一种超导磁场冷凝提纯铝的装置及方法与流程

本发明涉及提纯设备技术领域，尤其涉及一种超导磁场冷凝提纯铝的装置。

背景技术：

高纯铝(99.999％～99.9999％及以上，也即5n～6n+)具有许多优良性质，用途广泛，特别是在电子工业及航空航天工等领域用途较多。其中96％用于半导体行业，4％用作超导电缆的稳定化材料。

在制造集成电路芯片时，阴极溅射是一道必不可少的工艺，蒸发的呈等离子状态的铝沉积阴极靶面，即在硅片上形成一层薄薄的均匀的极少缺陷的铝膜，随后在铝膜上涂一层感光性树脂，经曝光后去除未感光的树脂，保留极窄的铝条便是所需的导电体。阴极溅镀的铝越纯，其导电率越高。

高纯铝的另外一个用途是作为集成电路的配线。其中杂质铀和钍含量越少越好，因为铀和钍是放射性元素，时时释放出α粒子，从而造成集成电路出现故障，使程序出现失误和混乱。

高纯铝可制作板状靶材，大规模应用于pdp及tft平板显示器用溅射靶材。还可用于制造光电子存储媒体，如cd，cd-rom，cd-rw、数据盘或微型盘、dvd银盘等。在银盘中用高纯铝溅射膜作为光反射层。

近代激光器具有处理样本的精确点数字信息传呼能力，但需要高精密装备与高纯铝，即利用高纯铝制造存储媒体。

目前我国已经生产出纯度99.999％以上的高纯铝，其利用的是传统三层液法和偏析法的联合法，偏析法生产高纯铝纯度不如三层液法生产的高纯铝纯度高，主要原因是在铝中存在很多分配系数大于1的元素，这些元素利用偏析法是去除不掉的。联合法以传统三层法生产的高纯铝为原料，进一步采用偏析法提纯，由于三层液法耗电高，造成联合法流程长，成本高，并且由于铝中仍存在分配系数大于1的元素，仍然存在于高纯铝中，对高纯铝的特殊用途的要求仍然不能满足，且制备所得的高纯铝纯度很难达到99.9995％以上。

本发明主要解决用偏析法直接用原铝为原料问题很难生产99.999％以上高纯铝的问题，本发明直接利用原铝液为原料，生产99.999％～99.9999％及99.9999％以上的高纯铝，提高生产效率，降低成本，产品纯度高，满足高纯铝的特殊要求。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种超导磁场冷凝提纯铝的装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种超导磁场冷凝提纯铝的装置，包括保温炉和控制系统，其特征在于，

所述保温炉包括，钢坩埚，所述钢坩埚外依次套设有第二保温层、加热线圈、第一保温层和钢壳；

所述保温炉的一侧设置有出料口，所述出料口将所述钢壳、第一保温层、加热线圈、第二保温层和钢坩埚坩埚贯穿；

所述钢坩埚上端开口，开口处设有保温盖；

所述第一保温层外套设有超导线圈；

所述保温炉底部内部设置有冷凝器；

所述控制系统与所述超导线圈和所述加热线圈电连接。

进一步的，所述第一保温层和第二保温层皆为保温砖，所述加热线圈设置于两保温砖层之间，通过加热线圈功率传感器与所述控制系统连接。

进一步的，所述保温盖上设置有测温热电偶，所述测温热电偶通过温度传感器与所述控制系统连接，所述测温热电偶延伸至所述坩埚内。

进一步的，所述超导线圈通过线圈功率传感器与所述控制系统连接，所述超导线圈部分嵌入所述第一保温层，另一部分套设与所述冷凝器外。

更进一步的，所述冷凝器通过流量传感器与所述控制系统连接，所述冷凝器设置有出水管和进水管，所述出水管和进水管一端的高度高于所述超导线圈的高度，并向保温炉外延伸。

进一步的，所述出料口为两平行设置的出铝口，最下层出铝口的高度高于所述超导线圈的高度。

进一步的，所述钢坩埚内涂有氧化铝层，上端设置有吊耳。

更进一步的，所述控制系统为控制柜。

一种超导磁场冷凝提纯铝的方法，利用上述装置，并包含以下步骤：

s1、投料，向坩埚内投入纯度99.5～99.8％的原料1～2吨，并通入氩气作为保护气体；

s2、打开保温炉加热开关按钮，将温度设定在850℃～900℃,时间设定在1小时～1.5小时，使原料完全熔化；

s3、调整保温炉目标温度值为670℃～680℃，时间设定在3小时～5小时，由保温炉上盖的加料管加入纯度为99.99％的fe粉；

s4、使超导线圈通电，并调节磁场强度为2t～8t；

s5、超导线圈工作20分钟～30分钟后，打开保温炉出铝管口开关，放出第一出铝口铝液后，关上出铝口开关；

s6、打开冷凝器开关，调节水温控制固液界面推进速度，控制在25μm/s～30μm/s；

s7、当固液界面推进到距铝液表面距离为全程1/6～1/3，停止超导线圈通电；打开第二出铝口开关，放出铝液；

s8、将保温炉温度设定在850℃～900℃，加热0.5小时～1小时，吊出盛铝坩埚铸锭。

所述的一种超导磁场冷凝提纯铝的方法，其特征在于，所述步骤s3中，fe粉粒度为10μm～50μm,加入量与铝液质量比为1：1000～2000，磁力搅拌30分钟～40分钟。

相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)直接用原铝或原铝液为原料，直接生产纯度大于99.999％的高纯铝，流程短，清洁，成本低。

(2)通过加入高纯度铁粉，将铝液中杂质如ti,cr,v,mn,zr,nb,mo,hf,ta,w,re,pt吸附，这些杂质和其他非磁性杂质，在超导磁场作用下，运动到铝液表面并被排出，得到高纯度铝液。

(3)通过控制冷凝器，形成高梯度的温度差，控制固液界面推进速度，保证凝固的铝的纯度。

(4)与现有技术相比，本发明在高纯度铝液中添加一定比例的微量高纯铁元素，改变ti,cr,v,mn,zr,nb,mo,hf,ta,w,re,pt这些元素在铝中的偏析行为，使这些元素的偏析系数从最高ti的9.4改变为0.1-0.3，成为在液相中富集的元素，利用凝固偏析过程可以最高将95％的元素ti及v、zr,nb去除，从而可以大规模得到纯度达到国家标准的5n以上高纯铝。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1为本发明提出的一种超导磁场冷凝提纯铝的装置的整体结构示意图。

图中：1、吊耳；2、保温盖；3、测温热电偶；4、温度传感器；5、钢坩埚(内涂氧化铝)；6、第二保温层；7、加热线圈功率传感器；8、加热线圈；9、控制柜；10、第一出铝口；11、超导线圈功率传感器；12、第二出铝口；13、第一保温层；14、钢壳；15、超导线圈；16、流量传感器；17、冷凝器；18、出水管；19、加料管，20、进水管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1，一种超导磁场冷凝提纯铝的装置，包括保温炉和控制系统；

保温炉包括：钢坩埚(内涂氧化铝)5、第一保温层13、加热线圈8、第二保温层6、超导线圈15、冷凝器17和钢壳14；

保温炉的一侧设置有出料口，出料口将钢壳14、第一保温层13、加热线圈8、第二保温层6和钢坩埚(内涂氧化铝)5贯穿；出料口为两平行设置的出铝口，分别为第一出铝口10和第二出铝口12，其中第二出铝口12的高度高于超导线圈15的高度，第一出铝口10临近钢坩埚的一端由耐高温材料封堵，第二出铝口12临近钢坩埚的一端由耐高温材料封堵。

钢坩埚(内涂氧化铝)5外依次套设有第二保温层6、加热线圈8、第一保温层13和钢壳14；钢坩埚(内涂氧化铝)5上端设置有吊耳1，钢坩埚(内涂氧化铝)5可通过吊耳1吊起，由第二保温层6中脱离，钢坩埚(内涂氧化铝)5上端开口，开口处设有可拆卸连接的保温盖2，保温盖2直径小于对向吊耳1之间的距离；保温盖2上设置有测温热电偶3和加料口19，测温热电偶3通过温度传感器4与控制系统连接，测温热电偶3延伸至钢坩埚(内涂氧化铝)5内，对钢坩埚(内涂氧化铝)5内的铝液进行温度测量，加料口19延伸至钢坩埚(内涂氧化铝)5内。

第一保温层13和第二保温层6皆为保温砖，两保温层由保温砖堆砌而成，第二保温层6将钢坩埚(内涂氧化铝)5外壁完全套设，第二保温层6外套设有加热线圈8，最优的，加热线圈8的高度与钢坩埚(内涂氧化铝)5平齐，或略短于钢坩埚(内涂氧化铝)5的高度；

第一保温层13套设于加热线圈8外，第一保温层13与第二保温层6之间的空间中容纳有加热线圈8。该空间上端为开口结构；下端由冷凝器17封闭；

第一保温层13与钢壳14之间设有超导线圈15，超导线圈15部分嵌入第一保温层13，另一部分套设与冷凝器17外；冷凝器17设置于保温炉底部内部(即钢坩埚、第二保温层6、加热线圈8和第一保温层13四者的下方)，冷凝器17设置有出水管18和进水管20，出水管18和进水管20嵌入第一保温层13内，出水管18和进水管20一端的高度高于超导线圈15的高度，并将保温炉的钢壳14穿透向外延伸。

加热线圈8通过加热线圈功率传感器7与控制系统连接；

超导线圈15通过超导线圈功率传感器11与控制系统连接，超导线圈15产生的磁场强大，可以调节，磁场方向由保温炉底部垂直向上。控制电流大小，调节磁场强弱。磁场强度不低于2t。

冷凝器17通过流量传感器16与控制系统连接，水的温度依据需要可以调节，最低为5℃。

控制系统为控制柜9，控制柜9中设有电控系统(加热线圈8、超导线圈15和冷凝器17实质与电控系统连接)，电控系统中的可编程逻辑控制器的型号为6es7216-2bd23-0xb8+6es7223-1ph22-0xa8。连接温度传感器4和加热线圈功率传感器7控制炉温、连接超导线圈功率传感器11控制磁场，连接流量传感器16控制水温。

一种超导磁场冷凝提纯铝的方法，包含以下步骤：

s1、投料，向坩埚内投入纯度99.5～99.8％的原料1～2吨，并通入氩气作为保护气体；

s2、打开保温炉加热开关按钮，将温度设定在850℃～900℃,时间设定在1小时～1.5小时，使原料完全熔化；

s3、调整保温炉目标温度值为670℃～680℃，时间设定在3小时～5小时，由保温炉上盖的加料管加入纯度为99.99％的fe粉；fe粉粒度为10μm～50μm,加入量与铝液质量比为1：1000～2000，磁力搅拌30分钟～40分钟；

s4、使超导线圈通电，并调节磁场强度为2t～8t；

s5、超导线圈工作20分钟～30分钟后，打开保温炉出铝管口开关，放出第一出铝口铝液后，关上出铝口开关；

s6、打开冷凝器开关，调节水温控制固液界面推进速度，控制在25μm/s～30μm/s；

s7、当固液界面推进到距铝液表面距离为全程1/6～1/3，停止线圈通电；打开第二出铝口开关，放出铝液，第二出铝口铝液的纯度高于第一出铝口铝液的纯度；

s8、将保温炉温度设定在850℃～900℃，加热0.5小时～1小时，吊出盛铝坩埚铸锭。

经gdms取样分析，通过本方法制备的铝纯度为99.999％～99.9999％或更高。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。