一种银纳米线的制备方法与流程

1.本发明涉及纳米材料制备技术领域，更具体地说，它涉及一种银纳米线的制备方法。


背景技术：

2.在纳米材料中，具有轴径比的一维金属纳米材料由于其独特的电、磁、热、光学性能以及在微电子器件、光电子器件、传感器等器件上的潜在应用而备受关注。在这些一维金属纳米线中，银纳米线由于具有很高的电导和热导性能而被研究的最多。在许多应用领域，银都具有潜在的用途，如银纳米线已经在偏光器件、光子晶体、催化剂以及生物和化学传感器等领域得到应用。
3.目前现有的银纳米线的制备方法主要有物理模板法和液相还原法，其中物理模板法合成纳米线需要使用较强烈的腐蚀反应除去模板，这不仅会污染金属纳米线，还会带来大量的废液。液相还原法分为水热法和油浴加热法，其中水热法需要使用反应釜在密闭体系中反应，虽然制备得到的银纳米线长径比较高，但是反应受到反应釜中空气和溶液的体积比的影响重复性较差，而且也无法连续生产。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种银纳米线的制备方法，解决以下技术问题：现有的银纳米线制备效率低下，无法连续生产。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤一：按重量分称取水溶性银盐15-20份、分散剂1.5-2.5份、多羟基液态有机物的水溶液a100-150份、多羟基液态有机物的水溶液b15-60份；
8.步骤二：向银纳米线制备机的第一上料箱内添加多羟基液态有机物的水溶液a，并向第一上料箱内水溶性银盐，得到水溶性银盐溶液；
9.步骤三：向银纳米线制备机的第二上料箱内添加多羟基液态有机物的水溶液b，并向第二上料箱内添加分散剂，得到分散剂溶液；
10.步骤四：加热带对搅拌罐进行加热保温至150℃-250℃时，打开第一上料箱上连通的连接管和第二上料箱上连通的连接管上的控制阀，水溶性银盐溶液以及分散剂溶液分别通过连接管落入搅拌罐内，同时启动搅拌电机，搅拌电机输出轴带动搅拌轴转动，搅拌轴带动若干搅拌叶片转动，搅拌叶片对搅拌罐内的分散剂溶液和水溶性银盐溶液进行搅拌，得到混合液；
11.步骤五：打开出料管上的控制阀，混合液经过出料管落入过滤罐内，混合液中的沉淀物经过滤网过滤后留在滤网表面，液体从穿过滤网并沿着过滤罐上排出，将去离子水通入安装座上的若干清洗管上，对搅拌罐内残留的混合液进行清洗，同时清洗用水排出至过滤罐上，对滤网上的沉淀物进行洗涤，启动转动电机，转动电机输出轴带动转动轴上的过滤
罐转动，使得过滤罐翻转，收集过滤罐内滤网上的沉淀物，得到银纳米线。
12.进一步的，所述水溶性银盐为硝酸银、氯酸银、醋酸银中的一种或多种以任意比例混合；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
13.进一步的，所述多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b均由多羟基液态有机物和水混合而成，且多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b中的多羟基液态有机物和水的体积比均为1:3。
14.进一步的，所述多羟基液态有机物为乙二醇和丙三醇中的一种或多种以任意比例混合。
15.进一步的，所述步骤四中的搅拌时间为30min-70min。
16.进一步的，银纳米线制备机包括搅拌罐，所述搅拌罐底部设置于固定罐内，且搅拌罐通过若干连接环固定安装于固定罐内，所述固定罐和搅拌罐之间设置有间隙，所述间隙填充有若干用于给搅拌罐加热的加热带，所述搅拌罐一侧设置的第一上料架上设置有第一上料箱，所述搅拌罐另一侧设置的第二上料架上设置有第二上料箱，所述第一上料箱和第二上料箱分别通过连接管与搅拌罐顶部连通；
17.所述搅拌罐顶部固定安装的搅拌电机输出轴固定连接搅拌轴端部，所述搅拌轴转动安装于搅拌罐内，所述搅拌轴上固定安装有若干搅拌叶片；
18.所述搅拌罐底部设置有过滤机构，所述过滤机构包括过滤罐，所述过滤罐内设置有用于过滤沉淀物的滤网，所述过滤罐设置于固定座上方，所述过滤罐两侧固定安装的转动轴分别转动安装于固定座两侧，所述固定座一侧固定安装的转动电机输出轴固定连接其中一个转动轴端部。
19.进一步的，所述固定罐外壁固定安装有承载架，所述承载架底部固定有若干用于支撑固定罐的支撑架，若干支撑架之间固定有连接架，所述固定座固定安装于连接架上。
20.进一步的，所述搅拌罐一侧设置有清洗机构，所述清洗机构包括安装座，所述安装座固定安装于搅拌罐顶部一侧，所述安装座上设置有若干与水箱连通的清洗管。
21.进一步的，所述搅拌罐底部设置有出料管，所述出料管贯穿固定罐并设置于过滤罐上方，所述出料管以及两个连接管上均设置有控制阀。
22.与现有方案相比，本发明的有益效果：
23.本发明中通过采用银纳米线制备机制备银纳米线，银纳米线制备机中设置的清洁机构配合过滤机构，过滤机构将混合液中的沉淀物分离的同时，清洁机构通过去离子水对搅拌罐内部进行清洁，方便下一次的银纳米线的制作，提高了银纳米线的制备效率，同时清洁完搅拌罐的去离子水排出至过滤机构的过滤罐内时，可以对过滤罐上的沉淀物进行洗涤，除去沉淀物表面可溶性杂质，便于制得纯净的银纳米线，提高了银纳米线的制备质量，同时方便了银纳米线的连续化生产；
24.过滤机构上可转动的过滤罐方便回收制备完成的银纳米线，无需人工收集，方便快捷，本发明中银纳米线的制备工艺简单，成本低廉，利用银纳米线制备机制得的银纳米线，制备效率和制备质量高，方便银纳米线的大规模以及连续化生产。
附图说明
25.图1为本发明银纳米线制备机的结构示意图。
26.图2为本发明中搅拌罐内部的结构示意图。
27.图3为本发明中过滤机构的结构示意图。
28.图4为本发明中清洗机构的结构示意图。
29.图中：1、搅拌罐；2、固定罐；3、搅拌电机；4、搅拌轴；5、搅拌叶片；6、过滤机构；61、过滤罐；62、滤网；63、转动电机；64、固定座；7、清洗机构；71、安装座；72、清洗管；8、第一上料架；9、第一上料箱；10、第二上料架；11、第二上料箱；12、承载架；13、支撑架；14、加热带；15、出料管。
具体实施方式
30.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
31.参照图1-图4所示，
32.实施例1：
33.一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
34.步骤一：按重量分称取水溶性银盐15份、分散剂1.5份、多羟基液态有机物的水溶液a100份、多羟基液态有机物的水溶液b15份；
35.步骤二：向银纳米线制备机的第一上料箱9内添加多羟基液态有机物的水溶液a，并向第一上料箱9内水溶性银盐，得到水溶性银盐溶液；
36.步骤三：向银纳米线制备机的第二上料箱11内添加多羟基液态有机物的水溶液b，并向第二上料箱11内添加分散剂，得到分散剂溶液；
37.步骤四：加热带14对搅拌罐1进行加热保温至150℃℃时，打开第一上料箱9的连接管和第二上料箱11的连接管上的控制阀，水溶性银盐溶液以及分散剂溶液分别通过连接管落入搅拌罐1内，同时启动搅拌电机3，搅拌电机3输出轴带动搅拌轴4转动，搅拌轴4带动若干搅拌叶片5转动，搅拌叶片5对搅拌罐1内的分散剂溶液和水溶性银盐溶液进行搅拌，得到混合液；
38.步骤五：打开出料管15上的控制阀，混合液经过出料管15落入过滤罐61内，混合液中的沉淀物经过滤网62过滤后留在滤网62表面，液体从穿过滤网62并沿着过滤罐61上排出，将去离子水通入安装座71上的若干清洗管72上，对搅拌罐1内残留的混合液进行清洗，同时清洗用水排出至过滤罐61上，对滤网62上的沉淀物进行洗涤，启动转动电机63，转动电机63输出轴带动转动轴上的过滤罐61转动，使得过滤罐61翻转，收集过滤罐61内滤网62上的沉淀物，得到银纳米线。
39.具体的，水溶性银盐为硝酸银、氯酸银、醋酸银中的一种或多种以任意比例混合；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b均由多羟基液态有机物和水混合而成，且多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b中的多羟基液态有机物和水的体积比均为1:3；多羟基液态有机物为乙二醇和丙三醇中的一种或多种以任意比例混合；步骤四中的搅拌时间为30min。
40.实施例2：
41.一种银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
42.步骤一：按重量分称取水溶性银盐20份、分散剂2.5份、多羟基液态有机物的水溶液a150份、多羟基液态有机物的水溶液b60份；
43.步骤二：向银纳米线制备机的第一上料箱9内添加多羟基液态有机物的水溶液a，并向第一上料箱9内水溶性银盐，得到水溶性银盐溶液；
44.步骤三：向银纳米线制备机的第二上料箱11内添加多羟基液态有机物的水溶液b，并向第二上料箱11内添加分散剂，得到分散剂溶液；
45.步骤四：加热带14对搅拌罐1进行加热保温至250℃时，打开第一上料箱9的连接管和第二上料箱11的连接管上的控制阀，水溶性银盐溶液以及分散剂溶液分别通过连接管落入搅拌罐1内，同时启动搅拌电机3，搅拌电机3输出轴带动搅拌轴4转动，搅拌轴4带动若干搅拌叶片5转动，搅拌叶片5对搅拌罐1内的分散剂溶液和水溶性银盐溶液进行搅拌，得到混合液；
46.步骤五：打开出料管15上的控制阀，混合液经过出料管15落入过滤罐61内，混合液中的沉淀物经过滤网62过滤后留在滤网62表面，液体从穿过滤网62并沿着过滤罐61上排出，将去离子水通入安装座71上的若干清洗管72上，对搅拌罐1内残留的混合液进行清洗，同时清洗用水排出至过滤罐61上，对滤网62上的沉淀物进行洗涤，启动转动电机63，转动电机63输出轴带动转动轴上的过滤罐61转动，使得过滤罐61翻转，收集过滤罐61内滤网62上的沉淀物，得到银纳米线。
47.具体的，水溶性银盐为硝酸银、氯酸银、醋酸银中的一种或多种以任意比例混合；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b均由多羟基液态有机物和水混合而成，且多羟基液态有机物的水溶液a和多羟基液态有机物的水溶液b中的多羟基液态有机物和水的体积比均为1:3；多羟基液态有机物为乙二醇和丙三醇中的一种或多种以任意比例混合；步骤四中的搅拌时间为70min。
48.银纳米线制备机包括搅拌罐1，搅拌罐1底部设置于固定罐2内，且搅拌罐1通过若干连接环固定安装于固定罐2内，固定罐2和搅拌罐1之间设置有间隙，间隙填充有若干用于给搅拌罐1加热的加热带14，固定罐2外壁固定安装有承载架12，承载架12底部固定有若干用于支撑固定罐2的支撑架13，搅拌罐1顶部设置有供物料进入的入料管；
49.搅拌罐1顶部固定安装有搅拌电机3，搅拌电机3输出轴固定连接搅拌轴4端部，搅拌轴4转动安装于搅拌罐1内，搅拌轴4上固定安装有若干搅拌叶片5；使用时，启动搅拌电机3，搅拌电机3输出轴带动搅拌轴4转动，搅拌轴4带动若干搅拌叶片5转动，搅拌叶片5对搅拌罐1内的分散剂溶液和水溶性银盐溶液进行搅拌，得到混合液。
50.搅拌罐1一侧设置有清洗机构7，清洗机构7包括安装座71，安装座71固定安装于搅拌罐1顶部一侧，安装座71上设置有若干清洗管72，若干清洗管72均通过连接管路与外界的水箱连通，水箱将去离子水通过连接管路输入至清洗管72上，在通过清洗管72输入搅拌罐1内，对搅拌罐1内部进行清洁，方便下一次的银纳米线的制作，同时清洁完搅拌罐1的去离子水排出至过滤罐61内时，可以对过滤罐61上的沉淀物进行洗涤，除去沉淀物表面可溶性杂质，得到纯净的银纳米线，提高了银纳米线的制备质量。
51.搅拌罐1一侧设置有第一上料架8，第一上料架8上设置有第一上料箱9，搅拌罐1另
一侧设置有第二上料架10，第二上料架10上设置有第二上料箱11，第一上料箱9和第二上料箱11分别通过连接管与搅拌罐1顶部连通，搅拌罐1底部设置有出料管15，出料管15贯穿固定罐2并设置于过滤罐61上方，出料管15以及两个连接管上均设置有控制阀。
52.搅拌罐1底部设置有过滤机构6，过滤机构6包括过滤罐61，过滤罐61内设置有用于过滤沉淀物的滤网62，过滤罐61设置于固定座64上方，过滤罐61两侧均固定安装有转动轴，两个转动轴分别转动安装于固定座64两侧，固定座64一侧固定安装有转动电机63，转动电机63输出轴固定连接其中一个转动轴端部，若干支撑架13之间固定有连接架，固定座64固定安装于连接架上；
53.使用时，启动转动电机63，转动电机63输出轴带动转动轴上的过滤罐61转动，使得过滤罐61翻转，即可收集过滤罐61内滤网62上的沉淀物，得到银纳米线，可转动的过滤罐61方便回收制备完成的银纳米线，无需人工收集，方便快捷；本发明中银纳米线的制备工艺简单，成本低廉，利用银纳米线制备机制得的银纳米线，制备效率和制备质量高，方便银纳米线的大规模以及连续化生产。
54.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。