一种电控变色玻璃用靶材及其制备方法与流程

1.本发明涉及玻璃靶材技术领域，具体涉及一种电控变色玻璃用靶材及其制备方法。


背景技术：

2.变色玻璃是指在光照、温度、电场或电流、表面施压等一定条件下改变颜色且随着条件的变化而发生相应的变化，当施加条件消失后又能可逆地自动恢复到初始状态的玻璃，也称调光玻璃。变色玻璃随外界环境的变化而改变自身的透过特性，能够实现对太阳辐射能量的有效控制，从而达到节能的目的。变色玻璃按玻璃特性改变机理主要分为光致变色玻璃、热致变色玻璃、电致变色玻璃和力致变色玻璃。其中，光致、电致变色玻璃尤为受到幕墙行业人士的关注。
3.建筑玻璃外墙、室内装饰、高铁车窗、飞机悬窗、阳光房、太阳镜、滑雪镜等需要调光的领域，现有的靶材变色均匀性差，靶材效率低，基于此，本发明提供一种电控变色玻璃用靶材及其制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种电控变色玻璃用靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：90-100份钨、1-2份mo、1-1.5份nb、0.5-1.5份ti、0.2-0.8份ta和稀土变性剂0.1-0.3份。
6.优选地，所述玻璃用靶材包括以下重量份原料：95份钨、1.5份mo、1.25份nb、1.0份ti、0.5份ta和稀土变性剂0.2份。
7.优选地，所述稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量10-20%的硅粉，隔10-20min，继续加入稀土镧总量1-5%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以10-20℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
8.优选地，所述he离子辐照处理的辐照功率为100-800kev，注入量为1-6
×
10cm。
9.优选地，所述he离子辐照处理的辐照功率为450kev，注入量为3.5
×
10cm。
10.优选地，所述预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至300-400℃，保温2-5min，然后以1-3℃/min降温至200-230℃，保温10-20min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温10-20min，然后升温至130-150℃，保温1-2h，空
冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
11.本发明还提供了一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
12.优选地，所述烧结体具体烧结方法为：以1-5℃/min升温至800-1000℃，烧结10-20min；随后加压至20-30mpa，保压20-30min，然后继续升温至1200-1300℃，保温15-25min。
13.优选地，所述热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以1-3℃/min速率升温至210-240℃，继续保温20-30min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照10-20min，辐照功率为100-300w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至300-350℃，继续保温15-25min，然后以1℃/min速率升温至400-450℃，随后自然降至60-100℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
14.优选地，所述均化剂为质量分数1-10%的盐酸。
15.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明靶材采用钨、mo、nb、ti、ta原料制成，经过配比制备的变色玻璃，变色均匀性好，变色时间快，通过加入的稀土变性剂，采用稀土镧、硅粉和b粉配合而成，稀土镧具有优异的活性能，提高原料的反应程度，而硅粉在反应中可提高产品原料的流动度；从而促进产品的反应效果，同时经过he离子辐照处理，然后预热改性处理，能够细化晶粒，从而提高稀土变性剂的原料在靶材中的均匀性，最后再制备中，采用热处理工艺，进一步的提高了产品的热均匀化效果，从而提高了产品的均匀变色性能。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：90-100份钨、1-2份mo、1-1.5份nb、0.5-1.5份ti、0.2-0.8份ta和稀土变性剂0.1-0.3份。
18.本实施例的玻璃用靶材包括以下重量份原料：95份钨、1.5份mo、1.25份nb、1.0份ti、0.5份ta和稀土变性剂0.2份。
19.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量10-20%的硅粉，隔10-20min，继续加入稀土镧总量1-5%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以10-20℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
20.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为100-800kev，注入量为1-6
×
10cm。
21.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为450kev，注入量为3.5
×
10cm。
22.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至300-400℃，保温2-5min，然后以1-3℃/min降温至200-230℃，保温10-20min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温10-20min，然后升温至130-150℃，保温1-2h，空冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
23.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
24.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以1-5℃/min升温至800-1000℃，烧结10-20min；随后加压至20-30mpa，保压20-30min，然后继续升温至1200-1300℃，保温15-25min。
25.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以1-3℃/min速率升温至210-240℃，继续保温20-30min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照10-20min，辐照功率为100-300w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至300-350℃，继续保温15-25min，然后以1℃/min速率升温至400-450℃，随后自然降至60-100℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
26.本实施例的均化剂为质量分数1-10%的盐酸。
27.实施例1.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：90份钨粉、1份mo、1份nb、0.5份ti、0.2份ta和稀土变性剂0.1份。
28.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量10%的硅粉，隔10min，继续加入稀土镧总量1%的b粉，熔炼结束；
步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以10℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
29.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为100kev，注入量为1
×
10cm。
30.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至300℃，保温2min，然后以1℃/min降温至200℃，保温10min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温10min，然后升温至130℃，保温1h，空冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
31.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为20min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
32.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以1℃/min升温至800℃，烧结10min；随后加压至20mpa，保压20min，然后继续升温至1200℃，保温15min。
33.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以1℃/min速率升温至210℃，继续保温20min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照10min，辐照功率为100w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至300℃，继续保温15min，然后以1℃/min速率升温至400℃，随后自然降至60℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
34.本实施例的均化剂为质量分数1%的盐酸。
35.实施例2.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：100份钨粉、2份mo、1.5份nb、1.5份ti、0.8份ta和稀土变性剂0.3份。
36.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量20%的硅粉，隔20min，继续加入稀土镧总量5%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以20℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
37.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为800kev，注入量为6
×
10cm。
38.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至400℃，保温5min，然后以3℃/min降温至230℃，保温20min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温20min，然后升温至150℃，保温2h，空冷至80℃；
s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
39.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为30min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
40.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以5℃/min升温至1000℃，烧结20min；随后加压至30mpa，保压30min，然后继续升温至1300℃，保温25min。
41.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以3℃/min速率升温至240℃，继续保温30min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照20min，辐照功率为300w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至350℃，继续保温25min，然后以1℃/min速率升温至450℃，随后自然降至100℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
42.本实施例的均化剂为质量分数10%的盐酸。
43.实施例3.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：95份钨、1.5份mo、1.25份nb、1.0份ti、0.5份ta和稀土变性剂0.2份。
44.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量15%的硅粉，隔15min，继续加入稀土镧总量3%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以15℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
45.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为450kev，注入量为3.5
×
10cm。
46.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至350℃，保温3.5min，然后以2℃/min降温至215℃，保温15min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温15min，然后升温至140℃，保温1.5h，空冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
47.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为25min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；
步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
48.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以3℃/min升温至900℃，烧结15min；随后加压至25mpa，保压25min，然后继续升温至1250℃，保温20min。
49.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以2℃/min速率升温至230℃，继续保温25min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照15min，辐照功率为200w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至325℃，继续保温20min，然后以1℃/min速率升温至425℃，随后自然降至80℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
50.本实施例的均化剂为质量分数5.5%的盐酸。
51.实施例4.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：92份钨、1.2份mo、1.3份nb、0.6份ti、0.4份ta和稀土变性剂0.15份。
52.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量13%的硅粉，隔14min，继续加入稀土镧总量2%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以13℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
53.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为300kev，注入量为2
×
10cm。
54.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至320℃，保温3min，然后以1.5℃/min降温至210℃，保温13min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温13min，然后升温至135℃，保温1.3h，空冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
55.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为23min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
56.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以2℃/min升温至830℃，烧结12min；随后加压至23mpa，保压22min，然后继续升温至1220℃，保温18min。
57.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以1.5℃/min速率升温至215℃，继续保温22min，保温结束，得到第一均
匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照13min，辐照功率为140w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至310℃，继续保温17min，然后以1℃/min速率升温至425℃，随后自然降至70℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
58.本实施例的均化剂为质量分数3%的盐酸。
59.实施例5.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材，包括以下重量份的原料：97份钨、1.8份mo、1.4份nb、1.3份ti、0.7份ta和稀土变性剂0.25份。
60.本实施例的稀土变性剂的制备方法为：步骤一：将稀土镧加入电阻炉中进行熔炼，熔炼采用氩气保护处理，然后再依次加入稀土镧总量18%的硅粉，隔18min，继续加入稀土镧总量4%的b粉，熔炼结束；步骤二：随后送入到模具中冷却成型，以18℃/s，降温至完全凝固，得到铸件；步骤三：将铸件进行he离子辐照处理，然后预热改性处理，处理结束，得到稀土变性剂。
61.本实施例的he离子辐照处理的辐照功率为700kev，注入量为4
×
10cm。
62.本实施例的预热改性处理的具体操作步骤为：s1：先加热升温至380℃，保温3.5min，然后以2.5℃/min降温至220℃，保温18min；s2：随后再水冷至80℃，继续保温18min，然后升温至140℃，保温1.8h，空冷至80℃；s3：再次升温至180℃，保温3min，再进行空冷，冷却至室温即可。
63.本实施例的一种电控变色玻璃用靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：原料的称取；步骤二：将原料送入到混合机中进行混合，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为28min，得到初料体；步骤三：将初料体送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结结束，得到烧结体；步骤四：最后再进行热均匀化处理，处理结束，得到靶材料。
64.本实施例的烧结体具体烧结方法为：以4℃/min升温至900℃，烧结18min；随后加压至28mpa，保压28min，然后继续升温至1270℃，保温23min。
65.本实施例的热均匀化处理的具体处理方法为：步骤一：先以2.8℃/min速率升温至235℃，继续保温28min，保温结束，得到第一均匀体；步骤二：将第一均匀体采用质子辐照18min，辐照功率为250w，辐照结束，得到活化体；步骤三：将活化体喷涂均化剂，继续升温至340℃，继续保温22min，然后以1℃/min速率升温至430℃，随后自然降至80℃，喷涂均化剂，反应结束，得到第二均匀体；步骤四：将第二均匀体再自然空冷至室温，得到本发明的靶材料。
66.本实施例的均化剂为质量分数7%的盐酸。
67.对比例1.与实施例3不同是未加入稀土变性剂。
68.对比例2.与实施例3不同是未进行热均匀化处理。
69.对比例3.与实施例3不同是热均匀化处理中未采用质子辐照。
70.对比例4.与实施例3不同是热均匀化处理中未采用喷涂均化剂。
71.实施例1-3及对比例1-4性能测量结果如下从实施例1-3及对比例1-3得出，本发明实施例3的产品，褪色时间快，褪色过程无斑块，变色性能优异。
72.本发明创新点在于：通过加入的稀土变性剂，采用稀土镧、硅粉和b粉配合而成，稀土镧具有优异的活性能，提高原料的反应程度，而硅粉在反应中可提高产品原料的流动度；从而促进产品的反应效果，同时经过he离子辐照处理，然后预热改性处理，能够细化晶粒，从而提高稀土变性剂的原料在靶材中的均匀性，最后再制备中，采用热处理工艺，进一步的提高了产品的热均匀化效果，从而提高了产品的均匀变色性能。
73.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
74.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。