一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法
【专利摘要】本发明公开了一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括改性反应、超声分散离心、烘干等步骤。SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只是改变了其在水中的胶体性质。改性SiC微粉与原始SiC微粉相比，表面特性发生了明显变化，等电点向碱性方向稍有偏移，且在酸性条件下可获得较大的电位值，悬浮液的分散稳定性得到明显改善。
【专利说明】
一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法
技术领域
[0001]本发明涉及碳化硅晶须领域，具体涉及一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法。
【背景技术】
[0002]在半导体制造和煤气化工程领域，许多工程都在使用SiC陶瓷。然而经机械粉碎后的SiC粉体形状不规则，且由于粒径小，表面能高，很容易发生团聚，形成二次粒子，无法表现出表面积效应和体积效应，难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧结过程中与基体的相容性，进而影响陶瓷材料性能的提高。加入表面改性剂，改善SiC粉体的分散性、流动性，消除团聚，是提高超细粉体成型性能以及制品最终性能的有效方法之
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[0003]SiC微粉的表面改性方法主要有酸洗提纯法、无机改性法和有机改性法等。国外SiC表面改性主要采用无机包覆改性方法，在国内，SiC表面改性采用的方法主要为有机改性法，有机体系的包覆改性大多是在粉体表面直接包覆有机高聚物。一般情况下，有机高聚物与无机粉体表面之间只产生物理吸附而不是牢固的化学吸附，改性效果不明显。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种改性效果好的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法。
[0005]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步骤:
[0006]S1:在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82?88 °C并搅拌反应5?6h ;
[0007]S2:将SI所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
[0008]S3:将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
[0009]其中，所述S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8?3.2%。
[0010]其中，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30?40%，所述超声分散时间为20?30min。
[0011]其中，所述SI中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6?6.5倍。
[0012]本发明的优点和有益效果在于:
[0013]SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只是改变了其在水中的胶体性质。改性SiC微粉与原始SiC微粉相比，表面特性发生了明显变化，等电点向碱性方向稍有偏移，且在酸性条件下可获得较大的电位值，悬浮液的分散稳定性得到明
显改善。【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0015]实施例1
[0016]实施例1的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤:
[0017]S1:在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至85 °C并搅拌反应5.5h ；
[0018]S2:将SI所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
[0019]S3:将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
[0020]其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为3%。
[0021]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为35%，所述超声分散时间为25min0
[0022]其中，SI中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6.25倍。
[0023]实施例2
[0024]实施例2的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤:
[0025]S1:在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82 °C并搅拌反应5h;
[0026]S2:将SI所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
[0027]S3:将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
[0028]其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8%。
[0029]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30%，所述超声分散时间为20mino
[0030]其中，SI中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6倍。
[0031]实施例3
[0032]实施例3的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤:
[0033]S1:在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至88 °C并搅拌反应6h;
[0034]S2:将SI所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
[0035]S3:将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
[0036]其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为3.2%。
[0037]其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为40%，所述超声分散时间为30mino
[0038]其中，SI中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6.5倍。
[0039]硅烷偶联剂是具有两性结构的化学物质，其分子的一端基团可与粉体表面的官能团反应，形成强有力的化学键合，另一部分可与有机高聚物基料发生化学反应，在粉体表面形成牢固的包覆层。
[0040]在70?90°C范围内，浆料黏度随温度的升高而降低；当温度超过90°C，黏度随温度的升高而增大，这表明疏水预处理过程受温度的影响较大。根据反应动力学理论，通常提高温度会加快反应速率，有利于反应的进行，使硅烷偶联剂快速包覆在碳化硅粉体表面，浆料黏度降低，但当温度高于90°C后，反应变得剧烈，包覆层不均匀、不致密，浆料黏度又有所提尚。
[0041]在4?6h之间，SiC浆料黏度较低且随反应时间的延长变化不大；超过6h后，浆料黏度随时间的延长急剧增大。在反应时间较短时，硅烷偶联剂中的烷氧基团不能与SiC粉体表面的-OH基充分发生反应，无法完全包覆在SiC粉体表面，浆料不能完全呈现硅烷偶联剂的性质，浆料黏度较原始粉体有所降低，但并不明显。随时间延长，硅烷偶联剂在粉体表面的包覆面积逐渐增大，SiC颗粒的表面性质也逐渐接近硅烷偶联剂的性质，浆料黏度明显下降；在4?6h内随着时间的延长，浆料黏度变化不大，表明包覆反应已经完成，浆料黏度没有出现大的变化；但当反应时间超过6h后，随时间延长，浆料黏度明显提高，这可能是由于包覆过程中有副反应发生所致。
[0042]SiC含量为50g，当硅烷偶联剂用量为1.5g时，SiC浆料的黏度最小，其流动性最好。由于硅烷偶联剂的用量越大，包覆层越厚。改性剂包覆层的厚度对改性效果有较大影响，太厚、太薄都不能获得好的分散效果。
[0043]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步骤: S1:在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82?88 °C并搅拌反应5?6h ; 52:将SI所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤； 53:将离心所得固体产物置于烘干中烘干。2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8?3.2%。3.根据权利要求2所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30?40%，所述超声分散时间为20?30min。4.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述SI中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6?6.5倍。
【文档编号】C04B35/565GK105884377SQ201410747155
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】任海涛
【申请人】任海涛