一种粉体材料的表面处理装置及表面改性方法与流程

本发明涉及一种粉体材料的表面处理装置，还涉及采用上述表面处理装置对粉体材料进行等离子体表面改性的方法。

背景技术：

随着社会的快速发展，各行各业对材料性能的要求不断提高，传统的材料已经难以满足需求，例如单一的粉体材料在粉末冶金、能源产业、3d打印等行业领域的发展就受到一定限制。针对这个问题，研究者已通过溶胶凝胶法、高温固相法、化学镀法及气相沉积等改性方法实现对粉体材料的物理化学性能的提升，其中等离子体表面改性法因其廉价、环保及高效性得到更多的关注，等离子体表面改性法通过缺陷、纳米化及复合等手段实现对粉体材料的表面改性，但是由于现有等离子体表面改性法存在粉体材料表面缺陷稳定性差(稳定性差指部分粉末上没有沉积涂层)、产量低以及溅射不均匀等问题，从而导致难以推动其商业化进程。

技术实现要素：

发明目的：本发明针对现有技术中等离子体表面改性法存在的粉体材料表面缺陷稳定性差、产量低以及溅射不均匀等问题，提供一种粉体材料的表面处理装置，还提供采用上述表面处理装置对粉体材料进行等离子体表面改性的方法。

技术方案：本发明所述的粉体材料的表面处理装置，包括真空腔体以及设置在真空腔体内的网状金属围栏，所述网状金属围栏内设有转动装置以及放置在转动装置上的弧形样品台，粉体材料置于弧形样品台中；所述网状金属围栏顶部设有网罩，网罩罩在网状金属围栏上；还包括设置在真空腔体内侧壁上的加热装置、设置在网罩正上方的风机以及用于提供电场的电源。

其中，所述真空腔体还包括进气口和排气口。

其中，所述网罩的形状为内凹弧形、外凸弧形或平板型，所述网罩由一种溅射材料组成或由多种溅射材料搭配组成。

其中，所述网罩的中心点与弧形样品台内粉体材料上端面的垂直距离为1～5cm，所述网罩呈网孔状或由多片片状溅射材料拼合而成，每片片状材料之间留有缝隙。

采用上述粉体材料的表面处理装置对粉体材料进行等离子体表面改性的方法，具体为：将放置有粉体材料的弧形样品台置于转动装置上，弧形样品台内粉体材料的厚度为0.1～0.5毫米，盖上网罩，关闭真空腔体，抽真空至1～2mpa以下，关闭分子泵，通入可离化气体，引弧产生辉光，调节电压至550～700v，占空比为37～55％，温度上升至350～600℃，进行等离子体沉积，在温度达到350～600℃后，开启转动装置转动粉体材料；恒温沉积时间4～6小时后关闭电源，自然冷却至室温，得到粉体复合材料。

其中，所述粉体复合材料为表面镶嵌有纳米颗粒的粉体复合材料或表面包覆有金属、非金属或金属与非金属化合物纳米涂层的粉体复合材料。

其中，网罩为金属、非金属、金属化合物或非金属化合物溅射靶材。

其中，所述可离化气体为氢气、氩气、含氮气体或含碳气体中的一种或多种的混合。

其中，所述粉体材料为离散状结构，粉体材料的粒径为5nm～1mm。

本发明的机理分析：本发明装置通过等离子体在向材料的运动过程中，对网罩金属进行溅射，溅射出的粒子与等离子体中的粒子反应或者伴随一起沉积在样品表面，转动装置对样品进行翻转保证处理均匀性，实现包覆，即实现纳米涂层在粉体材料表面的包覆性。

有益效果：本发明处理装置能够实现金属/非金属/金属化合物/非金属化合物溅射靶材在粉体材料表面的有效沉积与包覆，并且由于带翻转台，因此在溅射过程中能够同时对更多样品实现包覆，且处理时间短，本发明装置实现了粉体材料表面纳米颗粒或涂层的均匀性包覆。

附图说明

图1为本发明粉体材料表面处理装置的结构原理图；

图2为网状金属围栏以及与网状金属围栏相互配合连接的弧形网罩的结构示意图；

图3为本发明实施例1中粉体复合材料的扫描电镜图；

图4为本发明实施例2中粉体复合材料的扫描电镜图；

图5为本发明实施例2中聚合物颗粒与铜复合材料的能谱图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

如图1～2所示，本发明粉体材料的表面处理装置，包括真空腔体1以及设置在真空腔体1内的网状金属围栏3，网状金属围栏3内设有转动装置以及固定在转动装置4上的弧形样品台5，粉体材料10置于弧形样品台5中；转动装置4包括第一驱动电机、与第一驱动电机输出轴固定连接的转轴i4-1以及第二驱动电机、与第二驱动电机输出轴固定连接的转轴ii4-2，第一驱动电机和第二驱动电机的固定端固定在真空腔体1内，弧形样品台5的底面固定在转轴i4-1和转轴ii4-2上；当第一驱动电机和第二驱动电机同时正转，转轴i4-1和转轴ii4-2同时向右边转动(向右边的转动角度为30°以内)，带动弧形样品台5向右边翻转，第一驱动电机和第二驱动电机同时回复到初始位置再同时反转，转轴i4-1和转轴ii4-2同时向左边转动(向左边的转动角度为30°以内)，带动弧形样品台5向左边翻转，电机反复正转30°反转30°，从而带动弧形样品台5反复左右翻转；网状金属围栏3顶部设有网罩2，网罩2罩在网状金属围栏3上，网罩2位于弧形样品台5的正上方；本发明粉体材料的表面处理装置还包括设置在真空腔体1内侧壁上的加热装置7、设置在网罩2正上方的风机11以及用于提供电场的电源12，风机11能够增加离子在从网罩2到粉体材料10上的传输效率；加热装置7为电加热板；真空腔体1还包括进气口8和排气口9，可离化气体从进气口8进入真空腔体1中，从排气口9排出。网罩2的形状为内凹弧形、外凸弧形或平板型，网罩2由一种溅射材料组成或由多种溅射材料混合组成。网罩2的中心点与弧形样品台5内粉体材料10上端面的垂直距离a为1～5cm，网罩2呈网孔状或由多片片状溅射材料拼合而成，每片片状材料之间留有缝隙。装置中除网罩2外，弧形样品台5、转动装置壳体以及网状金属围栏3均为难溅射材料制备而成。另外，顶部带网罩2的网状金属围栏3能够使粉体材料在处理过程中形成热集聚效应，保证温度均匀性。

实施例1

采用上述粉体材料的表面处理装置对粉体材料进行等离子体表面改性的方法，具体为：使用射频等离子体沉积设备，将弧形样品台5及周边环境使用去离子水与酒精清洗干净，使用吸尘器清除残余的颗粒杂物；将碳材料使用筛子铺洒在弧形样品台5上，弧形样品台5内碳材料的厚度为0.1～0.5毫米，盖上网罩2，网罩2为内凹弧形网罩2，网罩2采用多孔硅制备而成，网罩2的中心点距碳材料10上表面的垂直距离a为5cm，关闭真空腔体1，抽真空至真空度为1mpa以下，关闭分子泵，通入99.999％氮气150sccm，引弧产生辉光，调节电压至550～700v，占空比为55％，温度上升至450℃，进行等离子体沉积，在温度达到450℃后，开启转动装置转动粉体材料以保证沉积均匀性，开启风机，设定偏压14为-30v(偏压是用来提升等离子体中带电粒子的能量，高能量粒子对网罩的溅射更加明显，而且可以帮助离子快速运动到材料表面，因此偏压能够增加离子溅射与沉积效率)，恒温沉积时间3小时后关闭电源，进行降温处理，自然冷却至室温，压腔体力与空气压强一致，减少样品损耗。

实施例1中粉体材料为有序介孔碳材料，可溅射材料为多孔硅靶材。对实施例1制得的粉体复合材料进行形貌表征，如图3所示，实施例1制得的粉体复合材料为：在有序介孔碳表面及孔隙中散布有均匀的纳米颗粒。

实施例2

实施例2使用的设备同实施例1，不同之处在于，网罩2为平板型，网罩2采用铜合金制备而成。将聚四氟乙烯颗粒使用筛子铺洒在弧形样品台5上，弧形样品台5内聚四氟乙烯颗粒的厚度为0.1毫米，以保证沉积的均匀性，样品上表面与网罩2中心点的垂直距离为1cm；关闭真空腔体1，抽真空至1mpa以下，关闭分子泵，通入99.999％氮气100sccm，引弧产生辉光，调节电压至500v，占空比为74％，温度上升至550℃，进行等离子体沉积；当温度达到550℃后，开启转动装置转动粉体材料以保证沉积均匀性，开启风机，设定偏压14为-50v，恒温沉积时间为2小时后关闭辉光电源，进行降温处理，自然冷却至室温，压腔体力与空气压强一致，减少样品损耗。

对实施例2制得的粉体复合材料进行形貌表征，如图4～5所示，实施例2制得的粉体复合材料为：聚四氟乙烯颗粒上包裹有cu涂层。