1.本发明涉及粉末冶金技术领域，具体为一种增材制造用球形铼粉的制备方法。
背景技术：
2.增材制造（additive manufacturing，am）俗称3d打印，融合了计算机辅助设计、材料加工与成型技术、以数字模型文件为基础，通过软件与数控系统将专用的金属材料、非金属材料以及医用生物材料，按照挤压、烧结、熔融、光固化、喷射等方式逐层堆积，制造出实体物品的制造技术。相对于传统的、对原材料去除－切削、组装的加工模式不同，是一种“自下而上”通过材料累加的制造方法，从无到有。这使得过去受到传统制造方式的约束，而无法实现的复杂结构件制造变为可能。在增材制造过程中，需要使用到球形铼粉，但是现有的球形铼粉制造难度较大。
技术实现要素：
3.（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种增材制造用球形铼粉的制备方法，解决了现有的球形铼粉制造难度的问题。
4.（二）技术方案为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种增材制造用球形铼粉的制备方法，有以下步骤：s1：采用结晶法对高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体；s2：采用球磨机或者气体研磨装置对高铼酸铵晶体进行初步研磨处理，并且对高铼酸铵晶体进行过筛处理，取颗粒大小为150目到250目之间的高铼酸铵粉；s3：采用行星式球磨机进行球磨对步骤2制得的高铼酸铵粉进行再次球磨处理，取颗粒大小为50目到100目之间的高铼酸铵粉s4：采用氢还原法对步骤3制得的高铼酸铵粉进行还原，生成铼粉；s5：采用等离子体法对步骤4制的铼粉进行球化。
5.优选的，所述结晶法包括初次结晶以及再次结晶。
6.优选的，所述初次结晶为将高铼酸铵溶液体积浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273k以下的结晶温度。
7.优选的，所述再次结晶为将初次结晶的高铼酸铵晶体溶解在氨水中，并且对溶液进行冷却结晶，重复4～5次。
8.优选的，所述球磨机或者气体研磨装置的保护气体设置为氮气或者惰性气体。
9.优选的，所述球磨机中的球磨介子采用直径为10-20mm的铼球，球磨转速为300-500rpm。
10.优选的，所述氢还原法为将高铼酸铵粉放置在氢气氛围中在600-800摄氏度下加热3-5小时。
11.优选的，所述等离子法中中惰性气体占比55v%，氢气占比45v%，等离子体功率120kw，铼粉进料速率200g/min。
12.（三）有益效果本发明提供了一种增材制造用球形铼粉的制备方法。具备以下有益效果：该发明操作简单，采用单一的高铼酸铵通过还原法制成铼粉，使得制成的球形的纯化率提高，通过等离子法对铼粉进行球化，使得铼粉的球化率大大提高，两者结合可以有效提高球形铼粉的质量，有利于在3d打印、热压成型、等离子喷涂领域应用。
具体实施方式
13.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.本发明实施例提供一种增材制造用球形铼粉的制备方法，有以下步骤：s1：采用结晶法对高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体，结晶法包括初次结晶以及再次结晶，初次结晶为将高铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273k以下的结晶温度，再次结晶为将初次结晶的高铼酸铵晶体溶解在氨水中，并且对溶液进行冷却结晶，重复4～5次,生成99.99%纯度的高铼酸铵晶体。
15.s2：采用球磨机或者气体研磨对高铼酸铵晶体进行初步研磨处理，并且对高铼酸铵晶体进行过筛处理，取颗粒大小为150目到250目之间的高铼酸铵粉，球磨机或者气体研磨装置的保护气体设置为氮气或者惰性气体，气体压力为0.7-1.0mpa，球磨机中的球磨介子采用直径为10-20mm的铼球，球磨转速为300-500rpm。
16.s3：采用行星式球磨机进行球磨对步骤2制得的高铼酸铵粉进行再次球磨处理，取颗粒大小为50目到100目之间的高铼酸铵粉s4：采用氢还原法对步骤3制得的高铼酸铵粉进行还原，生成铼粉，氢还原法为将高铼酸铵粉放置在氢气氛围中在600-800摄氏度下加热3-5小时。
17.s5：采用等离子体法对步骤4制的铼粉进行球化，等离子法中中惰性气体占比55v%，氢气占比45v%，等离子体功率120kw，铼粉进料速率200g/min。
18.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：
1.一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于,有以下步骤：s1：采用结晶法对高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体；s2：采用球磨机或者气体研磨装置对高铼酸铵晶体进行初步研磨处理，并且对高铼酸铵晶体进行过筛处理，取颗粒大小为150目到250目之间的高铼酸铵粉；s3：采用行星式球磨机进行球磨对步骤2制得的高铼酸铵粉进行再次球磨处理，取颗粒大小为50目到100目之间的高铼酸铵粉s4：采用氢还原法对步骤3制得的高铼酸铵粉进行还原，生成铼粉；s5：采用等离子体法对步骤4制的铼粉进行球化。2.根据权利要求1所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述结晶法包括初次结晶以及再次结晶。3.根据权利要求2所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述初次结晶为将高铼酸铵溶液体积浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273k以下的结晶温度。4.根据权利要求2所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述再次结晶为将初次结晶的高铼酸铵晶体溶解在氨水中，并且对溶液进行冷却结晶，重复4～5次。5.根据权利要求1所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述球磨机或者气体研磨装置的保护气体设置为氮气或者惰性气体。6.根据权利要求1所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述球磨机中的球磨介子采用直径为10-20mm的铼球，球磨转速为300-500rpm。7.根据权利要求1所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述氢还原法为将高铼酸铵粉放置在氢气氛围中在600-800摄氏度下加热3-5小时。8.根据权利要求1所述的一种增材制造用球形铼粉的制备方法，其特征在于：所述等离子法中中惰性气体占比55v%，氢气占比45v%，等离子体功率120kw，铼粉进料速率200g/min。
技术总结
本发明提供一种增材制造用球形铼粉的制备方法，涉及汽车配件技术领域。包括以下步骤采用结晶法对先将高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体；采用结晶法对高铼酸铵溶液进行结晶处理，生产高铼酸铵晶体：采用球磨机或者气体研磨装置对高铼酸铵晶体进行初步研磨处理；采用行星式球磨机进行球磨对步骤2制得的高铼酸铵粉进行再次球磨处理，采用氢还原法对步骤3制得的高铼酸铵粉进行还原，生成铼粉；采用等离子体法对步骤4制的铼粉进行球化。该发明操作简单，采用单一的高铼酸铵通过还原法制成铼粉，通过等离子法对铼粉进行球化，可以有效提高球形铼粉的质量，有利于在3D打印、热压成型、等离子喷涂领域应用。等离子喷涂领域应用。
技术研发人员：徐程程
受保护的技术使用者：华材（山东）新材料有限公司
技术研发日：2022.07.22
技术公布日：2022/9/13