一种高强韧铝锂合金薄板的短流程制备方法

本发明涉及铝锂合金轧制成形与形变热处理领域，特别是涉及一种高强韧铝锂合金薄板的短流程制备方法。

背景技术：

铝锂合金具有密度低、弹性模量高、高比强度和比刚度、抗疲劳、耐腐蚀等优点。用铝锂合金取代常规的铝合金可使结构质量减轻10％～15％，刚度提高15％～20％，是一种理想的航空航天结构材料。然而，高li含量铝锂合金存在晶体学织构、析出相共面滑移引起的力学性能各向异性、低的短横向韧性和断裂韧性、成形性较差、强度不足等问题，大大限制了其在轻量化领域的广泛应用。现有第三代铝锂合金通过降低li含量等合金成分设计、真空熔炼或喷射成形+半连续铸造、复杂的热机械加工和多步热处理工艺来降低各向异性、提高强度和塑韧性，但仍存在成材率低、性能不稳定、制造成本高等问题。铝锂合金板材典型的热机械加工工艺为：扁锭—预热均匀化处理—热轧+交叉轧制与延展—再结晶退火—最终热轧—回复退火—固溶处理—拉伸—时效。

2197铝锂合金作为第三代铝锂合金、属于al-cu-li-mg-mn系合金，具有中等强度、低各向异性，取代2124铝合金用于f-16战斗机后隔框，但相关其形变热处理工艺及性能的研究较少。黄兰萍等(黄兰萍,郑子樵,黄永平.2197铝-锂合金的组织与性能[j].中国有色金属学报,2004,14(12):2066-2072.)在2197铝锂合金中添加al-sc中间合金、采用电阻炉熔炼、氩气保护浇铸成锭，经530℃×24h均匀化处理—热轧成4mm厚板材—中间退火+随炉冷至250℃、空冷—冷轧成2mm薄板—510℃×1h(盐浴炉)固溶处理+水淬—预变形6％+177℃×20h峰值时效(t8)，其屈服强度为428.2mpa、抗拉强度为474.1mpa、伸长率为9.2％。毛柏平等(毛柏平,李俊鹏，沈健.形变热处理对2197铝锂合金组织和性能的影响[j].重庆大学学报，2010,33(11):66-69)对工业热轧2197铝锂板材进行固溶+水淬—预拉伸2～3％—170℃×20h峰值时效，其屈服强度为460mpa、抗拉强度为495mpa、伸长率为13.5％。中国专利cn106591632b公开了一种改善铝锂合金综合性能的热处理工艺，通过对铝锂合金厚板、锻件进行固溶淬火—深冷处理(-80℃～190℃×0.5～5h)在晶内形成弥散原子团簇，然后进行单级或双级时效处理消除残余应力和控制析出相，提高合金综合性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种铝锂合金的轧制成形与形变深冷热处理强化的短流程制备方法，以解决铝锂合金薄板强度低、塑韧性和成形性差、工艺复杂、制造成本高的技术难题，实现高性能铝锂合金薄板的低成本制备。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明的目的之一是提供一种铝锂合金薄板的短流程制备方法，所述铝锂合金的合金成分及重量百分比为：li1.3～1.7％，cu2.5～3.1％，mg0.22～0.27％，zr0.06～0.12％，mn0.1～0.5％，其余为al；

所述铝锂合金通过熔铸和轧制形变深冷热处理方法得到，具体包括以下步骤：

步骤一：合金熔炼及板材制备：通过普通重力铸造熔炼制备铝锂合金铸锭，将铝锂合金铸锭切割为4～6mm厚度板材；

步骤二：固溶水淬处理：将板材进行固溶处理、水淬；

步骤三：预轧制变形：将步骤二所得板材进行4～6％的预轧制变形；

步骤四：热轧深冷处理：将步骤三所得板材进行第二道次热轧后立即进行深冷处理；

步骤五：热轧：将步骤四所得板材进行第三道次热轧制成薄板；

步骤六：时效处理：将步骤五所得薄板材进行时效处理。

进一步地，所述铝锂合金为2197铝锂合金，成分及质量百分比为：li为1.5％，cu为2.8％，mg为0.25％，zr为0.12％，mn为0.3％，其余为al。

进一步地，步骤二中所述固溶处理的温度为540℃、时间为1.5～6h。

进一步地，所述步骤三中预轧制为热轧，热轧条件为400～500℃保温10min；所述步骤四中第二道次热轧、步骤五中第三道次热轧的条件为400～500℃保温15min；所述第二道次热轧轧制压下量为31％、所述第三道次热轧轧制压下量为61％；所述步骤五中深冷处理在液氮中进行，浸泡时间为2.5～3.5h。

进一步地，步骤六中时效处理的温度为150～170℃，时间为30h。

进一步地，所述铝锂合金铸锭的制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：称取原料：按照元素的质量百分比称取纯铝块、纯镁块、纯锂粒、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金作为原料；

步骤(2)：熔炼：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金加入到石墨坩埚中，加入质量百分比为1:4的高纯lif-licl熔剂覆盖、向熔炼炉中通入ar气保护气体进行熔炼；待铝及铝中间合金熔化、除渣后，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，并在ar气保护气氛下保温得到铝锂合金熔液；

步骤(3)：精炼；

步骤(4)：除渣、浇铸：对精炼后的铝锂合金熔液除渣，除渣后在ar气氛围下浇注入圆柱形钢模具，得到铝锂合金铸锭。

进一步地，所述熔炼的温度为720～740℃，时间为0.3～0.7h；所述保温的温度为720～740℃，时间为0.3～0.7h。

进一步地，步骤(2)中加入纯镁和纯锂时用高纯铝箔包裹、石墨棒压入熔池内部，待纯镁和纯锂完全熔化后再取出石墨棒。

进一步地，步骤(3)中精炼温度为720～740℃，精炼时间为12～17min。

本发明目的之二是提供一种用上述制备方法制备的铝锂合金薄板，铝锂合金薄板的厚度为1～1.5mm。

本发明公开了以下技术效果：

本发明通过加入lif和licl熔剂覆盖原料、隔绝大气和精炼处理，加入镁、锂时均用高纯铝箔包裹、石墨棒压入熔池内部，待镁、锂完全熔化后再取出石墨棒，解决了铝锂合金在熔炼过程中镁、锂的氧化烧损和吸气问题。

本发明通过对固溶处理后的铝锂合金板在轧制前进行4～6％的预轧制变形，可引入大量位错、加速主要强化相t1相的优先析出，缩短峰值时效时间，提高t1等析出相在第二道次热轧过程中的动态时效析出动力学。

本发明通过在第二道次热轧后立即进行深冷处理，通过热变形合金中产生了高密度位错、溶质扩散能力得到显著提高；经深冷处理急速降温和产生的热应力，合金中位错大量增殖、并与溶质发生强烈交互作用，促使晶内析出大量均匀弥散分布的溶质原子团簇及t1等纳米析出相，产生预时效和晶粒细化效果。

在第三道次热轧过程中，合金中高密度t1等纳米析出相得以快速动态析出和均匀弥散分布，晶粒显著细化，塑性变形均匀发生，从而消除各向异性，显著提高铝锂合金薄板的强度、塑韧性和成形性。

本发明在普通重力铸造条件下制备的铝锂合金薄板综合力学性能优良，且实现了对铝锂合金铸锭进行少道次、大变形量轧制与同步形变热处理强化的短流程制备，解决了铝锂合金薄板强度低、塑性成形差、工艺复杂、制造成本高的难题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1制备的2197铝锂合金板材典型的金相显微组织；

图2为本发明实施例1制备的2197铝锂合金板材的透射电子显微镜图像；

图3为本发明实施例1制备的2197铝锂合金板材的断口形貌图像。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

实施例1

步骤一：按照元素的质量百分比为：li为1.5％，cu为2.8％，mg为0.25％，zr为0.12％，mn为0.3％和余量为铝。称取纯镁块、纯锂粒、al-50cu中间合金、al-5zr中间合金、al-20mn中间合金和纯铝块作为原料；

步骤二：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金加入到石墨坩埚中，加入质量百分比为1:4的高纯lif-licl熔剂覆盖，向熔炼炉中通入ar气保护气体进行熔炼，在温度为730℃的井式电阻炉中熔炼0.5h，待铝及铝中间合金熔化、除渣后，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在ar气保护气氛下于730℃保温0.5h，加镁、锂时均用石墨棒压入熔池底部待完全熔化；

步骤三：在ar气保护气氛下于730℃条件下精炼15min；

步骤四：停止加热，对精炼后的铝锂合金熔液除渣，除渣后在ar气氛围下浇注入圆柱形钢模具，得到铝锂合金铸锭。

步骤五：将步骤四所得到的的铝锂合金铸锭经电火花线切割将铸锭切割为50mm×10mm×4mm的试样；

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行540℃×1.5h固溶处理，固溶处理后立即进行水淬；

步骤七：将步骤六所得板材在450℃下保温10min后，进行5％的预轧制变形；

步骤八：将步骤七所得板材在450℃下保温15min后，进行第二道次轧制，压下量31％；将板材迅速置于液氮中浸泡处理3h进行深冷处理；

步骤九：将步骤八所得板材在450℃下保温15min后，进行第三道次轧制，压下量61％；将板材于管式加热炉中进行160℃×30h时效处理，得到最终板材，厚度为1mm。

对铝锂合金板材进行拉伸性能检测，检测结果为：抗拉强度为511.61mpa，伸长率为7.43％。铝锂合金板材在轧制态时的典型显微组织如图1所示；铝锂合金板材的透射电子显微镜图像如图2所示，表明t1纳米析出相；铝锂合金板材的断口形貌图像如图3所示。

实施例2

步骤一：按照元素的质量百分比为：li为1.5％，cu为2.8％，mg为0.25％，zr为0.12％，mn为0.3％和余量为铝。称取纯镁块、纯锂粒、al-50cu中间合金、al-5zr中间合金、al-20mn中间合金和纯铝块作为原料；

步骤二：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金加入到石墨坩埚中，加入质量百分比为1:4的高纯lif-licl熔剂覆盖，向熔炼炉中通入ar气保护气体进行熔炼，在温度为720℃的井式电阻炉中熔炼0.3h，待铝及铝中间合金熔化、除渣后，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在ar气保护气氛下于720℃保温0.3h，加镁、锂时均用石墨棒压入熔池底部待完全熔化；

步骤三：在ar气保护气氛下于720℃条件下精炼12min；

步骤四：停止加热，对精炼后的铝锂合金熔液除渣，除渣后在ar气氛围下浇注入圆柱形钢模具，得到铝锂合金铸锭。

步骤五：将步骤四所得到的的铝锂合金铸锭经电火花线切割将铸锭切割为50mm×10mm×5mm的试样；

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行540℃×1.5h固溶处理，固溶处理后立即进行水淬；

步骤七：将步骤六所得板材在400℃下保温10min后，进行5％的预轧制变形；

步骤八：将步骤七所得板材在400℃下保温15min后，进行第二道次轧制，压下量31％；将板材迅速置于液氮中浸泡处理3h进行深冷处理；

步骤九：将步骤八所得板材在400℃下保温15min后，进行第三道次轧制，压下量61％；将板材于管式加热炉中进行150℃×30h时效处理，得到最终板材，厚度为1.25mm。

对铝锂合金板材进行力学性能检测，检测结果为：抗拉强度为479.25mpa，伸长率为5.21％。

实施例3

步骤一：按照元素的质量百分比为：li为1.5％，cu为2.8％，mg为0.25％，zr为0.12％，mn为0.3％和余量为铝。称取纯镁块、纯锂粒、al-50cu中间合金、al-5zr中间合金、al-20mn中间合金和纯铝块作为原料；

步骤二：将纯铝块、铝铜中间合金、铝锆中间合金、铝锰中间合金加入到石墨坩埚中，加入质量百分比为1:4的高纯lif-licl熔剂覆盖，向熔炼炉中通入ar气保护气体进行熔炼，在温度为740℃的井式电阻炉中熔炼0.5h，待铝及铝中间合金熔化、除渣后，加入用铝箔包裹的纯镁及纯锂，在ar气保护气氛下于740℃保温0.5h，加镁、锂时均用石墨棒压入熔池底部待完全熔化；

步骤三：在ar气保护气氛下于740℃条件下精炼17min；

步骤四：停止加热，对精炼后的铝锂合金熔液除渣，除渣后在ar气氛围下浇注入圆柱形钢模具，得到铝锂合金铸锭。

步骤五：将步骤四所得到的的铝锂合金铸锭经电火花线切割将铸锭切割为50mm×10mm×6mm的试样；

步骤六：将步骤五得到的板材试样于管式加热炉中进行540℃×1.5h固溶处理，固溶处理后立即进行水淬；

步骤七：将步骤六所得板材在500℃下保温10min后，进行5％的预轧制变形；

步骤八：将步骤七所得板材在500℃下保温15min后，进行第二道次轧制，压下量31％；将板材迅速置于液氮中浸泡处理3h进行深冷处理；

步骤九：将步骤八所得板材在500℃下保温15min后，进行第三道次轧制，压下量61％；将板材于管式加热炉中进行170℃×30h时效处理，得到最终板材，厚度为1.5mm。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为499.17mpa，伸长率为5.63％。

对比例1

与实施例1不同之处在于，省略步骤七中预变形的步骤。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为472.53mpa，伸长率为5.31％。

对比例2

与实施例1不同之处在于，步骤七中预变形量为12.51％。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为453.72mpa，伸长率为2.62％。

对比例3

与实施例1不同之处在于，省略步骤八中深冷处理的步骤。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为450.65mpa，伸长率为4.25％。

对比例4

与实施例1不同之处在于，步骤八中深冷处理的时间为10h。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为382.57mpa，伸长率为6.21％。

对比例5

与实施例1不同之处在于，省略步骤九中时效处理的步骤。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为389.42mpa，伸长率为3.42％。

对比例6

与实施例1不同之处在于，步骤九中时效处理的时间为50h。

对铝锂合金板材进行检测，检测结果为：抗拉强度为493.53mpa，伸长率为5.83％。

本发明提供了一种2197铝锂合金薄板的轧制形变深冷热处理方法。本发明在普通重力铸造条件下制备的铝锂板材经三道次热轧结合一次短时固溶、深冷、时效简单形变热处理工艺，实现了铝锂合金薄板75％的大压下量轧制、高密度t1纳米析出相均匀弥散分布，抗拉强度达511.61mpa、伸长率为7.43％，综合力学性能优良。随着固溶时间的延长，铝锂合金板材的抗拉强度及伸长率继续增加。同时，板材表面光洁、平整、无氧化脱锂发生。此外，本专利在普通井式电阻炉中熔炼、将轧制成形与形变热处理强化合二为一，无需专用熔铸设备、复杂多级热机械加工与多步热处理工艺，具有设备工艺简单、生产流程短、成材率高、制造成本低廉等优点。

综上所述，本发明通过采用形变冷/热处理调控方法，经3道次轧制(总压下量75％)形成1～1.5mm薄板，实现了对铝锂合金薄板进行少道次、大变形量轧制，大幅度提高了铸态2197铝锂合金的力学性能。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。