一种提高WRe/TZM合金靶盘密度及密度均匀性的方法与流程

本发明涉及ct球管用大容量旋转靶盘制造，具体是一种提高ct球管用大容量旋转靶盘的wre/tzm合金靶盘密度及密度均匀性的方法。

背景技术：

1、ct球管用大容量旋转靶盘一般是由wre/tzm金属靶盘和石墨靶盘连接而成的，其中的wre/tzm合金靶盘用于产生x射线，石墨靶盘用于对wre/tzm合金靶盘进行散热。

2、现有wre/tzm合金靶盘制造方法：采用wre合金粉末和tzm合金粉末作为原料，依次经压制成型、烧结、锻造、热处理，制造出wre/tzm合金靶盘。

3、上述方法中，通常采用具有单一粉末颗粒尺寸峰值分布(粉末颗粒尺寸峰值一般为2-5um)的wre合金粉末，和具有单一粉末颗粒尺寸峰值分布(粉末颗粒尺寸峰值一般为3-5um)的tzm合金粉末作为原料。制造时，首先制备wre合金和tzm合金的复合压坯，然后对复合压坯进行烧结、锻造、热处理以及机械加工，由此得到wre/tzm合金靶盘。

4、采用上述方法的不足之处在于：采用单一粉末颗粒尺寸峰值分布的粉末制备的wre/tzm合金靶盘，由于wre层与tzm层之间存在相结构的不匹配，因此会在wre层与tzm层之间残存有较大的层间结合应力，从而会导致wre层的密度不均匀、晶粒尺寸不均匀以及wre层内有残余拉应力。

5、因此，会造成wre/tzm合金靶盘在后期的钎焊以及使用过程中，在高温条件下，或者在高能电子束的轰击下，容易出现靶面龟裂的缺陷，从而影响ct机球管的射线性能，降低靶盘的使用寿命。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷和不足，提供一种提高wre/tzm合金靶盘密度及密度均匀性的方法，用于制造wre/tzm合金靶盘，能够提高wre/tzm合金靶盘的密度及密度均匀性，且不会出现靶面龟裂的缺陷，以此来提高ct球管用大容量旋转靶盘的性能和使用寿命。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种提高wre/tzm合金靶盘密度及密度均匀性的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

4、s1.制备粉末颗粒尺寸单一峰值为2.0um分布的wre合金粉末，以及粉末颗粒尺寸单一峰值为3.5um分布的wre合金粉末；

5、s2.将两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末进行混合，制备成粉末颗粒尺寸双峰分布的wre合金粉末，其中碳含量<30ppm，氧含量<230ppm，待用；

6、s3.制备粉末颗粒尺寸单一峰值为2.5um分布的tzm合金粉末，以及粉末颗粒尺寸单一峰值为4.5um分布的tzm合金粉末；

7、s4.将两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的tzm合金粉末进行混合，制备成粉末颗粒尺寸双峰分布的tzm合金粉末，其中碳含量为100-400ppm，氧含量<230ppm，待用；

8、s5.将由所述步骤s2和s4分别对应制备成的wre合金粉末和tzm合金粉末，压制成wre/tzm合金复合压坯；

9、s6.采用氢气保护，对所述的wre/tzm合金复合压坯进行高温烧结，得到wre/tzm合金复合烧结坯；

10、s7.对所述的wre/tzm合金复合烧结坯进行高温锻造，得到wre/tzm合金复合锻造坯；

11、s8.采用氢气保护，对所述的wre/tzm合金复合锻造坯进行热处理，得到wre/tzm合金复合坯料；

12、s9.采用机械加工，将所述的wre/tzm合金复合坯料加工至规定的尺寸，得到wre/tzm合金靶盘。

13、进一步的，所述的步骤s1和s3中，两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末均采用液-液法制备而成，两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的tzm合金粉末均采用液-固法制备而成。

14、进一步的，采用液-液法制备两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末的方法为：

15、首先，采用钨酸铵和铼酸铵作为原料，按照wre合金中的钨和铼的比例计算所需的各成分重量，将玻璃料杯放置在温度为80-90℃的水浴中，再向玻璃料杯中加入纯净水，分别配制钨酸铵溶液和铼酸铵溶液，并进行充分搅拌，直至钨酸铵和铼酸铵完全溶解，然后将铼酸铵溶液倒入钨酸铵溶液中，继续搅拌，直至水分蒸干，将玻璃料杯从水浴中取出，自然冷却至室温，得到固体颗粒；

16、然后，将固体颗粒送入烘箱，在120℃的温度下烘干，直至水分完全蒸干为止，取出后，用钨棒进行破碎，再用120目的标准筛过筛，得到粉末，待用；

17、制备单一峰值为2.0um分布的wre合金粉末时，将过筛后的粉末装入烧舟中，每个烧舟装1000-5000g的粉末；然后，将装有粉末的烧舟送入氢气还原炉中，在800-920℃下还原3-5h，经冷却后过筛，得到单一峰值为2.0um分布的wre合金粉末；

18、制备单一峰值为3.5um分布的wre合金粉末时，将过筛后的粉末装入烧舟中，每个烧舟装1000-5000g的粉末；然后，将装有粉末的烧舟送入氢气还原炉中，在950-1100℃下还原1-3h，经冷却后过筛，得到单一峰值为3.5um分布的wre合金粉末；

19、采用液-固法制备两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的tzm合金粉末的方法为：

20、首先，采用钼酸铵、钛粉、锆粉、石墨粉作为原料，按照tzm合金中钼、钛、锆和石墨的比例计算所需的各成分重量，将玻璃料杯放置在温度为80-90℃的水浴中，再向玻璃料杯中加入纯净水，然后加入钼酸铵，进行充分搅拌，直至钼酸铵完全溶解，随后依次将钛粉、锆粉、石墨粉倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，直至水分蒸干，将玻璃料杯从水浴中取出，自然冷却至室温，得到固体颗粒；

21、然后，将固体颗粒送入烘箱，在120℃的温度下烘干，直至水分完全蒸干为止，取出后，用钼棒进行破碎，再用120目标准筛过筛，得到粉末，待用；

22、制备单一峰值为2.5um分布的tzm合金粉末时，将过筛后的粉末装入烧舟中，每个烧舟装1000-3000g的粉末；然后，将装有粉末的烧舟送入氢气还原炉中，在600-800℃下还原3-5h，经冷却后过筛，得到单一峰值为2.5um分布的tzm合金粉末；

23、制备单一峰值为4.5um分布的tzm合金粉末时，将过筛后的粉末装入烧舟中，每个烧舟装1000-3000g的粉末；然后，将装有粉末的烧舟送入氢气还原炉中，在850-1000℃下还原1-3h，经冷却后过筛，得到单一峰值为4.5um分布的tzm合金粉末。

24、进一步的，所述的步骤s2和s4中，两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末和tzm合金粉末均在氩气保护下分别对应进行混合。

25、进一步的，两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末在氩气保护下进行混合的方法为：首先，将两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的wre合金粉末，按照1：1的重量比例，装入带有氩气保护的混料机中；然后，盖好混料机的密封盖，再抽真空至0.01mpa；然后，向混料机的混料腔中充入高纯氩气至0.12mpa，再关闭充气阀，启动混料机进行混合3 -12h；

26、两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的tzm合金粉末在氩气保护下进行混合的方法为：首先，将两种粉末颗粒尺寸单一峰值分布的合金tzm粉末，按照1：1的重量比例，装入带有氩气保护的混料机中；然后，盖好混料机的密封盖，再抽真空至0.01mpa；然后，向混料机的混料腔中充入高纯氩气至0.12mpa，再关闭充气阀，启动混料机进行混合3 -12h。

27、进一步的，所述的步骤s5中，采用模压或等静压工艺，压制出wre/tzm合金复合压坯。

28、进一步的，根据最终工件——wre/tzm合金靶盘的重量要求，分别计算出所需的wre合金粉末的重量和tzm合金粉末的重量，采用电子称称量后，将称量好的wre合金粉末和tzm合金粉末分别对应装入两种料桶中，待用；

29、采用模压工艺时，首先，将称量好的tzm合金粉末倒入钢制模具的型腔中，进行压制，压制压力为0.1-0.9t/cm2，得到tzm合金压坯；然后，将称量好的wre合金粉末倒入钢制模具型腔中，并且覆盖在tzm合金压坯上；然后，再次进行压制，压制压力为0.5-1.2t/cm2；脱模后，即可得到wre/tzm合金复合压坯；

30、采用等静压工艺时，首先，将称量好的tzm合金粉末倒入橡胶模具的型腔中，手工或机械刮平粉末表面；然后，倒入称量好的wre合金粉末，并覆盖在tzm合金粉末上，再次手工或机械刮平；然后，盖上上层橡胶模具，用铁丝绑紧；然后，将装有wre合金粉末和tzm合金粉末的模具放置在冷等静压机的工作缸内，在室温下进行压制，压制压力为170 -220mpa；脱模后，即可得到wre/tzm合金复合压坯。

31、进一步的，所述的步骤s6中，烧结温度为2200 -2350℃，烧结时间为3-5h。

32、进一步的，所述的步骤s7中，所述高温锻造的方法为：首先，将wre/tzm合金复合烧结坯在氢气保护炉内进行预热，预热温度为1400-1700℃；然后，将预热好的wre/tzm合金复合烧结坯快速从炉内取出，放置在锻造机的模腔内进行锻造，得到wre/tzm合金复合锻造坯。

33、进一步的，所述的步骤s8中，所述热处理的方法为：锻造完成后，将wre/tzm合金复合锻造坯立即送入氢气保护炉中进行退火，退火温度为1000-1500℃，退火时间不少于3h。

34、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

35、本发明采用粉末颗粒尺寸双峰分布的wre合金粉末和tzm合金粉末作为原料，同时控制wre合金粉末的碳含量<30ppm、氧含量<230ppm，并控制tzm合金粉末的碳含量为100 -400ppm、氧含量<230ppm，压制成wre/tzm合金复合压坯后，再经氢气保护下的高温烧结、高温锻造、氢气保护下的热处理以及机械加工，得到wre/tzm合金靶盘；经过在wre/tzm合金靶面上均匀分布取48个小样，并测试密度得知，各小样的密度值均大于18.30g/cm3，并且48个小样的密度值总偏差小于0.05g/cm3；此外，wre/tzm合金靶面的晶粒尺寸细小均匀，单位面积的晶粒数＞5000个/mm2，密度及密度均匀性均得到了提高，经40万秒高能电子束轰击，靶面未见龟裂，从而提高了ct球管用大容量旋转靶盘的性能和使用寿命。