一种氟碳铈矿的焙烧工艺的制作方法

文档序号:24066166发布日期:2021-02-26 13:06阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,真空焙烧:取氟碳铈矿,球磨后放入真空旋转炉中,加热至400-500℃,保温2-4h,所述的加热速率为6-8℃/min,加热过程中保持炉内真空度为0.05pa,获得加热矿粉;步骤2,一次酸浸:取底水,按固液比,加热矿粉:底水=1:(1-2),单位g:ml,将加热矿粉与底水混合,搅拌成浆液,向浆液中缓慢加入盐酸溶液,所述的盐酸浓度为2-2.5mol/l,20-25℃下保温搅拌浸出至盐酸余酸浓度为0.3-0.6mol/l后,停止盐酸加入,加入阳离子型絮凝剂,加入质量为加热矿粉质量的0.2-0.5%,进行沉降,沉降时间为20-35min,完成沉降后,抽离酸浸液,获得酸浸渣,所述的酸浸渣经清水洗至中性,获得洗液,所述的洗液与酸浸液混合,获得一次混合氯化稀土溶液;步骤3,真空碱浸焙烧:水洗后酸浸渣过滤和烘干后,按质量比,水洗后酸浸渣:naoh=1:(1-2),将水洗后酸浸渣与naoh混合均匀后,放入真空旋转炉中,加热至450-550℃,保温1.5-2.5h,所述的加热速率为7-10℃/min,加热过程中保持炉内真空度为0.05pa,获得二次焙烧矿粉;步骤4,二次酸浸:将二次焙烧矿粉水洗至中性后,缓慢加入盐酸溶液,所述的盐酸浓度为1.5-2mol/l,60-80℃下保温搅拌酸浸至酸浸液浓度为0.5-1mol/l,停止盐酸溶液加入,完成二次酸浸;加絮凝剂进行沉降,加入量为水洗后焙烧矿粉0.2-0.4%,沉降时间为20-30min,完成沉降后,抽离二次酸浸液,所述的二次酸浸渣经清水洗至中性,获得二次洗液,所述的二次洗液与二次酸浸液混合,获得二次混合氯化稀土溶液,与一次混合氯化稀土溶液混合,即为最终混合氯化稀土溶液。2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,氟碳铈矿包括组分及质量百分含量为re2o
3 65%,cao 0.46%,bao 11.45%,feo
3 0.61%,f 6.57%,tho
3 0.23%。3.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,氟碳铈矿中的reo包括组分及质量百分含量为la2o
3 39.44%,ceo
2 46.89%,pro
11 3.43%,nd2o39.37%,sm2o
3 0.56%,eu2o
3 0.09%,gd2o
3 0.16%,y2o
3 0.06%。4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤1中,加热后的矿粉包括组分re2o3为82-86wt%,余量杂质;所述的加热后矿粉中的ce元素均以三价化合态存在于re2o3中,具体以ce2o3和ceof2两种物相存在。5.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤2中,搅拌浸出时间为0.5-1h,絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺。6.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤2中,酸浸过程中生成尾气,对尾气进行收集检测,所述的尾气中包含氯气,氯气浓度为4-6mg/l,酸浸渣中ref3含量36-45%。7.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤4中,二次酸浸时间为40-70min,絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺。8.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤4中,二次酸浸
过程中生成尾气,尾气成分为氯气,浓度为5-7mg/l。9.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺,其特征在于,所述的步骤4中,混合氯化稀土溶液中稀土元素总浸出率为98.9-99.6%,镨元素浸出率为99.2-99.5%,钕元素浸出率为99.4-99.6%,氟碳铈矿一次浸出过程中的活化能为29.3-29.5kj/mol。
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