一种超声波瞬断法化学镀镍工艺的制作方法

1.本发明属于表面处理化学镀镍工艺方法技术领域，涉及一种超声波瞬断法化学镀镍的方法，适用于制备化学镀镍膜层。


背景技术：

2.化学镀镍是在没有外加电流作用的情况之下，依靠槽液中的氧化-还原反应，在工件表面形成一层镍基合金镀层的工艺方法。除了可以在金属表面进行化学镀镍之外，通过敏化、活化等前处理，化学镀镍可以在非金属表面进行。经过人们多年的研究，化学镀镍工艺比较成熟，在加工制造行业中被广泛使用。通常，当所应用的镀液配方、施工温度等因素确定时，所得到的镀覆速度、膜层性能基本稳定。
3.在航空制造业，随着航空仪器仪表技术逐步向高性能、集成化发展，航空飞行器应用环境越来越多样，对其零部件精密度及环境适应性的要求越来越高。因此，对化学镀镍等零部件上的镀层则要求也越来越高，特别是厚度低、耐蚀性高等。传统化学镀镍工艺方法通过化学反应使镍原子等在工件表面自主沉积并逐渐生长成膜。通常不加入超声波作用，这样的成膜过程，其膜层生长速度会受因镀液浓度变化、反应生成气体隔离作用等多种因素的影响而逐渐降低；同时，膜层生长过程中原子排列形成的缺陷会随之延伸成为孔隙缺陷。
4.因此，若想得到即薄又耐蚀的膜层，仅使用传统化学镀镍工艺方法就有所不足。另有一些工艺方法中加入连续的超声波，因此超声波设备需要持续消耗能源，而且需要找到唯一适合的超声波频率，否则易产生镀层粗糙等缺陷，因此，相对不同配方的工艺过程，超声波设备或工艺参数不具有通用性。


技术实现要素：

5.本发明的目的是：提供一种超声波瞬断法化学镀镍工艺，使得参数控制容易，并能有效提高镀层的耐蚀性。
6.为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
7.提供一种超声波瞬断法化学镀镍工艺，所述化学镀镍工艺在整个镀覆过程中超声波采取周期循环的通-断模式：按周期施加超声波，每次在50ms～5s时间进行通超声波，然后在一定时间范围内保持断的状态，且断状态的时间大于通状态的时间，一个通-断循环为一周期，超声波施加方式以此周期形式循环进行，直至镀覆结束。
8.周期内保持断的状态时间为10s～30s。
9.待镀工件与超声波设备的放置要求为：
10.超声设备振动波发生端放入镀液以下，待镀工件均匀放在其周围，振动装置可以随槽液在不大于5cm的范围内振动。
11.超声波频率范围28khz～80khz。超声波功率选择方式：根据镀液体积进行计算，计算原则为：按照(20～40)w/l计算，频率越高，选择功率越低。
12.化学镀镍溶液包含：主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂，还包括稳定剂；
13.所述主盐为：硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、次磷酸镍、氨基磺酸镍中的一种或几种；
14.所述还原剂为：次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷中的一种或几种；
15.所述络合剂为：乳酸、琥珀酸、水杨酸、柠檬酸中的一种或几种；
16.所述缓冲剂为：醋酸、磷酸、羟基乙酸中的一种或几种；
17.所述稳定剂为无机盐类稳定剂。
18.所述镀镍溶液中稳定剂含量为1～3ppm。
19.所述化学镀镍溶液ph值为4.6～4.8。
20.本发明的有益效果是：
21.工艺简单、操作简便，能够支持多种结构和尺寸的渡槽进行化学镀镍加工的需求；
22.得到的化学镀镍层比不施加超声波作用下所得到的化学镀镍层耐蚀性更高，且镀覆速度更快，通常可以提高25％～50％的镀覆速度，镀层耐浓硝酸腐蚀时间提高50％以上；
23.比连续施加超声波作用的工艺方法更稳定，对设备频率、功率等参数要求更宽泛，耗能更低，同一配方槽液中，通过调整超声波通断时间，可以次采用28khz～80khz中的任一频率的超声波，超声波发生设备能耗则可以降低70％以上。
24.本工艺方法适合结合目前行业内大部分已有化学镀镍配方使用，仅需添加稳定剂、在规定范围内调整超声波工艺参数即可实现提高镀覆速度、提高膜层耐蚀性的目的。大多数情况下，采用本工艺方法不需对原有镀覆设备进行大幅改造，仅需提供超声波振动输出端在镀槽中的放置位置、超声波控制器输入电源与放置位置即可。本发明适于航空、航天、船舶、汽车等行业使用，其它行业也可视需要选用。
附图说明
25.图1为超声波瞬断法化学镀镍的工作示意图。
具体实施方式
26.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。
28.实施例1：以某电工纯铁材料的液浮陀螺套筒零件为例
29.1、工艺流程
30.来料检验——镀前处理——化学镀镍(超声波作用下)——清洗吹干——烘干或热处理——成品检验
31.(1)来料检验：检查待加工工件有无损伤、严重氧化、污染等不合格或影响后续加工的质量问题。
32.(2)镀前处理：进行除油、除尘、保护、装夹具、弱腐蚀、活化、清洗等工序，若工件为非金属材料，则还需进行适当的粗化、敏化等工步。通过前处理，可以得到具有较高活性的表面。
33.(3)化学镀镍(超声波作用下)：
34.1)化学镀镍溶液的配制
35.进行化学镀镍溶液包括主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂，其组分及含量如下：
[0036][0037]
化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，传统的化学镀镍工艺主要采用水浴加热作为引发反应的能量输入方式，而本发明采用了超声波并且为了防止镀液在施镀过程中发生自分解，按(1～3)mg/l比例在镀镍溶液中加入定量的无机盐类稳定剂。
[0038]
下面以某主盐为硫酸镍，还原剂为次亚磷酸钠的镀液配制为例，说明溶液配制过程。
[0039]
a、准确称取实验所需硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、醋酸等；
[0040]
b、将硫酸镍充分溶解于去离子水，分别加入乳酸、醋酸并不断搅拌；
[0041]
c、将次亚磷酸钠完全溶解于去离子水后，倒入b步骤所得溶液中；
[0042]
d、调节溶液ph值(ph＝4.6～4.8)；
[0043]
e、按(1～3)mg/l比例在溶液中加入稳定剂，搅拌均匀，静置待用；
[0044]
f、连续生产过程中，视镀液成分变化情况补加原料进行调整。
[0045]
2)超声波作用参数选择
[0046]
超声波发生装置参数主要包括：超声波频率可在28khz～80khz范围内选择；超声波功率根据镀液体积，按照(20～40)w/l计算，通常频率越高，选择功率越低；按周期施加超声波，每次在50ms～5s时间进行通-断超声波的操作，然后在10s～30s时间范围内保持断的状态，这样一个循环为一周期，超声波施加方式以此周期形式循环进行，直至镀覆结束。
[0047]
3)工件与超声波设备的放置
[0048]
如图1所示将超声设备振动波发生端1放入镀液以下，待镀工件2均匀放在其周围，振动装置可以随槽液在不大于5cm的小范围内轻轻晃动。通过控制器控制超声波的通-断、功率等。应使超声波振动均匀传导于镀液中。
[0049]
4)清洗
[0050]
将工件清洗干净并用压缩空气吹走工件表面水分。
[0051]
5)烘干或热处理
[0052]
根据需要，对工件进行烘干(含除氢)处理或进行热处理。
[0053]
6)成品检验
[0054]
根据技术文件要求进行产品质量检验。
[0055]
7)厚度与耐蚀性结果验证：
[0056]
经厚度检测，采用超声波瞬断法镀覆30min后得到的化学镀镍层厚度平均值约为10.1μm，而相同条件下无超声波镀覆30min后得到的化学镀镍层厚度平均值约为6.8μm；按照多批次记录的厚度范围计算，超声波瞬断法的镀覆速率可以比同条件下无超声波镀覆的
提高25％～50％。镀覆1h的试验结果显示了相同的效果。
[0057]
经浓硝酸法耐蚀性检测，采用超声波瞬断法镀覆30min后得到的化学镀镍层浸泡变色时间平均值约为8.2s，而相同条件下无超声波镀覆30min后得到的化学镀镍层浸泡变色时间平均值约为3.9s；按照多批次检测记录计算，超声波瞬断法得到的化学镀镍膜层耐浓硝酸腐蚀时间可以比同条件下无超声波镀覆的提高50％以上。镀覆1h的试验结果显示了相同的效果。
[0058]
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。