一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法与流程

1.本发明属于金属冶炼技术领域，涉及一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法。


背景技术：

2.贵金属由于其显著的理化性质，是重要的战略物资，其在地壳中的含量稀少，目前我国的贵金属主要来自于有色冶炼的副产品，资源稀缺，因此贵金属二次资源的回收及其综合利用地位十分重要。银阳泥在提取金前，需要酸浸脱除银阳极泥中的铜、铋等杂质，同时也将少量的铂钯带入酸浸液中，属于含贵金属的二次资源料液。现有的贵金属二次资源的回收技术主要有置换法、离子交换法等，但由于银阳极泥酸浸液含有较高的铜、铋，导致其中的贵金属回收困难。为了进一步高效提取银阳极泥酸浸液中的贵金属，本发明提供一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法，解决了现有操作对银阳极泥酸浸液中贵金属回收困难的问题。
4.为此，本发明采取以下技术方案：一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法，包括如下步骤： a.原料预处理：将银阳极泥酸浸液浓缩至体系pt+pd总的克/升浓度达到8~10 g/l，用氢氧化钠或氢氧化钾调整浓缩后的银阳极泥酸浸液体系ph=1~2，过滤去除沉淀物，获得预处理液；b.还原沉淀：向预处理液加入还原剂进行还原，还原剂缓慢均匀加入至体系ph=6~7，缓慢升温至80~85℃，恒温搅拌反应1~3 h，反应完成后，静置0.5~1.5 h，过滤，获得还原滤饼和还原母液，还原母液中铂、钯的总含量小于0.001 g/l；c.浸出铜铋：将还原滤饼用稀硫酸浸出除铜铋杂质，所述稀硫酸酸度为2~8 mol/l，按照m
还原滤饼
：v
稀硫酸
=1:4~5固液比，常温搅拌浸出2~6 h，过滤，获得浸出滤饼和浸出后液，所述铜、铋浸出率分别达到82%和75%以上；d.洗涤：将浸出滤饼用纯水洗液搅拌洗涤0.5~1 h，静置澄清1~2 h，使固液分离形成上清液，虹吸上清液，重复上述步骤，直至上清液ph=6~7，过滤获得洗涤滤饼，过滤后液和虹吸的上清液合并获得洗涤后液；e.氯化作料：将洗涤滤饼采用酸度为4~5 mol/l的稀盐酸溶液，按照m
洗涤滤饼
：v
稀盐酸溶液
=1:15~20的固液比进行浆化，控制反应温度80~85℃、拌转速150 r/min，缓慢均匀通入氯气反应5~12 h，获得氯化液，将所述氯化液加入纯水稀释，至氯化液酸度降低至0.5~1 mol/l，同时缓慢均匀通氯气使体系氧化还原电位大于900 mv，获得萃铂前液；f.萃取分离：将萃铂前液采用n
235
萃取分离铂钯，相比o/a=1:1，萃取级数5级，获得萃铂余液和载铂n
235
，载铂n
235
用1%的氢氧化钠溶液反萃，相比o/a=3:2，反萃级数4级，获得
铂反萃液，铂的萃取及反萃效率达98%以上；g.铂钯精炼：将萃铂余液采用“氯钯酸铵沉淀-络合酸化法”精炼钯，铂反萃液采用“氯化铵反复沉淀法”精炼铂，实现银阳极泥酸浸液中铂钯回收，其中铂钯的收率均大于93%。
5.进一步地，所述步骤a中的银阳极泥酸浸液质量成分包括：ag：0.005~0.05 g/l、pd：0.1~2 g/l、pt：1~3g/l、ni：0.001~0.5g/l、cu：0.5~5g/l、bi：0.1~3g/l。
6.进一步地，所述步骤b中还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、水合肼中的任意一种，所述还原剂还可为盐酸羟胺、硼氢化钠、水合肼中的任意两种。
7.本发明的有益效果在于：（1）本发明针对银阳极泥酸浸液中铂族贵金属难以回收的具体难题，采用“还原沉淀-酸浸除杂-氯化作料-萃取分离”的新工艺实现银阳极泥酸浸液的处理并衔接现有流程实现铂钯的高效提取，保证了银阳极泥酸浸液回收铂钯过程中杂质去除效率，为萃取分离铂钯创造了条件，实现了铂钯的高效分离，铂的萃取及反萃效率达98%以上；（2）本发明能够实现贵金属二次资源物料及其浸除液中铂钯的高效回收，另外，本发明具有工艺流程简单、经济有效的特点，可高效回收贵金属，替代原有的置换工艺。
附图说明
8.图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
9.下面结合附图与实施方法对本发明的技术方案进行相关说明。
10.本发明所用的银阳极泥酸浸液主要成份如下表1所示。成份agpdptnicubi含量（g/l）0.0120.8451.6100.00572.2310.942
11.表1。
12.本发明中采用的“氯钯酸铵沉淀-络合酸化法”和“氯化铵反复沉淀法”均为现有常规技术手段，故此不再赘述。
13.实施例1如图1所示，一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法，具体包括如下步骤：a.将10 l银阳极泥酸浸液浓缩至体积为2.5 l，用氢氧化钠调整浓缩后的银阳极泥酸浸液体系ph=1，过滤去除沉淀物，获得预处理液；b.还原沉淀：向预处理液中缓慢均匀加入盐酸羟胺进行还原，至预处理液ph=7，缓慢升温至84℃，恒温搅拌反应2 h，反应完成后，静置1 h，过滤，获得还原滤饼和还原母液，还原母液中含铂0.0005 g/l，含钯0.0003 g/l；c.浸出铜铋：将还原滤饼57.7 g用250 ml稀硫酸浸出除铜铋杂质，稀硫酸酸度为5 mol/l，常温搅拌浸出4 h，过滤，获得浸出滤饼和浸出后液，铜浸出率为85.73%，铋浸出率为79.64%；d.洗涤：将浸出滤饼27.2 g用纯水洗液搅拌洗涤0.5 h，静置澄清1 h，使固液分离形成上清液，虹吸上清液，重复上述步骤5次，直至上清液ph=6，过滤获得洗涤滤饼，过滤后
液和虹吸的上清液合并获得洗涤后液；e.氯化作料：将洗涤滤饼26.5 g氯化至溶解完全，获得氯化液0.5 l，酸度5 mol/l，加入纯水稀释获得3 l氯化液，酸度0.84 mol/l，同时缓慢均匀通氯气使体系氧化还原电位达到953 mv，获得萃铂前液；f.萃取分离：将步骤e.获得的萃铂前液3 l采用n
235
萃取分离铂钯，相比o/a=1:1，萃取级数5级，获得萃铂余液和载铂n
235
，载铂n
235
用1%的氢氧化钠溶液反萃，相比o/a=3:2，反萃级数4级，获得铂反萃液，铂的萃取效率为98.65%、反萃率为99.13%；g.铂钯精炼：将萃铂余液3 l采用“氯钯酸铵沉淀-络合酸化法”精炼获得8.027 g钯，收率为94.99%，2 l铂反萃液采用“氯化铵反复沉淀法”精炼获得15.173 g铂，收率为94.24%。
14.实施例2一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法，具体包括如下步骤：a.将10 l银阳极泥酸浸液浓缩至体积为2.5 l，用氢氧化钾调整浓缩后的银阳极泥酸浸液体系ph=1.5，过滤去除沉淀物，获得预处理液；b.还原沉淀：向预处理液中缓慢均匀加入硼氢化钠进行还原，至预处理液ph=6，缓慢升温至80℃，恒温搅拌反应2 h，反应完成后，静置1 h，过滤，获得还原滤饼和还原母液，还原母液中含铂0.0004 g/l，含钯0.0002 g/l；c.浸出铜铋：将还原滤饼63.1 g用300 ml稀硫酸浸出除铜铋杂质，稀硫酸酸度为3 mol/l，常温搅拌浸出5 h，过滤，获得浸出滤饼和浸出后液，铜浸出率为83.23%，铋浸出率为78.44%；d.洗涤：将浸出滤饼28.1 g用纯水洗液搅拌洗涤1 h，静置澄清1 h，使固液分离形成上清液，虹吸上清液，重复上述步骤5次，直至上清液ph=7，过滤获得洗涤滤饼，过滤后液和虹吸的上清液合并获得洗涤后液；e.氯化作料：将洗涤滤饼27.5 g氯化至溶解完全，获得氯化液0.45 l，酸度4.52 mol/l，加入纯水稀释获得3 l氯化液，酸度0.68 mol/l，同时缓慢均匀通氯气使体系氧化还原电位达到1001 mv，获得萃铂前液；f.萃取分离：将萃铂前液3 l采用n235萃取分离铂钯，相比o/a=1:1，萃取级数5级，获得萃铂余液和载铂n
235
，载铂n
235
用1%的氢氧化钠溶液反萃，相比o/a=3:2，反萃级数4级，获得铂反萃液，铂的萃取效率为98.71%、反萃率为99.11%；g.铂钯精炼：将萃铂余液3 l采用“氯钯酸铵沉淀-络合酸化法”精炼获得8.121 g钯，收率为96.11%，2 l铂反萃液采用“氯化铵反复沉淀法”精炼获得15.235 g铂，收率为94.63%。
15.实施例3一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法，具体包括如下步骤：a.将10 l银阳极泥酸浸液浓缩至体积为2.5 l，用氢氧化钠调整浓缩后的银阳极泥酸浸液体系ph=2，过滤去除沉淀物，获得预处理液；b.还原沉淀：向预处理液中缓慢均匀加入水合肼进行还原，至预处理液ph=6，缓慢升温至82℃，恒温搅拌反应2 h，反应完成后，静置1.5 h，过滤，获得还原滤饼和还原母液，还原母液中含铂0.0002 g/l，含钯0.0002 g/l；
c.浸出铜铋：将还原滤饼63.1 g用300 ml稀硫酸浸出除铜铋杂质，稀硫酸酸度为7 mol/l，常温搅拌浸出4 h，过滤，获得浸出滤饼和浸出后液，铜浸出率为84.13%，铋浸出率为77.31%；d.洗涤：将浸出滤饼25.4 g用纯水洗液搅拌洗涤0.5 h，静置澄清1 h，使固液分离形成上清液，虹吸上清液，重复上述步骤5次，直至上清液ph=6，过滤获得洗涤滤饼，过滤后液和虹吸的上清液合并获得洗涤后液；e.氯化作料：将洗涤滤饼24.6 g氯化至溶解完全，获得氯化液0.4 l，酸度4.24 mol/l；加入纯水稀释获得3 l氯化液，酸度0.56 mol/l，同时缓慢均匀通氯气使体系氧化还原电位达到971 mv，获得萃铂前液；f.萃取分离：将萃铂前液3 l采用n235萃取分离铂钯，相比o/a=1:1，萃取级数5级，获得萃铂余液和载铂n
235
，载铂n
235
用1%的氢氧化钠溶液反萃，相比o/a=3:2，反萃级数4级，获得铂反萃液，铂的萃取效率为98.66%、反萃率为99.05%；g.铂钯精炼：将萃铂余液3 l采用“氯钯酸铵沉淀-络合酸化法”精炼获得7.991 g钯，收率为94.56%，2 l铂反萃液采用“氯化铵反复沉淀法”精炼获得15.113g铂，收率为93.87%。