一种高纯银靶的回收方法与流程

本发明涉及靶材领域，具体涉及一种高纯银靶的回收方法。

背景技术：

1、溅射靶材主要由靶坯、背板等部分构成，其中，靶坯是高速离子束流轰击的目标材料，属于溅射靶材的核心部分。由于高纯度金属强度较低，而溅射靶材需要安装在专用的机台内完成溅射过程，机台内部为高电压、高真空环境，因此，超高纯金属的溅射靶坯需要与背板通过不同的焊接工艺进行接合，背板不仅起到固定溅射靶材的作用，而且具备良好的导电、导热性能。

2、溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，利用其制作器件的原理是采用物理气相沉积技术，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出来，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。

3、由于银具有低电阻及高反射率等优良性能，而被大量用于生产电极或反射层的薄层，诸如太阳能电池、液晶显示器等领域。由于银靶原材料价值昂贵，通常使用焊接的方式是将银靶坯和铜铬合金背板通过铟焊料焊接在一起。磁控溅射过程中，银靶坯不会完全参与溅射，还会有部分剩余，由于银原材料价值昂贵，因此需要对溅射后靶材中的银进行回收。

4、cn114959271a公开了一种溅射银残靶材的回收方法，该回收方法以标准银锭和银残靶材为原料进行混合配料，投入大气熔炼炉中进行加热熔化，所得熔液中加入草木灰或硼砂进行搅拌，去除浮渣；去除浮渣后加热升温并加入木炭，然后将所得熔液倒入模具中冷却成型，得到制作溅射银靶的原料。但是该方法得到的银的纯度比较低，并气体杂质的含量比较高，容易导致批量晶圆报废，不适用于高纯半导体溅射靶材的需要。

5、因此，提供一种杂质含量较低的高纯银靶的回收方法的具有重要意义。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高纯银靶的回收方法，与现有技术相比，本发明提供的回收方法操作简单，成本低廉，杂质含量较低，满足高纯度靶材溅射性能的需求。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供一种高纯银靶的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：

4、(1)将溅射后的银靶材组件进行加热，待焊料熔化后将靶材组件中的银靶和背板分离，然后去除银靶焊接面上的铟焊料，冷却，得到分离后的银靶；

5、(2)将步骤(1)得到的所述分离后的银靶进行酸浸，然后依次进行超声波清洗和干燥，得到清洗后的银靶；

6、(3)将步骤(2)得到的所述清洗后的银靶进行真空感应熔炼，得到金属液，将所述金属液进行浇注，得到高纯银铸锭。

7、本发明提供的回收方法通过加热、酸浸、超声波清洗和真空感应熔炼的组合操作，首先通过加热使铟焊料熔化并将背板和银靶分离，然后通过酸浸去除表面残留的铟焊料以及其余杂质，之后通过清洗去除酸液，最后通过真空感应熔炼去除含有的气体杂质。其中，本发明采用的真空感应熔炼在电磁感应过程中会产生涡电流，使金属熔化，能够将溶于银靶中的氮、氢、氧和碳去除到比常压下熔炼更低的水平，同时能够将在熔炼温度下蒸气压比银高的杂质元素通过挥发去除，采用本发明提供的回收方法可以得到高纯银铸锭。

8、本发明中，所述“高纯”指的是纯度达到4n以上。

9、本发明中，可以采用真空吸盘将银靶和背板分离。

10、优选地，步骤(1)所述加热的温度为180-200℃，例如可以是180℃、182℃、184℃、185℃、186℃、188℃、190℃、192℃、194℃、195℃、198℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

11、优选地，步骤(2)所述酸浸的酸液包括硝酸和氢氟酸的混合溶液。

12、优选地，所述酸液中硝酸、氢氟酸和水的质量比为(1-2):(1-2):(1-3)，例如可以是1:1:1、1:2:1、1:2:2、1:2:3、2:1:1或2:2:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、本发明中，优选酸液包括硝酸和氢氟酸的混合溶液，并控制硝酸、氢氟酸和水的质量比为(1-2):(1-2):(1-3)在特定范围，能够去除表面残留的杂质，减少银的损失。

14、优选地，所述酸浸的时间为20-30min，例如可以是10min、22min、24min、26min、28min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

15、优选地，步骤(2)所述超声波清洗包括依次进行的一次清洗和二次清洗。

16、优选地，步骤(2)所述一次清洗的洗液包括水。

17、优选地，所述一次清洗的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

18、优选地，步骤(2)所述二次清洗的洗液包括异丙醇。

19、优选地，所述二次清洗的时间为5-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

20、优选地，步骤(2)所述干燥的方式包括真空干燥。

21、优选地，所述真空干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

22、优选地，所述真空干燥的真空度＜0.01pa，例如可以是0.009pa、0.008pa、0.007pa、0.006pa或0.005pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

23、优选地，所述干燥的时间为60-80min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min或80min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

24、优选地，步骤(3)所述真空感应熔炼的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1050℃、1040℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

25、本发明中，优选控制真空感应熔炼的温度在特定范围，能够有效去除含有的杂质元素，进一步提高银铸锭的纯度。

26、优选地，所述真空感应熔炼的真空度为0.01-0.03pa，例如可以是0.01pa、0.012pa、0.014pa、0.016pa、0.018pa、0.02pa、0.022pa、0.024pa、0.026pa、0.028pa或0.03pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

27、本发明中，优选控制真空感应熔炼的真空度在特定范围，能够更加彻底地去除杂质元素，进一步提高银铸锭的纯度。

28、优选地，所述真空感应熔炼的保温时间为30-50min，例如可以是30min、32min、34min、36min、40min、42min、44min、46min、48min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

29、优选地，步骤(3)所述高纯银铸锭的纯度≥99.995％，例如可以是99.995％、99.996％、99.997％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

30、作为本发明的优选技术方案，所述回收方法包括以下步骤：

31、(1)将溅射后的银靶材组件在180-200℃下加热，待焊料熔化后将靶材组件中的银靶和背板分离，然后去除银靶焊接面上的铟焊料，冷却，得到分离后的银靶；

32、(2)将步骤(1)得到的所述分离后的银靶采用硝酸、氢氟酸和水的质量比为(1-2):(1-2):(1-3)的酸液进行酸浸20-30min，然后以水为洗液进行一次清洗5-10min，再以异丙醇为洗液进行二次清洗5-10min，之后在60-80℃，真空度＜0.01pa下进行真空干燥60-80min，得到清洗后的银靶；

33、(3)将步骤(2)得到的所述清洗后的银靶在1000-1200℃，0.01-0.03pa下进行真空感应熔炼30-50min，得到金属液，将所述金属液进行浇注，得到高纯银铸锭，所述高纯银铸锭的纯度≥99.995％。

34、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

35、(1)本发明提供的回收方法通过加热、酸浸、超声波清洗和真空感应熔炼的组合操作，有效地去除了溅射后银靶含有的铟焊料、气体元素以及其余杂质，可以使高纯银铸锭中银的纯度达到4n以上，气体杂质的含量达到50ppm以下，在较优条件下，高纯银铸锭中银的纯度达到4n8以上，气体杂质的含量达到12ppm以下，达到溅射性能的要求。

36、(2)本发明提供的回收方法成本低廉，操作简单，可以工业化应用。