本发明属于贵金属粉体制造领域，特别涉及一种电子浆料用微米级球形铂粉的制备方法。
背景技术：
0、技术背景
1、在现代工业和新技术产业中，铂族金属由于其优越的理化性质，有着极其广泛的应用。其中，铂具有很高的化学稳定性和催化活性，在医药、半导体器件、集成电路以及精密合金等领域具有重要应用；以铂合金作为涂层材料的应用，极大地推动了航空航天工业的发展；高纯铂被广泛地应用于国防、军工、电子行业等领域。
2、铂粉体由于其优良的电学性能和化学稳定性，其作为电子浆料的功能相粒子在电子工业领域有着十分广泛的应用。其中，金属相粒子的粒径分布及其微观形貌对金属化膜层的电学、力学性能和焊接性能有着很大的影响。
3、国内外针对贵金属粉体及其合金的制备已经进行了大量的研究。目前，物理法制造的粉体，粒径往往高达数十微米，且形状不规则，无法适用于小体积、薄印刷层要求的微型元器件制造，例如公开号为cn111774578a的专利公开了一种微米级铂粉的制备方法，该方法通过熔炼、底铸、裁剪、脉冲放电制粉、除黑、筛分，可以得到粒径约20μm的铂粉，需要进行筛分去除异型形状的粉体。而已公开报道的铂粉化学合成法其产物均在纳米尺度上，例如，公开号为cn104550999a的专利公开了一种化学还原法制备亚微米级蜂窝状铂粉的方法，该方法通过将铂盐加入分散剂体系溶解，然后加入还原剂还原出铂粉，真空干燥，能够可控地制得粒径在40~480nm之间的蜂窝状铂粉。然而，纳米级的铂粉在制备浆料时较难分散，烧结时收缩较为严重，容易产生孔隙、裂痕等缺陷，难以与粘结相形成致密包覆，严重影响元件的电学、力学性能。
技术实现思路
1、本发明针对上述问题，提供一种电子浆料用微米级球形铂粉的制备方法。该方法通过控制温度、反应液的浓度、还原剂的浓度，能够稳定、可控地合成粒径范围在0.5~4μm，振实密度在5.0g/ml-8.0g/ml的分散性好的球形铂粉。
2、本法的技术方案是：
3、电子浆料用微米级球形铂粉的制备方法，有以下步骤：
4、1）制备铂溶液
5、取纯度99.95%的海绵铂，加入王水，加热煮沸，待溶解完全后浓缩酸液，加浓盐酸赶尽硝酸，加入氯化钠固体，加热，蒸发结晶，纯水溶解，得到原液；
6、2）化学还原
7、将步骤1）所得原液稀释为铂浓度为1g/l~10g/l，缓慢滴加还原剂水溶液，至反应液变为无色，不再产生沉淀；
8、3）过滤干燥
9、沉淀用布氏漏斗减压过滤，热水反复洗涤沉淀，直到沉淀没有酸味、氨味，洗液呈中性，将沉淀干燥24小时，得到粒径范围为0.5~4μm，振实密度为5.0g/ml-8.0g/ml的分散性好的微米级球形铂粉。
10、步骤1）所述铂与王水的固液比大于1：6。
11、步骤1）所述王水的体积比为盐酸：硝酸：水=3：1：1至6：1：1，盐酸重量百分比浓度：36%-38%，硝酸重量百分比浓度：65%-68%。
12、步骤1）所述氯化钠与铂粉质量比为0.5：1至5：1。
13、步骤2）所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、乙二醇中的一种或几种。
14、步骤2）所述还原剂水溶液的浓度为1% -5%。
15、步骤2）所述缓慢滴加还原剂的速率为1滴/1s至1滴/5s。
16、步骤3）所述干燥温度为100℃至350℃。
17、本发明的有益效果：
18、1）采用本发明方法制备通过减小反应物浓度、降低反应温度、降低还原速率的任一条件，都可以减缓成核速率，增加铂前驱体在铂核上的吸附还原，得到更大粒径的粒子，反之，可以得到更小粒径的粒子。因此，采用本申请所述方法，通过控制上述因素使铂粉主要粒径控制在0.5~3μm之间，所述铂粉粒径可调控，所得铂粉的球形性良好，铂粒子均呈规整的球形，不需要进行筛分，减少工序的同时也降低了铂的损耗；分散性好，不团聚，不粘结；粒径分布对浆料有益，粒径太粗，影响堆积密度进而影响振实密度、以及电子浆料后续工序成型性和严重影响元件的电学、力学性能，粒径太细，制备浆料时较难分散，烧结时收缩较为严重，容易产生孔隙、裂痕等缺陷，难以与粘结相形成致密包覆，严重影响元件的电学、力学性能。本发明铂粉主要粒径控制在0.5~4μm之间，除了主要粒径外，还有少量小粒径（＜0.2μm）粒子分布，利于获得更高的堆积密度和更均匀的烧结效果。
19、2）本发明所述方法操作步骤简便，条件控制温和，能耗低，制备过程中通过得当控制，没有其他有毒有害物质，对健康及环境较为友好。
1.一种电子浆料用微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于，有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述铂与王水的固液比大于1：6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述王水的体积比为盐酸：硝酸：水=3：1：1至6：1：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述盐酸重量百分比浓度：36%-38%，硝酸重量百分比浓度：65%-68%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述氯化钠与铂粉质量比为0.5：1至5：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、乙二醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述还原剂水溶液的浓度为1%-5%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述缓慢滴加还原剂的速率为1滴/1s至1滴/5s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述干燥温度为100℃至350℃。