高氧钛轧板的制备方法

1.本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种高氧钛轧板的制备方法。


背景技术：

2.钛合金由于具有较高的比强度和特殊的蠕变和耐腐蚀性能，被广泛应用于航空航天、汽车生产等领域。此外，由于钛合金与人体组织具有良好的相容性和钛的无毒性，也常被用于种植牙和骨骼替代等。在不同的领域选择不同的性能的钛合金是一种明智的选择。如航空航天领域要求钛合金重量轻，强度高，韧性好；而生物医学领域除要求钛合金具有一定的强韧性外，更关注材料本身对人体的危害程度与不相容程度。
3.钛合金现在是生物医学应用中最有吸引力的金属材料。目前，商业纯钛与ti-6al-4v(tc4)已经被广泛用于植入装置来替换人体失效的硬组织，如人工髋关节、人工膝关节、骨板、骨折固定螺钉和人工心脏等。然而，在以钛为基础的生物材料中，合金元素对活细胞的毒性从高到低依次为cu、al、ni、ag、v、mn、cr、zr、nb、mo、ta、sn。作为永久植入材料，tc4可能因释放al和v元素对人体产生毒性效应。因此，目前已开发出ti-6al-7nb(astm f1295)、ti-13nb-13zr(astm f1713)等新型医用钛合金。虽然新型材料对活细胞毒性有所降低，但大量稀有元素的加入导致这些医用钛合金价格高昂，使普通病患家庭望而却步。在高性能的钛中添加廉价无毒的化学元素制备钛合金是目前研究的重中之重。氧元素作为间隙固溶原子可以大大提高商业纯钛的强度，同时也可以大大降低材料对人体的危害性。研究表明高氧钛表现出良好的润湿性和生物相容性，可以促进活细胞的粘附、增殖、活力和分化。另外，采用轧制工艺制备的材料应用也更加广泛。然而在高氧钛制备过程中，氧元素的占比及加工工艺参数设置不当均会导致材料制备失败，因此寻找一种制备高氧钛轧板的方法十分重要。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的在于提供一种高氧钛轧板的制备方法，以解决现有的高氧钛轧板的材料力学性能较差的问题。
5.根据本发明实施例提出一种高氧钛轧板的制备方法，其包括：
6.秤粉：按照质量比99:1:200称量纯钛粉末、二氧化钛粉末和氧化铝球，分别将三种物质放入球磨罐中；
7.混粉：将所述球磨罐装入行星式球磨机中；
8.烧结：将混合后的粉末装入石墨套筒，将所述石墨套筒放入真空快速热压烧结炉中进行烧结，获得高氧钛试样；
9.热处理及轧制：将高氧钛试样装入真空管式炉中进行热处理，使用铜片将热处理后的高氧钛试样包裹，并对试样进行热轧处理。
10.其中，所述方法还包括：从所述球磨罐的充气口充入惰性气体。
11.其中，氧化铝球的直径为1-3mm。
12.其中，在混粉步骤中，行星式球磨机的转数为200r/min，混粉时间60min。
13.其中，在烧结步骤中，以20k/min的升温速率升至1273k以上。
14.其中，在热处理及轧制步骤中，热处理时间为3-8h，真空度小于10pa；以及放入1273k的惰性气体环境的热处理炉中保温5-20min，按照下降量60-80％对试样进行热轧处理。
15.其中，所述方法还包括：轧后热处理及力学性能测试：轧制后的试样在真空管式炉中热处理2-4h后随炉冷却，加工为狗骨状拉伸试样，拉伸速率为5
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，计算试样的强度和塑性。
16.根据本发明实施例制备的高氧工业纯钛材料，具有较好的强度和塑性。根据本发明实施例制得的高氧钛试样进行的拉伸试验，应变率为5
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，材料极限抗拉强度达到848mpa，断裂伸长率达到16.4％。
附图说明
17.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本技术的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
18.图1是根据本发明实施例的方法流程图；
19.图2是根据本发明实施例制得的试样的应力应变曲线结构框图。
具体实施方式
20.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.以下结合附图，详细说明本发明各实施例提供的技术方案。
22.图1是根据本发明实施例的高氧钛轧板的制备方法的流程图，如图1所示，该方法包括以下步骤：
23.步骤s102，秤粉：按照质量比99:1:200称量纯钛粉末、二氧化钛粉末和氧化铝球，分别将三种物质放入球磨罐中。
24.例如，使用电子秤称量纯钛粉297.22g，称量二氧化钛粉末2.78g，将两种粉末倒入不锈钢球磨罐中；使用电子秤秤取氧化铝球600g，倒入球磨罐中并盖紧球磨罐，从球磨罐充气口充入氩气作为保护气体以防止混粉过程中粉末氧化。其中，氧化铝球的直径可在1-3mm之间，优选地为2mm。
25.步骤s104，混粉：将所述球磨罐装入行星式球磨机中。
26.具体地，将球磨罐装入行星式球磨机中，设定混粉参数为200r/min、时间60min进行混粉，结束后取出粉末并在真空袋中保存。
27.步骤s106，烧结：将混合后的粉末装入石墨套筒，将所述石墨套筒放入真空快速热压烧结炉中进行烧结，获得高氧钛试样；
28.在本发明的实施例中，例如可取混合后的粉末80g左右装入内径为40mm的石墨套筒，两端塞入压头并压紧后放入真空快速热压烧结炉中进行烧结，烧结参数为以20k/min的
升温速率升至1273k，同时压力升至40mpa，保温后冷却，最后获得直径40mm的高氧钛圆柱试样。
29.步骤s108，热处理及轧制：将高氧钛试样装入真空管式炉中进行热处理，使用铜片将热处理后的高氧钛试样包裹，并对试样进行热轧处理。
30.将高氧钛试样装入真空管式炉中1273k以上热处理3-8h，真空度始终小于10pa，结束后随炉冷却；使用0.2mm的铜片将热处理后的试样完全包裹，放入1273k的氩气气氛保护的热处理炉中保温5-20min，随后按照下降量60％对试样进行热轧处理，结束后空冷。
31.在上述步骤之后，还可包括轧后热处理及力学性能测试的步骤，具体地：
32.轧制后的样品在真空管式炉中773k以上热处理2-4h随炉冷却，消除残余应力，随后使用电火花线切割机将试样加工为狗骨状拉伸试样，拉伸速率5
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，其中狗骨状拉伸试样又可称为哑铃状拉伸试样，可参考相关的的现有技术，该试样包括二个夹持段以及位于二个夹持段之间的标距段，中间标距段的截面积小于夹持段的截面积。之后计算试样的强度和塑性，其应力应变曲线如图2所示，实验表明，材料极限抗拉强度达到848mpa，断裂伸长率达到16.4％。
33.综上所述，通过本发明的上述技术方案，能够实现以下效果：
34.1.使用行星式球磨机混粉可以使纯钛粉末和二氧化钛粉末混合均匀，避免材料中出现元素偏析现象。
35.2.烧结后热处理过程可以保证氧原子在钛中均匀扩散，进一步解决氧偏析问题，防止材料发生脆性断裂。
36.3.使用包铜套轧制工艺可以避免材料在接触轧辊时迅速降温从而导致最终变形不均匀。
37.4.提出一种新型高氧工业纯钛材料同时具备较好的强度和塑性，具有一定的实际应用价值。
38.尽管已经参考本技术的特定实施例详细地描述本公开，但是本领域技术人员将理解，在不脱离实施例的精神和范围的情况下可以在其中进行各种改变和修改。因此，本技术旨在覆盖本技术的修改和变化，凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的权利要求以及其等效物的范围之内。
39.此外，在以上描述或权利要求书或附图中公开、以其特定形式或根据用于执行所公开功能的方式或用于获得所公开结果的方法或过程表达的特征视情况可以单独地或以这些特征的任何组合来用于以它们的不同形式实现本技术。具体来说，本技术所描述的任一个实施例的一个或多个特征可以与本技术所描述的任何其它实施例的一个或多个特征组合。
40.还可以为结合本技术引用和/或通过引用合并的任何一个或多个公开文件中公开的任何特征寻求保护。