一种镍钴锰三元前驱体洗涤废水中物料综合处理的方法与流程

[0001]
本发明涉及废水综合回用技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体洗涤废水中物料综合处理的方法。


背景技术：

[0002]
镍钴锰三元正极材料在锂电材料产业链中处于核心环节，而镍钴锰三元前驱体是合成三元正极材料的关键原料。在镍钴锰三元前驱体浆料浓缩、过滤及洗涤过程中会产生含前驱体物料及ni
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等金属离子的洗涤废水(反应釜浆料浓缩液，洗涤母液，洗水等)，废水中物料的回收一般采用先加碱液沉淀其中的金属离子，然后过滤，滤液排至废水车间进一步处理，滤饼车间回用，但回用的滤饼中含有无定型絮状的镍钴锰氢氧化物，此絮状物料若进入成品会造成成品中含有碎小颗粒和微粉，影响产品品质，若直接把回收滤饼报废会造成产品收率大幅下降的问题。


技术实现要素：

[0003]
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种镍钴锰三元前驱体洗涤废水中物料综合处理的方法，有效提高金属回收率。
[0004]
本发明是通过以下技术方案实现的。
[0005]
一种镍钴锰三元前驱体洗涤废水中物料综合处理的方法，其特征在于，所述方法包括：
[0006]
(1)将洗涤废水(反应釜浆料浓缩液，洗涤母液，洗水等)经过滤得到第一滤液和第一滤渣；
[0007]
(2)将得到的第一滤液中加入氢氧化钠溶液进行搅拌，调整第一滤液ph至12.0～13.0，将溶液中金属离子沉淀完全(此时溶液颜色接近无色)，然后经压滤得到滤饼和第二滤液；
[0008]
(3)向滤饼中按固液比1:5～1:10(质量体积比)加入纯水进行搅拌，然后加入硫酸，调溶液ph至2.0-3.0，然后过滤得到第三滤液和第二滤渣。
[0009]
进一步地，所述步骤(1)过滤压力为0mpa-0.2mpa。
[0010]
进一步地，所述步骤(2)氢氧化钠溶液浓度为30％-32％，搅拌速率为30rpm～50rpm，压滤压力为17mpa～19.0mpa。
[0011]
进一步地，所述步骤(3)纯水电导率不超过10μm/s，搅拌速率为30rpm～50rpm，硫酸浓度为70％-98％，过滤压力为0mpa-0.2mpa。
[0012]
进一步地，所述第一滤渣进入合格品回收利用系统，所述第二滤液排入废水处理车间进行进一步处理，所述第二滤渣与滤饼混合进行步骤(3)的处理，所述第三滤液进入镍钴锰三元溶液储槽，下步进入三元液配制槽回用。
[0013]
本发明的有益技术效果，本发明根据洗涤废水中物料的特性，将废水中的前驱体物料首先滤过直接回用，然后再将ni
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等金属离子沉淀富集，最后经酸溶处理后
进入产线配制系统，以实现废水中有价物料的综合回用，大大提高了前驱体合成过程中的金属收率。经富集后的无定型态絮状物仅用酸液就可处理，无需过萃取线，流程简单，成本低。
附图说明
[0014]
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0015]
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0016]
如图1所示，一种镍钴锰三元前驱体洗涤废水中物料综合处理的方法，包括：
[0017]
(1)将反应釜浆料浓缩液和洗涤母液，经过滤得到第一滤液和第一滤渣，过滤压力为0mpa-0.2mpa，第一滤渣进入合格品回收利用系统；
[0018]
(2)将得到的第一滤液中加入浓度为30％-32％氢氧化钠溶液进行搅拌，搅拌速率为30rpm～50rpm，调整第一滤液ph至12.0-13.0，使ni
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等金属离子形成氢氧化物沉淀，使溶液中金属离子沉淀完全(此时溶液颜色接近无色)，然后经压滤得到滤饼和第二滤液，压滤压力为17mpa～19.0mpa，第二滤液排入废水处理车间进行进一步处理；
[0019]
(3)向滤饼中按固液比1:5～1:10(质量体积比，千克/升)加入电导率不超过10μm/s纯水进行搅拌，搅拌速率为30rpm～50rpm，然后加入70％-98％硫酸，调溶液ph至2.0-3.0，然后过滤得到第三滤液和第二滤渣，过滤压力0mpa-0.2mpa，第二滤渣与滤饼混合进行步骤(3)的处理，所述第三滤液进入镍钴锰三元溶液储槽，下步进入三元液配制槽回用。
[0020]
实施例1
[0021]
(1)反应釜浆料浓缩液和洗涤母液流入母液收集槽，然后泵入微孔过滤器，过滤压力0.2mpa，第一滤渣通过微孔排渣管进入合格品回收利用系统，第一滤液通过出清液管进入母液中转槽；
[0022]
(2)开启母液中转槽搅拌，搅拌速率为30rpm，在槽中逐渐加入浓度为32％氢氧化钠溶液，调溶液ph至12.0，ni
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等金属离子转化为镍钴锰氢氧化物，使溶液中金属离子沉淀完全(此时溶液颜色接近无色)；
[0023]
(3)将母液中转槽中浆液泵入压滤机，压滤压力17mpa，第二滤液排入废水处理车间，滤饼卸料至酸溶槽；
[0024]
(4)在酸溶槽中加入适量电导率10μm/s的纯水，使固液质量体积比为1:5，补水至液位为槽体高度的1/3，开启搅拌，搅拌速率为30rpm，再加入适量质量浓度为98％的硫酸，调溶液ph至2.0；
[0025]
(6)将酸溶槽内浆液泵入精密过滤器，过滤压力0.2mpa，第二滤渣通过过滤器排渣管定期返至酸溶槽，第三滤液进入镍钴锰三元液储槽，三元液经搭配使用后进入配制槽，最终进入反应体系。
[0026]
实施例2
[0027]
(1)反应釜浆料浓缩液和洗涤母液流入母液收集槽，然后泵入微孔过滤器，过滤压力0.1mpa，第一滤渣通过微孔排渣管进入合格品回收利用系统，第一滤液通过出清液管进入母液中转槽；
[0028]
(2)开启母液中转槽搅拌，搅拌速率为40rpm，在槽中逐渐加入浓度为31％氢氧化钠溶液，调溶液ph至12.5，ni
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等金属离子转化为镍钴锰氢氧化物，使溶液中金属离子沉淀完全(此时溶液颜色接近无色)；
[0029]
(3)将母液中转槽中浆液泵入压滤机，压滤压力18mpa，第二滤液排入废水处理车间，滤饼卸料至酸溶槽；
[0030]
(4)在酸溶槽中加入适量电导率9μm/s的纯水，使固液质量体积比为1:7，补水至液位为槽体高度的1/3，开启搅拌，搅拌速率为40rpm，再加入适量质量浓度为80％的硫酸，调溶液ph至2.5；
[0031]
(6)将酸溶槽内浆液泵入精密过滤器，过滤压力0.15mpa，第二滤渣通过过滤器排渣管定期返至酸溶槽，第三滤液进入镍钴锰三元液储槽，三元液经搭配使用后进入配制槽，最终进入反应体系。
[0032]
实施例3
[0033]
(1)反应釜浆料浓缩液和洗涤母液流入母液收集槽，然后泵入微孔过滤器，过滤压力0.15mpa，第一滤渣通过微孔排渣管进入合格品回收利用系统，第一滤液通过出清液管进入母液中转槽；
[0034]
(2)开启母液中转槽搅拌，搅拌速率为50rpm，在槽中逐渐加入浓度为30％氢氧化钠溶液，调溶液ph至13，ni
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等金属离子转化为镍钴锰氢氧化物，使溶液中金属离子沉淀完全(此时溶液颜色接近无色)；
[0035]
(3)将母液中转槽中浆液泵入压滤机，压滤压力19mpa，第二滤液排入废水处理车间，滤饼卸料至酸溶槽；
[0036]
(4)在酸溶槽中加入适量电导率8μm/s的纯水，使固液质量体积比为1:10，补水至液位为槽体高度的1/3，开启搅拌，搅拌速率为50rpm，再加入适量质量浓度为70％的硫酸，调溶液ph至3.0；
[0037]
(6)将酸溶槽内浆液泵入精密过滤器，过滤压力0.12mpa，第二滤渣通过过滤器排渣管定期返至酸溶槽，第三滤液进入镍钴锰三元液储槽，三元液经搭配使用后进入配制槽，最终进入反应体系。
[0038]
对比例
[0039]
(1)反应釜浆料浓缩液和洗涤母液流入母液收集槽，然后泵入微孔过滤器，过滤压力0.2mpa，第一滤渣通过微孔排渣管进入合格品回收利用系统，第一滤液通过出清液管进入母液中转槽；
[0040]
(2)开启母液中转槽搅拌，搅拌速率为30rpm，在槽中逐渐加入浓度为32％氢氧化钠溶液，调溶液ph至10.0，此时溶液颜色为浅绿色，溶液中金属离子未沉淀完全；
[0041]
(3)将母液中转槽中浆液泵入压滤机，压滤压力17mpa，第二滤液排入废水处理车间，滤饼卸料至酸溶槽；
[0042]
(4)在酸溶槽中加入适量电导率10μm/s的纯水，使固液质量体积比为1:5，补水至液位为槽体高度的1/3，开启搅拌，搅拌速率为30rpm，再加入适量质量浓度为98％的硫酸，调溶液ph至4.0，此时有部分残渣未完全溶解；
[0043]
(6)将酸溶槽内浆液泵入精密过滤器，过滤压力0.2mpa，第二滤渣通过过滤器排渣管定期返至酸溶槽，第三滤液进入镍钴锰三元液储槽，三元液经搭配使用后进入配制槽，最
终进入反应体系。
[0044]
对比例中步骤(2)调溶液ph低于工艺控制范围，造成溶液中金属离子未沉淀完全；步骤(4)调溶液ph高于工艺控制范围，造成部分残渣未完全溶解；以上最终导致废水中物料的金属收率下降。
[0045]
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。