本发明涉及一种金属铟脱氧方法，尤其涉及一种高纯电解析出铟脱氧的方法，属于金属提纯。
背景技术：
1、铟位于元素周期表第5周期第ⅲa族，原子序数49，相对原子量114.82，熔点156.61℃，沸点2080℃，是一种柔软的银白色金属。具有强金属光泽、延展性好、可塑性强、低熔点、高沸点、光渗透性和导电性好、抗腐蚀等优良的物理化学性能。
2、高纯铟，是指纯度超过99.999％(5n)的金属铟，以99.99％以上纯度的工业铟为原料，经电解、精炼等各种提纯工艺制得。材料纯度直接影响材料的物理化学性能，纯度的提高，有利于进一步提高或增强其物理化学性能，随着新能源、光电产业、航空航天、国防军事等领域高新技术的蓬勃发展，对铟材料的纯度要求越来越高。
3、铟产业被称为“信息时代的朝阳产业”。铟金属广泛应用于电子工业、航空航天、合金制造、太阳能电池新材料等高科技领域，在电子、电信、光电、国防、通讯等领域具有战略地位。随着这些领域的发展，铟产业具有广阔的前景，在国民经济中的地位越来越重要。纯度高达99.999％(5n)以上的高纯铟可以转化为具有不同用途的不同形状和形式。高纯度金属铟锭通常用于生产铟化合物；铟丸用于气相沉积和电镀；铟丝、铟带和铟箔通常用于焊接。高纯铟主要应用于ito靶材、焊料和合金、电子元器件和半导体、光伏太阳能电池和研究领域。
4、目前，各种提纯工艺的组合中都会涉及电解，而电解后的高纯析出铟片的熔化成型是下一步提纯或应用的关键。由于析出铟片表面积大，在高温熔化的过程中与空气充分接触而极易氧化。而氧化后的高纯铟表面发黄，影响外观质量，且氧化物过多也将降低产品纯度，严重影响后续产品的物理、化学性能。现有技术中的脱氧技术主要有扩散脱氧、真空脱氧等，但这些技术都需要采用复杂设备，且工艺流程非常繁琐，不利于大规模生产。
技术实现思路
1、针对现有技术中电解析出铟片存在铟氧化物而不纯以及在加工成铟锭过程中易于被氧化等技术问题，本发明的目的是在于提供一种高纯铟脱氧方法，该方法在高纯析出铟片熔融加工过程中可以避免其与空气大量接触而产生新的氧化，同时能够将已生成的铟氧化物转移到高纯铟锭表面，从而易于被清洗去除，很好地解决了电解铟片易氧化及铟氧化物难脱除的技术问题。
2、为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高纯铟脱氧方法，该方法是将5n级以上析出铟加入熔铟罐中并加入丙三醇浸没析出铟，再加热熔铟罐使析出铟完全熔化成铟液，将铟液充分搅拌使铟氧化物上浮至铟液表面，再将铟液从熔铟罐底部的出料口利用导管引出，导管另一端置于装有丙三醇的模具的丙三醇液面以下，铟液转移至模具中铸成铟锭，所得铟锭依次采用酸液洗涤、超纯水洗涤和干燥。
3、本发明技术方案在析出铟熔化过程中利用丙三醇作为隔绝氧的保护介质，能够有效防止析出铟在熔化成铟液过程中产生新的铟氧化物，而析出铟熔化后，利用铟氧化物的密度比金属铟密度小的特点，通过搅拌作用能够加速铟氧化物上浮至铟液表面，并且通过熔铟罐底部来转移铟液并直接用于铸锭，能够保证铟氧化物晚于铟液转移从而将其保留在铟锭表面，且整个铸锭过程也在丙三醇保护介质中进行，有效避免新的铟氧化物产生，而在铟锭表面的铟氧化物很容易在后续的洗涤中去除，以获得更高纯度的金属铟。
4、作为一个优选的方案，所述加热的温度为160～180℃。加热温度保持在铟的熔点以上，可以保证析出铟完全熔化，而加热温度不宜过高，会造成丙三醇的挥发和分解。
5、作为一个优选的方案，所述酸液洗涤的过程中采用超声辅助盐酸洗涤，所述盐酸浓度为1～6mol/l，所述超声的频率为30～50khz，所述酸液洗涤的时间为50～150s。在优选的条件下可以实现铟锭表面的铟氧化物脱除。
6、作为一个优选的方案，所述超纯水洗涤的过程中采用超声辅助超纯水洗涤，所述超纯水的电阻率不低于18.0mω·cm，所述超声的频率为30～50khz，所述超纯水洗涤的时间为250～350s。
7、作为一个优选的方案，所述干燥采用惰性气体和/或氮气吹干，惰性气体或氮气的纯度在99.999％以上。
8、本发明提供的高纯铟脱氧方法，包括以下步骤：
9、a、将5n以上析出铟片清洗干净后放入熔铟罐中，加入分析纯丙三醇(甘油)至淹没析出铟片；升温至160～180℃保温，直到析出铟完全熔化，充分搅拌使氧化物上浮至铟液表面。
10、b、在模具中加入分析纯丙三醇(甘油)，将步骤a得到的铟液从熔铟罐底部的出料口经导管放出，将导管插入模具中丙三醇液面以下，浇铸好一锭后换下一个模具，重复以上操作。
11、c、将步骤b得到的高纯铟锭置于浓度为1～6mol/l的盐酸溶液中进行超声腐蚀，超声频率为30～50khz，腐蚀时间为50～150s，超声腐蚀可以去除高纯铟锭表面的氧化膜，然后将超声腐蚀后的高纯铟锭置于超纯水中进行超声清洗，超纯水的电阻率不低于18.0mω·cm，超声的频率为30～50khz，超纯水洗涤的时间为250～350s，再将超声清洗后的高纯铟锭用惰性气体吹干，惰性气体为氩气或氮气，纯度99.999％以上。
12、本发明的丙三醇的纯度为分析纯。
13、本发明的盐酸为优级纯。
14、相对现有技术，本发明技术方案带来的有益效果：
15、本发明在高纯析出铟片熔融加工过程中可以避免其与空气大量接触而产生新的氧化，同时能够将析出铟片中已生成的铟氧化物转移到高纯铟锭表面，从而易于被清洗去除，很好地解决了电解铟片易氧化及铟氧化物难脱除的技术问题。
16、本发明的操作简单，成本低，无需复杂设备和工艺流程，有利于大规模推广应用。
1.一种高纯铟脱氧方法，其特征在于：将5n级以上析出铟加入熔铟罐中并加入丙三醇浸没析出铟，再加热熔铟罐使析出铟完全熔化成铟液，将铟液充分搅拌使铟氧化物上浮至铟液表面，再将铟液从熔铟罐底部的出料口利用导管引出，导管另一端置于装有丙三醇的模具的丙三醇液面以下，铟液转移至模具中铸成铟锭，所得铟锭依次采用酸液洗涤、超纯水洗涤和干燥。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铟脱氧方法，其特征在于：所述加热的温度为160～180℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯铟脱氧方法，其特征在于：所述酸液洗涤的过程中采用超声辅助盐酸洗涤，所述盐酸浓度为1～6mol/l，所述超声的频率为30～50khz，所述酸液洗涤的时间为50～150s。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯铟脱氧方法，其特征在于：所述超纯水洗涤的过程中采用超声辅助超纯水洗涤，所述超纯水的电阻率不低于18.0mω·cm，所述超声的频率为30～50khz，所述超纯水洗涤的时间为250～350s。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯铟脱氧方法，其特征在于：所述干燥采用惰性气体和/或氮气吹干，惰性气体或氮气的纯度在99.999％以上。