一种烧结箔制备方法与流程

本发明涉及电极箔制造，尤其是一种烧结箔制备方法。

背景技术：

1、铝电解电容器是一种重要的电子器件，其被广泛应用在工业变频、逆变器、5g基站、新能源充电桩等领域。阳极箔作为其中的关键组成部分，对铝电解电容器的质量控制具有决定性作用。

2、就目前国内行业现状而言，高压阳极箔制造大多采用腐蚀工艺，需要用到硫酸-盐酸体系对铝箔进行化学腐蚀或者电化学腐蚀，以在铝箔表面生成一定密度的隧道孔，以增大其比表面积。该种方法已被众多学者广为研究，其比表面积提升已接近理论极限，再者，在利用硫酸-盐酸体系生产的同时会产生大量废酸，对环境保护造成极大的压力。

3、伴随着新技术的出现，利用铝粉或者铝合金粉末堆积在铝箔两侧烧结而成的铝粉烧结箔具有更高的比表面积，且其制备过程中无废酸、废液生成，目前，该工艺在国内仍处于起步阶段，且在制备进程中相伴而生如下问题：1）烧结过程中表面时常有发黑现象产生，究其原因在于，检测发现粘结剂有残留未排除干净，且铝粉烧结进程中需要保持惰性气体氛围，因此，如何在惰性气体条件下排除粘结剂成为研究者关注的问题之一；2）成品烧结箔“掉粉”现象严重，究其原因在于，大量研究表明这可能与铝粉在空气中受到高温作用极易被氧化相关，且铝箔表面极易残留有致密氧化膜，进而削弱了后续铝粉高温烧结成型层与其结合强度。因而，亟待技术人员解决上述问题。

技术实现思路

1、故，本发明设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷，乃搜集相关资料，经由多方的评估及考量，并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改，最终导致该烧结箔制备方法的出现。

2、为了解决上述技术问题，本发明涉及了一种烧结箔制备方法，其包括以下步骤：

3、s1、将铝基粉末、有机溶剂和胺类聚合物相混合，并搅拌均匀，以制备出铝粉浆料备用；

4、s2、将成卷铝箔基体逐层展平，并喂送至超声波清洗槽；超声波清洗槽中清洗液为质量百分比为0.3～0.5%的naoh和质量百分比为5～6%丙酮的混合水溶液，温度维持于25℃以下，且反应时间控制在2～3min；超声波清洗槽所配备超声波发生器的功率为2000w，且频率控制在45～50khz；

5、s3、借用高压纯水对铝箔基体执行清洗操作，并烘干处理；

6、s4、将铝粉浆料涂覆于铝箔基体的正、反面，并执行烘干处理，直至水分完全气化逸出；

7、s5、将步骤s4中所得铝箔基体置于马弗炉中，且其内腔始终保持于惰性气体氛围或真空氛围，首先，在45～60min内，炉腔温度均速地升温至250～300℃，且保温12～14h，随后，在25～30min内，炉腔温度均速地提升至500～650℃，而后，保温10～12h，直至烧结完成；

8、s6、将铝粉烧结箔由马弗炉中取出，并自然冷却；

9、s7、化成阶段，对铝粉烧结箔进行化成处理，即得到烧结箔成品。

10、作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤s1中，铝基粉末与胺类聚合物的质量比控制在80:1～100:1。

11、作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，铝基粉末优选为纯铝粉，且纯度不低于99.99%。

12、当然，作为上述技术方案的另一种改型设计，铝基粉末亦可优选为铝合金粉末，且其内混有铜、铁、钴、镍、锰、镁、钛、钽、锆、铌等中的一种或几种金属。

13、作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，有机溶剂优选为乙醇、乙二醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮（nmp）、n,n-二甲基甲酰胺（dmf）中的一种或几种，而所述胺类聚合物为氨基聚乙二醇、聚醚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚季铵盐、聚己内酯氨基、二氨基脲聚合物、4-氨甲基苯乙烯-苯二乙烯共聚物等中的一种或几种。

14、作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤s2中，铝箔基体的初始厚度控制在50～80μm。

15、作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，在步骤s3和步骤s4之间还增设有步骤s3a，即，在正式实施涂覆操作前，利用激光刻蚀机以分别在铝箔基体的正、反面成型出刻蚀纹路。

16、作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，激光刻蚀机配备波长为1064 nm的nd:yag激光器，且刻蚀进程中采取s形扫描程式，工作功率为8w，激光频率为20khz，脉宽为100ns，光斑直径控制在38～40μm，且扫描速度控制在450～480mm/s。

17、作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤s5中，惰性气体优选为氮气或氩气中的任一种；当马弗炉的内腔保持于真空氛围时，其真空度控制在－100kpa～－75kpa。

18、与现有技术相比，本发明的优势在于：

19、1）在混浆过程中，所使用的胺类聚合物带有弱碱性，可以去除铝基粉末表面在空气中形成的氧化膜，并且碱性较弱，不会破坏铝基粉末自身结构，有利于铝基粉末在高温下形成烧结颈，以增强烧结强度；

20、2）在烧结过程中，辅以马弗炉中炉腔温升进程以及温度的精准控制，确保胺类聚合物受到高温作用而分解出大量的氨气（具有还原性），且马弗炉内腔始终维持于惰性气体氛围或真空氛围，从而可在一定程度上降低高温马弗炉内残留氧气以及粘结剂烧结排出物质对铝基粉末的氧化作用，加之，在执行铝粉浆料的涂覆操作前，借助于超声波清洗工艺对铝箔基体表面上所存有的氧化膜进行了预先清除，从而增强了后续铝粉高温烧结成型层与铝箔基体之间的结合强度，有效地消除了铝粉烧结层“掉粉”现象；

21、3）在烧结过程中，胺类聚合物相比于环氧树脂、聚偏二氟乙烯等其他有机聚合物分解温度低，当其受到高温时更易分解。以聚醚胺为例，其由于本身有氧原子的存在可以与碳原子结合，在惰性气氛下高温分解残留的碳会比聚偏二氟乙烯等不含氧粘结剂少，且聚醚胺因分解而产生的nh3也是气态物质，并不会残留在铝箔基体表面，且不生成难以排除的物质，因此形成的烧结箔表面残留杂质较少，为低漏电性能的提升作了良好的铺垫；

22、在此，还需要说明的是，相较于传统制备工艺，在实施例1、2、3、4中，步骤s5中在第一温控阶段采用相对较低的温度，且延长了保温时长，一方面，利于确保胺类聚合物得以更为彻底地分解，且整个进程可控，最终以气态物质形式由铝粉浆料固化层中逸出、外排；另一方面，在受热胺类聚合物以气态形式逸出的进程中，可在铝粉浆料固化层中形成大量穿透状“孔洞”，利于提升烧结箔成品的电学性能。

技术特征：

1.一种烧结箔制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述烧结箔制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述铝基粉末与所述胺类聚合物的质量比控制在80:1～100:1。

3.根据权利要求2所述烧结箔制备方法，其特征在于，所述铝基粉末为纯铝粉，且纯度不低于99.99%。

4.根据权利要求2所述烧结箔制备方法，其特征在于，所述铝基粉末为铝合金粉末，且其内混有铜、铁、钴、镍、锰、镁、钛、钽、锆、铌等中的一种或几种金属。

5.根据权利要求2所述烧结箔制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮（nmp）、n,n-二甲基甲酰胺（dmf）中的一种或几种，而所述胺类聚合物为氨基聚乙二醇、聚醚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚季铵盐、聚己内酯氨基、二氨基脲聚合物、4-氨甲基苯乙烯-苯二乙烯共聚物等中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述烧结箔制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述铝箔基体的初始厚度控制在50～80μm。

7.根据权利要求6所述烧结箔制备方法，其特征在于，在步骤s3和步骤s4之间还增设有步骤s3a，在正式实施涂覆操作前，利用激光刻蚀机以分别在所述铝箔基体的正、反面成型出刻蚀纹路。

8.根据权利要求7所述烧结箔制备方法，其特征在于，所述激光刻蚀机配备波长为1064nm的nd:yag激光器，且刻蚀进程中采取s形扫描程式，工作功率为8w，激光频率为20khz，脉宽为100ns，光斑直径控制在38～40μm，且扫描速度控制在450～480mm/s。

9.根据权利要求1所述烧结箔制备方法，其特征在于，在步骤s5中，所述惰性气体为氮气或氩气中的任一种；当所述马弗炉的内腔保持于真空氛围时，其真空度控制在－100kpa～－75kpa。

技术总结
本发明涉及电极箔制造技术领域，尤其是一种烧结箔制备方法，包括以下步骤：制作铝粉浆料；清洁铝箔基体并烘干；将铝粉浆料涂覆于铝箔基体，且烘干；将铝箔基体置于马弗炉中，且按照设定工艺制程执行升温以及保温处理；冷却、化成。如此，一方面，在混浆过程中，所使用的胺类聚合物带有弱碱性，可以去除铝基粉末表面在空气中形成的氧化膜，加之，在烧结过程中，胺类聚合物分解所产生的氨气具有还原作用，能确保铝基粉末不受到氧化，且对铝箔基体表面上所存有的氧化膜进行了预先清除，从而有利于增强铝粉高温烧结成型层与铝箔基体之间的结合强度；另一方面，在烧结进程中，胺类聚合物因受到高温作用而分解为气态物质，并不会残留于铝箔基体的表面。

技术研发人员：周小兵,濮钰,王贵州,何桂丽,宋双喜,肖飞
受保护的技术使用者：南通海星电子股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16