一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法与流程

文档序号:30509260发布日期:2022-06-25 01:24阅读:349来源:国知局

1.本发明涉及钴盐提成处理技术领域,尤其是一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法。


背景技术:

2.钴盐是指钴离子和酸根构成的物质,其中也可以含有一定比例的其它离子。钴盐用于增进橡胶与金属的粘合,已得到普遍认可并广泛应用于子午线轮胎和钢丝胶管等产品中。
3.现有的冶金生产中,由于矿物中还有其他的金属元素,因此,在进行冶金生产时,对钴盐溶液内的其他杂质进行剔除,以提高钴盐纯度的环节就显得格外重要,萃取法是传统的钴盐提纯方案,然后,目前大部分萃取法工艺中,大多是采用粗略的工艺环节,对萃取温度、萃取剂的组成或体系的ph调整等方面,还相对没有较精细化的研究。


技术实现要素:

4.针对现有技术的情况,本发明的目的在于提供一种实施稳定可靠、操作便利和提纯效果佳、成本低的用于钴盐溶液除杂提纯的方法。
5.为了实现上述的技术目的,本发明所采用的技术方案为:
6.一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法,采用三段萃取法对钴盐溶液进行铜、锰、铁、钙、镁的除杂,其包括如下步骤:
7.(1)一段萃取:在50~60℃条件下,用p204萃取剂对待除杂的钴盐溶液进行萃取处理,以去除铁、锰、锌、铜、钙杂质,获得p204萃余液,其中,铁、锰、锌、铜、钙杂质在去除前,将萃取混合体系的温度以3~5℃/min的降温速率降低至15~20℃;
8.(2)二段萃取:在20~26℃条件下,用p507萃取液对p204萃余液进行分离钴、镁、镍,然后用硫酸进行反萃取钴,获得硫酸钴,其中,实用硫酸进行反萃取钴时,将反萃取混合体系温度调整至10~15℃;
9.(3)三段萃取:在30~40℃条件下,将p204萃取剂与n235萃取剂和溶剂油按0.5~1.5∶0.5~1.5∶8的份数比混合后,加入到经p507萃取液萃取获得的硫酸钴溶液中进行萃取,以进一步去除硫酸钴溶液中的镉、铅,以实现对钴盐溶液的除杂提纯。
10.作为一种可能的实施方式,进一步,步骤(1)中,p204萃取剂还与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p204萃取剂的皂化率为63%~65%,其通过2级皂化、16级萃取、4级洗涤、5级返萃、3级净化、1级水洗后,萃取铁、锰、锌、铜、钙杂质。
11.作为一种较优的实施选择,优选的,一段萃取中,在16级萃取段中还通过硫酸洗涤生成有洗钴液,该洗钴液输送至钴盐溶液中继续参与一级萃取。
12.作为一种可能的实施方式,进一步,步骤(2)中p507萃取液还与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p507萃取剂的皂化率为53%~55%,其通过2级皂化、7级萃取、8级洗涤、5级返萃、3级再生、1级水洗后,从p204萃余液中分离钴、镁、镍。
13.作为一种可能的实施方式,进一步,所述的一段萃取为:在54~56℃条件下,用
p204萃取剂对待除杂的钴盐溶液进行萃取处理。
14.作为一种可能的实施方式,进一步,所述的二段萃取为:在24~26℃条件下,用p507萃取液对p204萃余液进行分离钴、镁、镍。
15.作为一种可能的实施方式,进一步,所述的一段萃取为在ph4.0
±
0.5条件下进行。
16.作为一种可能的实施方式,进一步,所述的二段萃取为在ph5.0
±
0.5条件下进行。
17.作为一种可能的实施方式,进一步,:所述的三段萃取为在ph4.0
±
0.5条件下进行。
18.基于上述的方法,本发明还提供一种钴盐溶液的生产方法,其包括上述所述的一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法。
19.采用上述的技术方案,本发明与现有技术相比,其具有的有益效果为:本发明通过巧妙性调整三段萃取的温度,尤其是在一段、二段萃取过程中采用了温差法改变组分的溶解度和化学活性,从而进一步优化提高了杂质去除效果,使得钴盐溶液在萃取后,获得较为可观纯度的钴盐。
具体实施方式
20.实施例1
21.本实施例一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法,采用三段萃取法对钴盐溶液进行铜、锰、铁、钙、镁的除杂,其包括如下步骤:
22.(1)一段萃取:在50~53℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂还与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p204萃取剂的皂化率为63%~65%,其与待除杂的钴盐溶液通过2级皂化、16级萃取、4级洗涤、5级返萃、3级净化、1级水洗后,萃取铁、锰、锌、铜、钙杂质,获得p204萃余液,其中,铁、锰、锌、铜、钙杂质在去除前,将萃取混合体系的温度以3~5℃/min的降温速率降低至15~20℃,其中,在16级萃取段中还通过硫酸洗涤生成有洗钴液,该洗钴液输送至钴盐溶液中继续参与一级萃取;
23.(2)二段萃取:在20~23℃和ph5.0
±
0.5条件下,将p507萃取液与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p507萃取剂的皂化率为53%~55%,其与p204萃余液通过2级皂化、7级萃取、8级洗涤、5级返萃、3级再生、1级水洗后,从中分离钴、镁、镍,然后用硫酸进行反萃取钴,获得硫酸钴,其中,实用硫酸进行反萃取钴时,将反萃取混合体系温度调整至10~15℃;
24.(3)三段萃取:在30~33℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂与n235萃取剂和溶剂油按1.0∶1.0∶8的份数比混合后,加入到经p507萃取液萃取获得的硫酸钴溶液中进行萃取,以进一步去除硫酸钴溶液中的镉、铅,以实现对钴盐溶液的除杂提纯。
25.对所得的钴盐溶液进行成份测定,获取其铁、锰、锌、铜、钙、镍、镉、铅的百分含量,其中,所得结果为:铁0.4mg/l、锰0.3mg/l、锌0.6mg/l、铜0.3mg/l、钙0.8mg/l、镁0.5mg/l、镍0.6mg/l、镉0.7mg/l、铅0.4mg/l。
26.实施例2
27.本实施例一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法,采用三段萃取法对钴盐溶液进行铜、锰、铁、钙、镁的除杂,其包括如下步骤:
28.(1)一段萃取:在54~56℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂还与氢氧化钠按照
3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p204萃取剂的皂化率为63%~65%,其与待除杂的钴盐溶液通过2级皂化、16级萃取、4级洗涤、5级返萃、3级净化、1级水洗后,萃取铁、锰、锌、铜、钙杂质,获得p204萃余液,其中,铁、锰、锌、铜、钙杂质在去除前,将萃取混合体系的温度以3~5℃/min的降温速率降低至15~20℃,其中,在16级萃取段中还通过硫酸洗涤生成有洗钴液,该洗钴液输送至钴盐溶液中继续参与一级萃取;
29.(2)二段萃取:在20~23℃和ph5.0
±
0.5条件下,将p507萃取液与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p507萃取剂的皂化率为53%~55%,其与p204萃余液通过2级皂化、7级萃取、8级洗涤、5级返萃、3级再生、1级水洗后,从中分离钴、镁、镍,然后用硫酸进行反萃取钴,获得硫酸钴,其中,实用硫酸进行反萃取钴时,将反萃取混合体系温度调整至10~15℃;
30.(3)三段萃取:在34~36℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂与n235萃取剂和溶剂油按0.5∶1.5∶8的份数比混合后,加入到经p507萃取液萃取获得的硫酸钴溶液中进行萃取,以进一步去除硫酸钴溶液中的镉、铅,以实现对钴盐溶液的除杂提纯。
31.对所得的钴盐溶液进行成份测定,获取其铁、锰、锌、铜、钙、镍、镉、铅的百分含量,其中,所得结果为:铁0.3mg/l、锰0.4mg/l、锌0.5mg/l、铜0.4mg/l、钙0.7mg/l、镁0.6mg/l、镍0.5mg/l、镉0.6mg/l、铅0.5mg/l。
32.实施例3
33.本实施例一种用于钴盐溶液除杂提纯的方法,采用三段萃取法对钴盐溶液进行铜、锰、铁、钙、镁的除杂,其包括如下步骤:
34.(1)一段萃取:在57~60℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂还与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p204萃取剂的皂化率为63%~65%,其与待除杂的钴盐溶液通过2级皂化、16级萃取、4级洗涤、5级返萃、3级净化、1级水洗后,萃取铁、锰、锌、铜、钙杂质,获得p204萃余液,其中,铁、锰、锌、铜、钙杂质在去除前,将萃取混合体系的温度以3~5℃/min的降温速率降低至15~20℃,其中,在16级萃取段中还通过硫酸洗涤生成有洗钴液,该洗钴液输送至钴盐溶液中继续参与一级萃取;
35.(2)二段萃取:在23~26℃和ph5.0
±
0.5条件下,将p507萃取液与氢氧化钠按照3∶1的混合比进行皂化处理,经皂化处理后的p507萃取剂的皂化率为53%~55%,其与p204萃余液通过2级皂化、7级萃取、8级洗涤、5级返萃、3级再生、1级水洗后,从中分离钴、镁、镍,然后用硫酸进行反萃取钴,获得硫酸钴,其中,实用硫酸进行反萃取钴时,将反萃取混合体系温度调整至10~15℃;
36.(3)三段萃取:在37~40℃和ph4.0
±
0.5条件下,将p204萃取剂与n235萃取剂和溶剂油按1.5∶0.5∶8的份数比混合后,加入到经p507萃取液萃取获得的硫酸钴溶液中进行萃取,以进一步去除硫酸钴溶液中的镉、铅,以实现对钴盐溶液的除杂提纯。
37.对所得的钴盐溶液进行成份测定,获取其铁、锰、锌、铜、钙、镍、镉、铅的百分含量,其中,所得结果为:铁0.5mg/l、锰0.4mg/l、锌0.5mg/l、铜0.4mg/l、钙0.5mg/l、镁0.4mg/l、镍0.5mg/l、镉0.6mg/l、铅0.5mg/l。
38.以上所述为本发明实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型,皆应属本发明的涵盖范围。
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