一种多孔结构锆钒铁吸气剂及其制备方法与流程

本发明属于多孔材料制备，具体涉及一种多孔结构锆钒铁吸气剂及其制备方法。

背景技术：

1、三元锆钒铁吸气剂，具有激活温度低、室温下即可工作等优点，因此在多领域得到了广泛应用，至今仍是一种价格低廉、使用方便、吸附能力强的优良吸气材料。吸气剂合金的微观结构是影响其吸气性能的重要因素，具有多孔结构的吸气剂大大增加了合金的吸气表面和向体内的扩散能力，使得其具有良好的吸气速率。因此具有多孔结构的吸气剂是锆钒铁吸气剂制备技术的新方向。

2、目前，造孔剂法是制备多孔材料的主要方法，其原理是通过在配料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而形成气孔来制备多孔材料。常规的多孔结构吸气剂的制备方法有两种，一种是将锆钒铁粉末与造孔剂混合、压制成型，烧结得到；另一种方法是将锆钒铁粉末熔融，浸渍到多孔结构预制体上，然后经过烧结去除预制体，得到吸气剂。

3、随着子器件的微型化和精密化发展，对吸气剂的结构和吸气性能提出了更高的要求，上述方法虽然能够在吸气剂中引入多孔结构，但是，并不能制备复杂或精密结构的吸气剂，吸气性能也有待进一步提高。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备的锆钒铁吸气剂的结构和吸气性能不能满足精密、微型器件的使用要求等缺陷，从而提供一种多孔结构锆钒铁吸气剂及其制备方法。

2、为此，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供一种多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s1，将锆钒铁合金粉末与尿素混合，得混合粉末，其中，尿素占混合粉末总质量的20-35％；

5、s2，采用3d打印技术制备出预定形状的预烧结成形体；

6、s3，将预烧结成形体在真空条件下进行烧结，得到多孔结构锆钒铁吸气剂。

7、可选地，所述尿素占混合粉末总质量的20-30％。

8、可选地，以质量百分含量计，所述锆钒铁合金粉末包括：锆72-77％；钒15-20％；铁3-8％。

9、可选地，步骤s2的操作包括：将所述混合粉末铺设于粉末3d打印成形设备粉缸中，采用阵列式喷头在铺制粉末中选择性喷射粘结剂固化成形，多层叠加制备出预定形状的预烧结成形体。

10、可选地，以质量百分含量计，所述粘结剂包括55-65％的酚醛树脂，35-45％的乙醇；

11、和/或，所述粘结剂的粘度为7-10mpa·s；

12、和/或，将酚醛树脂和乙醇在转速200-250rad/min下搅拌3-5min，获得粘结剂。

13、可选地，所述3d打印采用的喷头为压电式喷头，喷头直径为30-50μm，喷射速度2-5m/s；

14、和/或，采用“逆转辊”铺粉方式铺制粉末；

15、和/或，铺粉速度为7-25s/层，层厚为50μm-350μm。

16、可选地，步骤s4中的烧结温度为1800-2000℃，烧结时间为1-3h，真空度优于3.0×10-3pa；

17、和/或，所述烧结步骤之前还包括干燥步骤；

18、可选的，干燥温度为180℃-200℃，干燥时间为10-30min。

19、可选地，所述锆钒铁合金粉末的粒度范围为20-50μm，尿素的粒度范围为150-300μm。

20、可选地，步骤s1中，所述锆钒铁合金粉末与尿素采用球磨的方式进行混合；

21、可选的，混合过程中的球料质量比为8-10:1。

22、本发明还提供一种上述的制备方法制备得到的多孔结构锆钒铁吸气剂。

23、本发明技术方案，具有如下优点：

24、本发明提供的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，通过对现有锆钒铁吸气剂制备方法进行改进，在原料粉中混入特定量的尿素作为造孔剂，结合粉末3d打印成形方法，意外发现特定造孔剂与3d打印成型方法的结合能够获得具有多孔结构、吸气性能良好的锆钒铁吸气剂材料。

25、另外，通过对造孔剂用量的优选，能够进一步提升材料的孔隙率和吸气性能。

26、本发明提供的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，通过对粘结剂的组成、粘度和混合参数具体限定，主要目的是控制粘结剂流动效果和粘接效果。采用其他组分会影响粘结剂流动效果和粉末粘接效果，过浓会导致喷头堵塞，过稀粉末粘结效果差。同时，采用的粘结剂为有机粘结剂，适用于大部分粉末材料；易去除，残留物少。

27、本发明提供的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，通过对3d打印操作的进一步限定能提升打印效果。压电式喷头可实现高频喷射，喷射效率高；“逆转辊”铺粉方式铺粉效果好。

技术特征：

1.一种多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，所述尿素占混合粉末总质量的20-30％。

3.根据权利要求1或2所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述锆钒铁合金粉末包括：锆72-77％；钒15-20％；铁3-8％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，步骤s2的操作包括：将所述混合粉末铺设于粉末3d打印成形设备粉缸中，采用阵列式喷头在铺制粉末中选择性喷射粘结剂固化成形，多层叠加制备出预定形状的预烧结成形体。

5.根据权利要求4所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述粘结剂包括55-65％的酚醛树脂，35-45％的乙醇；

6.根据权利要求4所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，所述3d打印采用的喷头为压电式喷头，喷头直径为30-50μm，喷射速度2-5m/s；

7.根据权利要求1所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中的烧结温度为1800-2000℃，烧结时间为1-3h，真空度优于3.0×10-3pa；

8.根据权利要求1-7任一项所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，所述锆钒铁合金粉末的粒度范围为20-50μm，尿素的粒度范围为150-300μm。

9.根据权利要求8所述的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述锆钒铁合金粉末与尿素采用球磨的方式进行混合；

10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的多孔结构锆钒铁吸气剂。

技术总结
本发明属于多孔材料制备技术领域，具体涉及一种多孔结构锆钒铁吸气剂及其制备方法。本发明提供的多孔结构锆钒铁吸气剂的制备方法，通过对现有锆钒铁吸气剂制备方法进行改进，在原料粉中混入特定量的尿素作为造孔剂，结合粉末3D打印成形方法，意外发现特定造孔剂与3D打印成型方法的结合能够获得具有多孔结构、吸气性能良好的锆钒铁吸气剂材料。

技术研发人员：马劲松,于清晓,马永洲,陆亮亮,李飞
受保护的技术使用者：上海联泰科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13