具有牺牲层的镀腔内壁构件及其制备方法以及清洗方法与流程

本发明涉及真空镀膜设备清洗技术领域，更体地，涉及一种具有牺牲层的镀腔内壁构件及其制备方法以及清洗方法。

背景技术：

在真空镀膜设备中，镀腔内壁构件在镀膜一段时间后，表面累积的杂质层越来越厚，且杂质层厚度不均匀，由于杂质层与镀腔内壁构件的粘附力较小，且不同时间段沉积的杂质层之间的界面结合强度问题，导致杂质层易脱落，对镀膜产品表面产生污染，从而极大影响镀膜产品的良率，因此，需对镀腔内壁构件进行定期清洗。

现有技术中，对镀腔内壁构件进行酸洗，以去除沉积的杂质层，然而，酸洗溶剂也易腐蚀原有的镀腔内壁构件，如何确保清除掉杂质层的同时不伤害原有镀腔内壁构件是清洗过程亟待解决的关键问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种具有牺牲层的镀腔内壁构件及其制备方法以及清洗方法，能够清除掉杂质层，同时不伤害原有镀腔内壁构件。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种具有牺牲层的镀腔内壁构件，包括镀腔内壁构件和形成于所述镀腔内壁构件表面的牺牲层，所述牺牲层的材质为zno，所述牺牲层在清洗过程中被去除。

本发明还公开了一种具有牺牲层的镀腔内壁构件的制备方法，包括以下过程：

提供镀腔内壁构件；

在所述镀腔内壁构件的表面形成牺牲层，所述牺牲层的材质为zno，所述牺牲层在清洗过程中被去除。

本发明还公开了一种上述的具有牺牲层的镀腔内壁构件的清洗方法，对被杂质层污染后的所述具有牺牲层的镀腔内壁构件用酸清洗剂进行清洗，所述清洗过程中，所述杂质层和所述牺牲层均被去除，得到清洗后的镀腔内壁构件。

实施本发明实施例，将具有如下有益效果：

本发明实施例通过设置牺牲层，使牺牲层在清洗过程中被腐蚀去掉时，有利于带动位于其上方的杂质层一起被去除，提高杂质层的去除率和去除效率，同时，牺牲层对镀腔内壁构件形成保护，避免镀腔内壁构件被伤害。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

其中：

图1是实施例1制得的具有牺牲层的铝镀腔内壁构件的照片。

图2是图1所示的具有牺牲层的铝镀腔内壁构件的截面结构示意图。

图3是实施例1制得的具有牺牲层的铝镀腔内壁构件表面的afm形貌表征图片。

图4是图3所示的样品的截面示意图。

图5是部分覆盖光刻胶的酸洗前的样品结构示意图。

图6是酸洗后的样品照片。

图7是图6所示样品在表面轮廓仪下的高度表征图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种具有牺牲层的镀腔内壁构件，包括镀腔内壁构件和形成于镀腔内壁构件表面的牺牲层，牺牲层的材质为zno，牺牲层在清洗过程中被去除。

本发明通过设置牺牲层，使牺牲层在清洗过程中被腐蚀去掉时，有利于带动位于其上方的杂质层一起被腐蚀去除，提高杂质层的去除率和去除效率，同时，牺牲层对镀腔内壁构件形成保护，避免镀腔内壁构件被伤害。

镀腔内壁构件的材料通常为导电金属材料，例如，镀腔内壁构件的材质为铝、铝合金、钛或不锈钢等，有利于维持真空镀膜工艺电场的稳定性。牺牲层优选zno材质，其能导电，能够维持真空镀膜工艺电场的稳定性。另外，制备的zno层厚度均匀且薄，表面颗粒粒径分布均匀，能够满足粗糙度的需求，后续的清洗过程采用稀酸进行清洗，zno与稀酸的反应速率大于镀腔内壁构件与稀酸的反应速率，利用zno和镀腔内壁构件对稀酸的巨大反差，不仅提高了zno的去除率，而且更好的保护镀腔内壁构件。

牺牲层的表面粗糙度对牺牲层分别与镀腔内壁构件和杂质层的结合力有较大影响，表面粗糙度较大，则与镀腔内壁构件和杂质层的结合力较强，牺牲层和杂质层均不易脱落污染镀膜产品，因此，在一具体实施例中，牺牲层的表面粗糙度约为5纳米～20纳米，大于镀腔内壁构件的表面粗糙度，如此，牺牲层与镀腔内壁构件之间的结合力大于杂质层与镀腔内壁构件之间的结合力，牺牲层与杂质层之间的结合力大于杂质层与镀腔内壁构件之间的结合力，不仅防止牺牲层和/或杂质层在清洗前脱落，提高镀膜产品的良率，而且也能延长镀腔内壁构件的使用时间。

牺牲层的厚度对牺牲层在真空镀膜的苛刻工作条件下的稳定性非常重要，厚度过大，会使牺牲层的应力在真空蒸镀的苛刻条件下过大，易脱落，厚度过小，无法充分保护镀腔内壁构件。因此，在一具体实施例中，牺牲层的厚度为100nm～250nm。

本发明还提供了上述具有牺牲层的镀腔内壁构件的制备方法，包括以下过程：

步骤s1：提供镀腔内壁构件；

步骤s2：在镀腔内壁构件的表面形成牺牲层，牺牲层的材质为zno，牺牲层在清洗过程中被去除。

在一具体实施例中，采用射频磁控溅射法形成zno层，采用上述方法形成zno层的优点在于：1、zno层的zno晶粒大小均匀，使得zno层的厚度均匀，以更好的保护镀腔内壁构件不被伤害。2、zno层的致密度高，加强了与镀腔内壁构件的结合力。3、工艺简便，成本低。当然，也可以采用现有任何技术在镀腔内壁构件的表面形成zno层，例如化学气相沉积、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积、喷雾热分解等。

射频磁控溅射法的工艺参数决定了形成的zno层的形貌特征，进一步的，先采用100w～150w的低功率溅射形成镀腔内壁构件表面的至少一层zno牺牲层，然后采用200w～250w的高功率溅射。先采用低功率溅射，一方面，避免高功率溅射对镀腔内壁构件的损伤，另一方面，低功率溅射形成的zno层结构相对疏松，在清洗去除时更容易被去除。

射频磁控溅射法的工艺参数还包括采用体积为1:12～1:8的氧气和氩气的混合气体为反应气源，且反应气源的压力为0.05pa～0.15pa。

本发明进一步提供了上述具有牺牲层的镀腔内壁构件的清洗方法，对被杂质层污染后的具有牺牲层的镀腔内壁构件用酸清洗剂进行清洗，清洗过程中，杂质层和牺牲层均被去除，得到清洗后的镀腔内壁构件。

在一具体实施例中，酸清洗剂为稀酸清洗剂，利用稀酸刻蚀杂质层和牺牲层。这是因为稀酸较浓酸的刻蚀速率慢，易控制，避免刻蚀速率过快导致对镀腔内壁构件的伤害。

具体的，稀酸清洗剂可以为稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的一种或两种以上组合。

进一步的，稀酸清洗剂中h⁺的浓度约为0.2mol/l～0.3mol/l，以获得较佳的刻蚀效果，充分保护镀腔内壁构件，以及高效率的刻蚀速率。该浓度的稀酸对牺牲层的刻蚀速率较快，但是对镀腔内壁构件的刻蚀速率相对较小，利用稀酸清洗剂对牺牲层和镀腔内壁构件的较大刻蚀速率反差，不仅提高牺牲层的去除率，而且更好的保护镀腔内壁构件。在下面的具体实施例中，镀腔内壁构件选择为铝，其相对铝合金、钛、不锈钢等其他材质，更不耐酸蚀，既然能更好的保护铝材质的镀腔内壁构件，也能更好的保护铝合金、钛或不锈钢等材质的镀腔内壁构件。

在以上各实施例中，镀腔内壁构件的材质可以为铝、铝合金、钛或不锈钢等。

以下为具体实施例。

实施例1

首先，在未污染的铝的镀腔内壁构件表面形成zno牺牲层，包括以下步骤：

1)将铝的镀腔内壁构件通过传输室送进溅射腔体内，然后关闭插板阀，等腔体真空降低至1×10^-4pa时开始下一步操作，

2)通入纯度分别为99.99％的氩气和氧气，其中氧气和氩气的体积比为1:10，调节与分子泵连接的闸板阀，使腔体内气压变成0.1pa；

3)打开zno磁控溅射电源，先采用120w功率溅射，然后启动样品台的运动单元，使样品在zno靶材上方做4次往返运动进行溅射，之后调整功率至220w，继续溅射16次，溅射完毕。

参考图1，其包括铝基板01和镀于铝基板01表面的zno层02，其截面结构示意图如图2所示，其afm形貌图和截面示意图如图3和图4所示，从图3和图4可以看到：zno层02的厚度波动范围为151.88纳米到205.88纳米，最大厚度为205.88纳米，样品的粗糙度为11纳米。

接下来，对上述预处理后的镀腔内壁构件进行酸洗，去除牺牲层，为了直观的看到清洗后的效果，对样品的部分表面涂上光刻胶层03，如图5所示，防止光刻胶下方的牺牲层被刻蚀，步骤如下：

8)配制0.24mol/l的稀盐酸溶液。

9)将样品置于步骤8)制得的稀盐酸中，浸泡5s。

10)对步骤9)浸泡后的样品进行冲洗，首先采用大量纯水冲洗，再用丙酮洗去光刻胶，最后用无水乙醇清洗，烘干后得到清洗后的铝镀腔内壁构件，如图6所示，光亮部分材质为铝的镀腔内壁构件01，呈黄色粗糙的部分为光刻胶覆盖下未被稀酸腐蚀的zno层02。

参考图7，其为采用表面轮廓仪对图6所示结构进行的高度表征图，从图7可以看到：左侧数据区域为覆盖zno层02，zno层02的厚度约为150nm，右侧数据区域的zno层02被腐蚀掉，剩余铝的镀腔内壁构件01，可以看到其表面光滑，说明zno层02被完全去除，且镀腔内壁构件01也未被腐蚀。

另，从图7左、右两侧高度数据对比，可以看出：形成的zno层02的表面粗糙度大于铝基材01的表面粗糙度，所以，杂质层与zno层02结合的强度会大于杂质层与铝基材01的结合强度，避免杂质层脱落，影响镀膜产品的良率。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。