0034]
s4：采用光热偏转法，测量ta2o5和sio2薄膜的吸收损耗；
[0035]
采用基于光热偏转法的弱吸收测量仪，测量ta2o5和sio2薄膜的吸收损耗。
[0036]
s5：采用基于stoney公式的应力计算方法，获得ta2o5和sio2薄膜的应力；
[0037]
采用白光干涉仪，测量单面石英基底镀膜前后的面形，采用基于 stoney公式的应力计算方法，获得ta2o5和sio2薄膜的应力。
[0038]
s6：获得低应力低吸收ta2o5和sio2薄膜。
[0039]
实例
[0040]
下面以离子束溅射技术制备ta2o5和sio2薄膜为实例，具体步骤如下：
[0041]
首先选择钽靶和二氧化硅靶作为离子束溅射沉积靶材，选择熔融石英基底作为ta2o5和sio2薄膜的沉积基底。
[0042]
采用双离子束溅射沉积技术，制备ta2o5和sio2薄膜工作示意图如图1所示。选择镀膜真空室本体真空度为8
×
10-6
torr，ta2o5薄膜的主离子源工艺参数为：工作电压为1200v，工作电流为600ma。 ta2o5薄膜的辅助离子源工艺参数为：1)ta2o
5-1薄膜：工作电压为 1200v，工作电流为300ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为5sccm； 2)ta2o
5-2薄膜：工作电压为600v，工作电流为300ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为5sccm；3)ta2o
5-3薄膜：工作电压为1200v，工作电流为150ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为5sccm。
[0043]
sio2薄膜主离子源工作参数为：工作电压为1200v，工作电流为 600ma。sio2薄膜辅助离子源工作参数为：1)sio
2-1薄膜：工作电压为1200v，工作电流为200ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为 5sccm；2)sio
2-2薄膜：工作电压为600v，工作电流为200ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为5sccm；3)sio
2-3薄膜：工作电压为 1200v，工作电流为100ma，氧气流量为12sccm，氩气流量为5sccm。
[0044]
采用分光光度计测量熔融石英基底上ta2o5和sio2薄膜的可见光
ꢀ-
近红外透过率曲线，其中ta2o
5-1和sio
2-1薄膜透过率曲线如图2 所示。采用基于透射光谱的光谱反演计算方法，计算ta2o5和sio2薄膜的折射率和消光系数。ta2o
5-1和sio
2-1薄膜的折射率曲线如图3所示，在320nm-2600nm波长的消光系数基本为0。
[0045]
采用基于光热偏转技术的弱吸收测量仪，测试ta2o5和sio2薄膜的吸收损耗，ta2o
5-1和sio
2-1薄膜振幅图如图4所示，ta2o
5-1薄膜的吸收损耗为8ppm，sio
2-1薄膜的吸收损耗为4ppm。
[0046]
采用白光干涉仪，测量单面石英基底镀膜前后的面形，其中 ta2o
5-1薄膜镀膜前后面形图如图5所示，sio
2-1薄膜镀膜前后面形图如图6所示。采用基于stoney公式的应力计算方法，获得ta2o5和sio2薄膜的应力分别为-120mpa和-80mpa。
[0047]
采用离子束溅射沉积技术，实现了低应力低吸收ta2o5和sio2薄膜的制备。
[0048]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人
员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。