一种HfO2/Al2O3多层膜反射镜及其制备方法

一种hfo2/al2o3多层膜反射镜及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及x射线反射镜领域，具体涉及一种hfo2/al2o3多层膜反射镜及其制备方法。


背景技术：

2.由于绝大多数材料对x射线折射率的实部非常小，反射器只能在全反射模式下工作。多层膜反射镜是一种具有周期结构的人造晶格，增加了多层反射镜的掠入射角，由折射率高的吸收层和折射率低的间隔层周期性构成。为了获得平行光束，需要根据抛物面多层膜反射镜上的位置确定x射线的掠入射角，从而控制多层膜的重复周期。控制多层膜的重复周期，以在多层膜反射镜的每个点处满足不同的衍射条件。平行光束可以应用于各种领域，使用平行光束的可能测量技术和分析如下：择优取向度分析、从x射线反射率测量或高分辨率摇摆曲线测量得到的薄膜厚度分析、倒数空间映射测量、摇摆曲线测量、通过saxs测量、面内测量等进行颗粒/孔径分布分析。
3.x射线多层膜反射镜的设计就是选择合适的间隔层和吸收层作为材料配对，并通过设计多层膜的周期厚度、周期数和两种材料的配比使各个界面的反射光同相位，以达到获得高反射率多层镜的设计目的。一般吸收层可选择的材料有pt、mo、au、ag、cu、cr、ni、ta等高吸收材料，间隔层可选择的材料有c和b4c等低吸收材料。目前，绝大多数的多层膜制备使用磁控溅射法制备，而磁控溅射法在面积较大的基底上沉积的话，其均匀性较差，粗糙度较大。


技术实现要素：

4.因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的x射线多层膜反射镜均匀性较差、粗糙度较大的缺陷，从而提供一种hfo2/al2o3多层膜反射镜及其制备方法。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.第一方面，本发明提供一种hfo2/al2o3多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)对基底进行预处理；
8.(2)利用原子层沉积法在所述基底上沉积hfo2膜，并利用原子层沉积法在所述hfo2膜上沉积al2o3膜，所述hfo2膜和al2o3膜形成双层膜；
9.(3)在步骤(2)制得的双层膜上重复周期性制备若干组双层膜，每组双层膜中的hfo2膜相较于al2o3膜位于更靠近所述基底的一侧，得到所述hfoa/al2o3多层膜反射镜。
10.进一步地，每组双层膜中hfo2膜和al2o3膜的厚度均为1nm。
11.进一步地，所述双层膜的数量为60～180层。
12.进一步地，所述基底为硅片、玻璃片。
13.进一步地，步骤(1)中，所述预处理的方法包括：将所述基底依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，烘干。
14.进一步地，步骤(1)中，每次超声清洗的时间为15～30min。
15.进一步地，步骤(2)中，
16.沉积hfo2膜的方法包括：将预处理后的基底放入原子层沉积设备内腔中，压紧腔盖，抽真空，同时加热腔壁；当内腔真空度在0.01torr以下，待内腔温度稳定在150℃时，通入n2；当内腔压强稳定在0.9torr时，依次通入四(二甲胺基)铪、通入n2进行吹扫、通入水蒸气、通入n2进行吹扫，完成一次循环；重复循环多次制得预定厚度的hfo2膜；
17.沉积al2o3膜的方法包括：在制得预定厚度的hfo2膜后，向原子层沉积设备内腔中依次通入三甲基铝、通入n2进行吹扫、通入水蒸气、通入n2进行吹扫，完成一次循环；重复循环多次制得预定厚度的al2o3膜。
18.进一步地，步骤(2)中，
19.在首次向内腔通入n2前，内腔和源瓶需保持加热5h以上；
20.四(二甲胺基)铪的加热温度为70～80℃，通入时间为0.02～0.1s；
21.通入n2的流量为10～20sccm；
22.每次通入n2进行吹扫的时间为30～60s；
23.水蒸气的通入时间为0.015～0.1s；
24.三甲基铝的通入时间为0.02～0.1s。
25.进一步地，步骤(2)中，
26.四(二甲胺基)铪的加热温度为75℃，通入时间为0.06s；
27.通入n2的流量为11.0sccm；
28.每次通入n2进行吹扫的时间为60s；
29.水蒸气的通入时间为60s；
30.三甲基铝的通入时间为0.08s。
31.第二方面，本发明提供由所述的制备方法得到的hfo2/al2o3多层膜反射镜。
32.本发明技术方案，具有如下优点：
33.本发明首次提出了一种周期性平面等厚多层膜反射镜的制备方法，将hfo2作为吸收层材料，al2o3作为间隔层材料，通过原子层沉积法制备得到的多层膜粗糙度小，达到1nm以下；均匀性高，通过测试不同位置的厚度，均匀性在3％以下；制备的多层膜反射镜性能可靠、适用大规模推广，其反射率在0.001以上。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1是本发明实施例1中hfo2/al2o3多层膜反射镜的结构示意图；
36.图2是本发明实施例1中hfo2/al2o3多层膜反射镜的膜表面原子力显微镜测试图；
37.图3是本发明实施例1中hfo2/al2o3多层膜反射镜的对x射线反射图。
具体实施方式
38.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方
式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
39.硅片(晶向《111》、电阻率0.01-0.06ω/cm-1
、厚度400
±
1.0μm、直径50.8
±
0.3mm、粗糙度0.5nm、天津半导体研究所)，原子层沉积设备(ald-150d、嘉兴科民电子设备技术有限公司)。
40.实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用原料或仪器，均为可以通过市购获得的常规产品，包括但不限于本技术实施例中采用的原料或仪器。
41.实施例1
42.本实施例提供一种hfo2/al2o3多层膜反射镜的制备方法，步骤如下：
43.(1)对硅片进行预处理：将硅片依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，每次超声清洗的时间为30min，烘干；
44.(2)利用原子层沉积法在硅片上沉积hfo2膜：
45.将预处理后的硅片放入原子层沉积设备内腔中，压紧腔盖，抽真空，同时加热腔壁；当内腔真空度在0.01torr以下，加热内腔温度至150℃，加热铪源至75℃，内腔和源瓶均保持加热5h以上；通入n2，流量为11.0sccm；当内腔压强稳定在0.9torr时，依次通入四(二甲胺基)铪，通入时间为0.06s，通入n2进行吹扫，吹扫时间为60s，通入水蒸气，通入时间为60s，通入n2进行吹扫，吹扫时间为60s，完成一次循环；重复循环7次制得厚度1nm的hfo2膜；
46.利用原子层沉积法在所述hfo2膜上沉积al2o3膜：
47.在制得hfo2膜后，向原子层沉积设备内腔中依次通入三甲基铝，通入时间为0.08s，通入n2进行吹扫，吹扫时间为60s，通入水蒸气，通入时间为60s，通入n2进行吹扫，吹扫时间为60s，完成一次循环；重复循环11次制得厚度1nm的al2o3膜，
48.hfo2膜和al2o3膜形成一组双层膜；
49.(3)在步骤(2)制得的双层膜上重复周期性制备120组双层膜，每组双层膜中的hfo2膜相较于al2o3膜位于更靠近硅片的一侧，得到hfo2/al2o3多层膜反射镜，其结构如图1所示，膜表面原子力显微镜测试图如图2所示。
50.实验例2
51.对实施例1制备的hfo2/al2o3多层膜反射镜进行性能检测，方法如下：
52.如图3所示，对实施例1制备的周期厚度为2nm的hfo2/al2o3多层膜反射镜上不同位置的三个点进行x射线反射仪(xrr)反射率测试，其中入射波长为0.154056nm，得到其一级反射率均为0.001左右，且入射角均在2.40
°
左右反射率呈现出峰值，符合d＝λ/(2sinθ)所计算的预期的设计结果。
53.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。