本发明涉及靶材制备领域，具体涉及一种钒钨合金靶坯的制备方法。
背景技术：
目前，钒钨合金靶材是一种新型的合金靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，广泛用于红外芯片的生产。为了使钒钨合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求钒钨溅射合金靶材具有较高的致密度，靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。
如cn104946950a公开了一种钒钨合金靶材及其制备方法，该靶材由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1-3:2，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。该制备方法包括以下步骤：按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。本发明的钒钨合金靶材均匀性好，稳定性高。本发明的制备方法采用等离子喷涂方式简单易行，无需模具设计和昂贵的压制设备，操作方便，制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，适用于光学镀膜。
cn105463387a公开了采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材,制备工艺流程步骤依次为：选取纯度≥99.9％，粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料，使用造粒设备将其制成1-3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；粉体先制粒后等静压烧结，工艺简单易行，操作方便，易控制；制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，靶材均匀性好，稳定性高。满足热致变色应用，也适用于光学镀膜。
然而现有技术中的制备过程中需要添加粘结剂或压实前还需造粒，显著提高工艺的复杂程度，同时所得靶坯的致密度较低，导致制备得到的靶材在溅射使用时溅射性能差，溅射不稳定，进行镀膜时所得膜厚度不均，造成材料的浪费。
技术实现要素：
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钒钨合金靶坯的制备方法，可以实现致密度≥98％的钒钨合金靶坯的制备，用于溅射时溅射稳定，同时溅射所得的镀膜厚度均匀，提高了靶材的实际使用效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1；
所述制备方法包括如下步骤：按配方将钒粉和钨粉在转速为500-600r/min下进行球磨，之后加入模具中夯实后进行烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述烧结为先进行第一保温，之后升温进行第二保温，然后依次进行加压和保温保压。
本发明提供的方法，通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min)，使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化，进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合，进而避免空隙的形成，进一步地，通过初步合金化的引入，可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀，使得溅射所得的镀膜厚度均匀，提高了靶材的实际使用效率。
本发明中，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1，例如可以是10.06:1、10.07:1、10.08:1、10.09:1、10.1:1、10.11:1、10.12:1、10.13:1、10.14:1、10.15:1或10.16:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述在转速为500-600r/min下进行球磨，例如可以是500r/min、510r/min、520r/min、530r/min、540r/min、550r/min、560r/min、570r/min、580r/min、590r/min或600r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钒粉的纯度≥99.6％，例如可以是99.6％、99.62％、99.64％、99.66％、99.7％、99.72％、99.74％、99.76％、99.78％、99.8％、99.82％、99.84％、99.86％、99.88％或99.9％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钒粉的粒度≤74μm，例如可以是74μm、73μm、72μm、71μm、70μm、69μm、68μm、67μm、66μm、65μm、64μm或63μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钨粉的纯度≥3n，例如可以是3n、4n或5n等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钨粉的粒度为2-3μm，例如可以是2μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述球磨在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛为氮气气氛和/或惰性气氛。
本发明中，所述惰性气氛可以是氦气气氛、氖气气氛或氩气气氛等。
作为本发明优选的技术方案，所述球磨中球磨介质为氧化锆球。
优选地，所述球磨中球磨介质和粉料的质量比为(8-10):1，例如可以是8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1、9:1、9.2:1、9.4:1、9.6:1、9.8:1或10:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述球磨的时间为15-20h，例如可以是15h、16h、17h、18h、19h或20h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结进行前进行抽真空至绝对真空度≤100pa，例如可以是100pa、90pa、80pa、70pa、60pa、50pa、40pa或30pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述抽真空为在模具中夯实后进行。
作为本发明优选的技术方案，所述第一保温的温度为900-1050℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一保温的时间为1-1.4h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h或1.4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述升温的终点温度为1200-1250℃，例如可以是1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃或1250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述升温的速率为6-10℃/min，例如可以是6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二保温的温度为升温的终点温度。
优选地，所述第二保温的时间为30-45min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min或45min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加压的时间为1-1.3h，例如可以是1h、1.05h、1.1h、1.15h、1.2h、1.25h或1.3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，加压时间的控制可以保证在反应过程中反应物交换有序的进行，使得得到的靶坯具有良好的性能。
优选地，所述加压的终点压力为20-30mpa，例如可以是20mpa、21mpa、22mpa、23mpa、24mpa、25mpa、26mpa、27mpa、28mpa、29mpa或30mpa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述保温保压的时间为40-50min，例如可以是40min、41min、42min、43min、44min、45min、46min、47min、48min、49min或50min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为(10.06-10.16):1；
所述制备方法包括如下步骤：按配方将钒粉和钨粉在转速为500-600r/min下进行球磨，之后加入模具中夯实后进行烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述烧结为先进行第一保温，之后升温进行第二保温，然后依次进行加压和保温保压；
所述第一保温的温度为900-1050℃；所述升温的终点温度为1200-1250℃。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min)，使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化，进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合，进而避免空隙的形成，进一步地，通过初步合金化的引入，可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀，使得溅射所得的镀膜厚度均匀，提高了靶材的实际使用效率。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.1:1；
所述制备方法包括如下步骤：按配方将钒粉和钨粉在转速为550r/min下进行球磨，之后加入模具中夯实后进行烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述钒粉的纯度为99.6％，粒度为35-74μm；
所述钨粉的纯度为3n，粒度为2-2.5μm；
所述球磨在保护气氛下进行，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛，球磨介质为氧化锆球，球磨介质和粉料的质量比为9:1，时间为17h；
烧结进行前进行抽真空至真空度为100pa；
所述烧结为先进行第一保温，之后升温进行第二保温，然后依次进行加压和保温保压；
所述第一保温的温度为1000℃，时间为1.2h；
所述升温的终点温度为1225℃，升温的速率为8℃/min；
所述第二保温的温度为升温的终点温度，时间为38min；
所述加压的时间为1.12h，加压的终点压力为25mpa；
所述保温保压的时间为45min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为99.7％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀。
实施例2
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.06:1；
所述制备方法包括如下步骤：按配方将钒粉和钨粉在转速为600r/min下进行球磨，之后加入模具中夯实后进行烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述钒粉的纯度为99.8％，粒度为30-45μm；
所述钨粉的纯度为4n，粒度为2.4-3μm；
所述球磨在保护气氛下进行，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛，球磨介质为氧化锆球，球磨介质和粉料的质量比为8:1，时间为20h；
烧结进行前进行抽真空至真空度为80pa；
所述烧结为先进行第一保温，之后升温进行第二保温，然后依次进行加压和保温保压；
所述第一保温的温度为1050℃，时间为1h；
所述升温的终点温度为1200℃，升温的速率为6℃/min；
所述第二保温的温度为升温的终点温度，时间为45min；
所述加压的时间为1h，加压的终点压力为30mpa；
所述保温保压的时间为50min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为98.5％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀。
实施例3
本实施例提供一种钒钨合金靶坯的制备方法，所述钒钨合金靶坯中钒和钨的质量比为10.16:1；
所述制备方法包括如下步骤：按配方将钒粉和钨粉在转速为500r/min下进行球磨，之后加入模具中夯实后进行烧结，得到所述钒钨合金靶坯；
所述钒粉的纯度为99.9％，粒度为30-74μm；
所述钨粉的纯度为5n，粒度为2-3μm；
所述球磨在保护气氛下进行，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气氛，球磨介质为氧化锆球，球磨介质和粉料的质量比为10:1，时间为15h；
烧结进行前进行抽真空至真空度为90pa；
所述烧结为先进行第一保温，之后升温进行第二保温，然后依次进行加压和保温保压；
所述第一保温的温度为900℃，时间为1.4h；
所述升温的终点温度为1250℃，升温的速率为10℃/min；
所述第二保温的温度为升温的终点温度，时间为30min；
所述加压的时间为1.3h，加压的终点压力为20mpa；
所述保温保压的时间为50min。
所得钒钨合金靶坯的致密度为99.2％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀。
对比例1
与实施例1的区别仅在于钒粉和钨粉的质量比为8:1，所得钒钨合金靶坯的致密度为96％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例2
与实施例1的区别仅在于钒粉和钨粉的质量比为12:1，所得钒钨合金靶坯的致密度为95.7％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例3
与实施例1的区别仅在于球磨中的转速为300r/min，所得钒钨合金靶坯的致密度为96％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例4
与实施例1的区别仅在于球磨中的转速为50r/min，所得钒钨合金靶坯的致密度为94％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀性变差。
对比例5
与实施例1的区别仅在于加压的时间为0.5h，所得钒钨合金靶坯的致密度为97.8％，制成靶材后用于溅射镀膜时，所得镀膜厚度均匀性变差。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的方法，通过在金属粉末混合过程中引入高能球磨(转速为500-600r/min)，使得在混粉阶段就使得钒和钨之间进行初步合金化，进而使得在接下来的热压烧结过程中可以使的钒和钨更容易结合，进而避免空隙的形成，进一步地，通过初步合金化的引入，可以使的钒和钨在热压烧结过程中更加均匀，使得溅射所得的镀膜厚度均匀，提高了靶材的实际使用效率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。