一种高纯金的制备方法与流程

本申请涉及一种高纯金的制备方法，属于高纯贵金属制备领域。

背景技术：

1、高纯金具有优异的导电性、导热性、抗氧化性、抗腐蚀性等，广泛应用于电子技术、通讯技术、航天航空、靶材、光电子等高科技领域，例如金及其合金材料主要用作电子封装用键合丝、内引线材料、薄膜材料、焊合材料、晶体管和各种继承电路中的欧姆接点材料等。

2、目前高纯金生产工艺有电解法、溶剂萃取法和化学还原法等。其中，电解法具有对原料要求较为苛刻，原料适应性差，生产周期长等缺点；而溶液萃取法是用乙醚和二丁基卡必醇等萃取剂制备高纯金，但其生产的高纯金易包裹有机溶剂，从而影响金纯度；另外，萃取剂极易挥发，生产环境差，操作过程中存在安全隐患；化学还原法制备高纯金工艺简单、易操作、全流程黄金积压少、产品直收率高、生产能力可控性及灵活性好，规模可大可小，不受原料多少的限制；尤其对原料适应性强，能够根据原料性质灵活选择合适的工艺条件；化学还原法处理的金粉中银含量一直稳定在0.0003％左右，铁含量稳定在0.0002％左右，在后续金粉熔融铸锭过程中便进入到金锭中，导致杂质含量超标，无法作为高纯金原料使用。

3、专利cn114453589a公开了一种高纯金的制备方法，(1)将金原料采用王水溶解，获得氯金酸溶液；(2)往氯金酸溶液中加入氢氧化钾溶液，获得金酸钾溶液；(3)往金酸钾溶液中加入稀硫酸溶液，获得氧化金沉淀；(4)将氧化金沉淀加热分解，获得高纯金。该方法无法对金含量不高的原料进行处理，且最终得到的高纯金中铁和银杂质元素含量稳定在0.0002％左右，无法再降低高纯金中铁和银元素含量。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高纯金的制备方法，该方法使用常规的金含量不高的原料合质金进行制备，显著降低了高纯金中银和铁元素含量，提高了高纯金的纯度，并且金量损失小。

2、为了实现上述目的，本申请通过以下的技术方案实现：一种高纯金的制备方法，包括以下步骤：

3、(s1)向合质金中加入酸性溶液溶解并通过离心和/或过滤的方式进行固液分离，收集滤液；

4、(s2)向滤液中加入碱性溶液，调节溶液ph值至0-0.5，再加入还原剂，并在75-90℃下搅拌1.5-2.5小时，通过离心和/或过滤的方式进行固液分离，得到第一浸出液和第一还原金；

5、(s3)向第一浸出液加入还原剂，并在75-90℃下搅拌1.5-2.5小时，通过离心和/或过滤的方式进行固液分离，得到第二浸出液和第二还原金；

6、(s4)对第二还原金进行洗涤，并放入氟化氢铵溶液中浸泡，通过离心和/或过滤的方式进行固液分离并洗涤，收集第一洗涤金；

7、(s5)将第一洗涤金放入氨水内浸泡、并通过离心和/或过滤的方式进行固液分离并洗涤，得到第二洗涤金，将第二洗涤金烘干、铸锭，得到高纯金锭，优选的，使用超纯水洗涤3次以上至中性。

8、具体的，还包括在步骤(s1)之前，将合质金在熔融状态下粉化的步骤。

9、具体的，合质金中银含量低于6％。

10、具体的，合质金中金含量为94％-99.99％。

11、具体的，步骤(s1)中，所述酸性溶液为王水、氯气-盐酸溶液、氯酸盐-盐酸溶液中的一种或几种。

12、具体的，步骤(s2)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或氢氧化钾溶液。

13、具体的，步骤(s2)、(s3)中，所述还原剂为水合肼、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫或草酸。

14、具体的，步骤(s2)中，所述还原剂的添加量为合质金中金含量的0.01-0.1倍；步骤(s3)中，所述还原剂的添加量为合质金中金含量的0.8-0.9倍。

15、具体的，所述步骤(s4)(s5)中，所述浸泡时间为1-4h，浸泡过程中保持搅拌，优选的，搅拌转速为300r/min。

16、具体的，所述第二还原金中金含量百分比为99.99％和第二洗涤金中金含量百分比为99.999％以上。

17、具体的，高纯金锭金含量大于99.999％。

18、本申请的有益效果包括但不限于：

19、1、根据本申请所提供的一种高纯金的制备方法，可直接以金含量不高的合质金为原料生产制备高纯金，并显著降低了高纯金中银和铁元素的含量，提高了高纯金的纯度，并且金量损失小，除杂效果稳定，为高纯金的生产提供了良好的指导作用，适于大规模推广和应用。

20、2、根据本申请所提供的一种高纯金的制备方法，在将合质金溶解在酸性溶液以前，先对合质金进行粉化，增大金的比表面积，加快金溶解速度。

21、3、根据本申请所提供的一种高纯金的制备方法，当合质金中各成分未知时，先通过加入少量还原剂的方式，去除溶液中不溶于酸且无法通过过滤去除的悬浮物，再通过加入不足量还原剂的方式，将溶液中的大部分金还原出来，降低还原后的金中含有不溶于酸的悬浮物的可能性。

22、4、根据本申请所提供的一种高纯金的制备方法，通过使用氟化氢铵溶液和氨水溶液先后浸泡金粉，并限定浸泡过程中保持搅拌，通过氟化氢铵溶液反应去掉铁离子，氨水反应去掉氯化银，并确保杂质铁和银无法再次吸附，最后再使用超纯水进行多次清洗的方式，使反应生成的铁和银的化合物最终被清洗掉，最终显著降低了高纯金中铁和银元素含量，使最终得到的高纯金中铁、银以及其他金属杂质含量稳定的低于0.0001％，提高了高纯金的纯度，并且质量控制稳定，适于长期应用。

技术特征：

1.一种高纯金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，还包括在步骤(s1)之前，将合质金在熔融状态下粉化的步骤。

3.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，合质金中银含量低于6％。

4.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，步骤(s1)中，所述酸性溶液为王水、氯气-盐酸溶液、氯酸盐-盐酸溶液中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，步骤(s2)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或氢氧化钾溶液。

6.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，步骤(s2)、(s3)中，所述还原剂为水合肼、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫或草酸。

7.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，步骤(s2)中，所述还原剂的添加量为合质金中金含量的0.01-0.1倍；步骤(s3)中，所述还原剂的添加量为合质金中金含量的0.8-0.9倍。

8.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，步骤(s4)(s5)中，所述浸泡时间为1-4h，浸泡过程中保持搅拌。

9.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，所述第二还原金中金含量百分比为99.99％，第二洗涤金中金含量百分比为99.999％以上。

10.如权利要求1所述的高纯金的制备方法，其特征在于，高纯金锭金含量大于99.999％。

技术总结
本申请公开了一种高纯金的制备方法，涉及高纯贵金属制备领域。该方法包括以下步骤：(S1)向合质金中加入酸性溶液溶解,并通过离心分离和/或过滤，收集滤液；(S2)向滤液中加入碱性溶液，调节溶液pH值，再加入还原剂，加热搅拌，离心分离和/或过滤，得到第一浸出液；(S3)向第一浸出液加入还原剂，加热搅拌，过滤，得到第二还原金；(S4)对第二还原金洗涤，并放入氟化氢铵溶液中浸泡，并离心和/或过滤、洗涤，收集第一洗涤金；(S5)将第一洗涤金放入氨水内浸泡、并离心和/或过滤、洗涤、烘干、铸锭，得到高纯金锭。本申请的方法可直接以金含量不高的合质金为原料生产制备高纯金，工艺简单，铁、银以及其他金属杂质含量稳定的低于0.0001％。

技术研发人员：王建军,庄宇凯,冯桂坤,王耀杰,李尚远,赵智波,杨少波
受保护的技术使用者：山东招金金银精炼有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15