本发明涉及金属冶金制造领域，具体涉及一种高纯钽锭及其制备方法。
背景技术：
1、钽是工业上重要的金属材料，具有熔点高、耐腐蚀性好以及应用范围广阔的优点，主要用于电解电容器烧结阳极的钽粉和钽丝、高温真空炉的发热体和保温层、化工防腐蚀材料、高温合金、硬质合金以及超级合金等。钽靶材可作为电子材料、溅射膜材料和耐蚀材料等，在微电子产业等领域得到广泛的应用。
2、目前，电子束熔炼是制备钽靶材所用钽锭的主要方法，在熔炼过程中高能量电子束轰击材料，巨大的动能转化为内能从而产生高热量时钽锭熔化，温度可达4000℃以上，熔化的金属钽液流入铜坩埚里，在冷却水的作用下逐渐凝固形成钽锭。电子束熔炼的方式主要有水平滴熔和垂直滴熔。水平滴熔指的是将熔炼物料以水平方式进料，经电子束轰击熔融物料滴入由引锭头和坩埚构成的熔池，自上而下缓慢形成铸锭。垂直滴熔指的是将水平滴熔形成的铸锭通过焊接棒焊接，由升降装置上升到熔池正上方，经电子束轰击铸锭熔融滴入熔池，自上而下缓慢形成二次铸锭。为保证靶材能够溅射高质量的薄膜，一般对钽溅射靶材有很高的纯度要求。靶材的纯度与沉积薄膜的纯度息息相关，靶材中的杂质会影响溅射薄膜均匀性，最终降低器件的良品率。钽锭熔炼过程中，与钽锭直接接触的引锭头、熔炼电极等辅助材料会对钽锭的纯度造成影响，从而影响钽靶材的纯度。
3、cn102517531a中公开了一种高纯钽靶材的制备方法，包括：对高纯钽锭进行预热；对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造，在每次锻造后均对高纯钽锭进行热处理；对最后一次热处理后的高纯钽锭进行挤压，形成钽板料；对所述钽板料进行热加工，形成钽靶材坯料；对所述钽靶材坯料进行机械加工，形成钽靶材。一般来讲，现有钽靶材的纯度可以达到5n。
4、因此，如何提高钽靶材的纯度，降低钽靶材中的杂质元素含量是目前需要解决的问题。
技术实现思路
1、针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高纯钽锭及其制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法可以大大降低钽靶材中杂质元素的含量，并且将钽靶材的纯度提高至6n以上，有利于保证溅射薄膜的质量。
2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
3、第一方面，本发明提供一种高纯钽锭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将钽粉进行压制，得到生坯；
5、(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行烧结，得到钽棒；
6、(3)采用电子束对步骤(2)得到的所述钽棒进行轰击，使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第一熔池，在第一熔池中进行一次电子束熔炼，得到一次铸锭；
7、(4)将步骤(3)得到的所述第一铸锭采用焊接棒进行焊接，然后采用电子束对焊接后的第一铸锭进行轰击，使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第二熔池，在第二熔池中进行二次电子束熔炼，得到高纯钽锭；
8、步骤(3)和步骤(4)所述引锭头和步骤(4)所述焊接棒的材质包括钽材；
9、所述引锭头和焊接棒的纯度均为99.999-99.9999％，所述引锭头和焊接棒中w、mo和nb的总含量均≤10ppm。
10、所述引锭头和焊接棒的纯度均为99.999-99.9999％，例如可以是99.9995％、99.9996％、99.9997％、99.9998％或99.9999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
11、所述引锭头和焊接棒中w、mo和nb的总含量均≤10ppm，例如可以是10ppm、5ppm、3ppm、1ppm或0.5ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为＜5ppm。
12、本发明中通过依次进行压制、烧结、一次电子束熔炼和二次电子束熔炼的组合操作，能够有效去除钽锭中的杂质，其中，通过采用电子束将引锭头进行扫描形成熔池，然后在熔池内进行熔炼，控制引锭头含焊接棒的纯度为99.999-99.9999％，引锭头和焊接棒中w、mo和nb的总含量≤10ppm，能够进一步提高钽锭的纯度，避免钽锭因接触辅助材料而产生污染。
13、本发明中，所述高纯钽锭指的是钽的纯度＞6n。
14、优选地，步骤(1)所述钽粉的纯度为99.95-99.995％，例如可以是99.95％、99.98％、99.99％、99.992％或99.995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、优选地，所述钽粉中杂质元素的含量≤10ppm，例如可以是10ppm、5ppm、3ppm、1ppm或0.5ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、优选地，所述杂质元素包括w、mo或nb中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括w、mo和nb的组合。
17、本发明中，通过控制钽粉的纯度在特定范围，能够进一步降低钽锭中杂质的含量，提高钽锭的纯度。
18、优选地，步骤(1)所述压制的压力为80-300mpa，例如可以是80mpa、100mpa、120mpa、140mpa、160mpa、180mpa、200mpa、220mpa、240mpa、260mpa、280mpa或300mpa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、优选地，步骤(2)所述烧结的温度为1200-2500℃，例如可以是1200℃、1400℃、1600℃、1800℃、2000℃、2200℃、2400℃或2500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20、优选地，步骤(3)所述一次电子束熔炼的方式包括水平滴熔。
21、优选地，步骤(3)所述水平滴熔前采用钽丝将钽棒进行捆扎。
22、优选地，所述钽丝的纯度为99.999-99.9999％，例如可以是99.9995％、99.9996％、99.9997％、99.9998％或99.9999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、优选地，所述钽丝中w、mo和nb的总含量≤10ppm，例如可以是10ppm、5ppm、3ppm、1ppm或0.5ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为＜5ppm。
24、本发明中，优选控制钽丝的纯度以及杂质的含量在特定范围，能够进一步降低钽锭中杂质的含量，提高钽锭的纯度。
25、优选地，步骤(3)所述一次电子束熔炼的熔炼速率为100-450kg/h，例如可以是100kg/h、150kg/h、200kg/h、250kg/h、300kg/h、350kg/h、400kg/h或450kg/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
26、优选地，所述一次电子束熔炼的熔炼功率为300-800kw，例如可以是300kw、350kw、400kw、450kw、500kw、550kw、600kw、650kw、700kw、750kw或800kw，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
27、优选地，所述一次电子束熔炼的真空度为9×10-3至9×10-2pa，例如可以是9×10-3pa、1×10-2pa、2×10-2pa、4×10-2pa、6×10-2pa、8×10-2pa或9×10-2pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
28、本发明中，优选控制一次电子束熔炼中熔炼速率和熔炼功率在特定范围，能够进一步促进杂质的去除，促进钽锭内部结构的形成，避免钽原料的损失。
29、优选地，步骤(4)所述二次电子束熔炼的方式包括垂直滴熔。
30、优选地，步骤(4)所述二次电子束熔炼的熔炼速率为150-550kg/h，例如可以是150kg/h、200kg/h、250kg/h、300kg/h、350kg/h、400kg/h、450kg/h、500kg/h或550kg/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
31、优选地，所述二次电子束熔炼的熔炼功率为500-1300kw，例如可以是500kw、600kw、800kw、1000kw、1000kw、1200kw或1300kw，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
32、优选地，所述二次电子束熔炼的真空度为9×10-3至9×10-2pa，例如可以是99.9995％、99.9996％、99.9997％、99.9998％或99.9999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
33、本发明中，优选控制二次电子束熔炼中熔炼速率和熔炼功率在特定范围，能够进一步促进杂质的去除，促进钽锭内部结构的形成，避免钽原料的损失。
34、作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
35、(1)将纯度为99.95-99.995％的钽粉在压力为80-300mpa的条件下进行压制，得到生坯，所述钽粉中杂质元素的含量≤10ppm，所述杂质元素包括w、mo或nb中的任意一种或至少两种的组合；
36、(2)将步骤(1)得到的所述生坯在1200-2500℃下进行烧结，得到钽棒；
37、(3)采用电子束对步骤(2)得到的所述钽棒进行轰击，使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第一熔池，在第一熔池中在熔炼速率为100-450kg/h，熔炼功率为300-800kw，真空度为9×10-3至9×10-2pa的条件下进行一次电子束熔炼，得到一次铸锭；
38、所述一次电子束熔炼方式包括水平滴熔；所述水平滴熔前采用纯度为99.999-99.9999％钽丝将钽棒进行捆扎，所述钽丝中w、mo和nb的总含量≤10ppm；
39、(4)将步骤(3)得到的所述第一铸锭采用焊接棒进行焊接，然后采用电子束对焊接后的第一铸锭进行轰击，使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第二熔池，在第二熔池中在熔炼速率为150-550kg/h，熔炼功率为500-1300kw，真空度为9×10-3至9×10-2pa的条件下进行二次电子束熔炼，得到高纯钽锭；
40、所述二次电子束熔炼的方式包括垂直滴熔；
41、步骤(3)和步骤(4)所述引锭头和步骤(4)所述焊接棒的材质包括钽材，所述引锭头和焊接棒的纯度均为99.999-99.9999％，所述引锭头和焊接棒中w、mo和nb的总含量均≤10ppm。
42、第二方面，本发明提供一种高纯钽锭，所述高纯钽锭由本发明第一方面所述的制备方法得到，所述高纯钽锭的纯度≥99.9999％。
43、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
44、(1)本发明提供的制备方法通过控制引锭头等辅助材料的纯度和杂质的含量，能够避免对钽锭造成污染，将钽锭的纯度提升至6n以上，远远超过现有制备方法中钽锭的纯度。
45、(2)本发明提供的制备方法通过对辅助材料中杂质的控制，能够避免杂质向钽锭中偏析，使钽锭任何部位的纯度都可以达到6n以上。