一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法与流程

本发明涉及表面处理工艺，尤其涉及一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法。

背景技术：

1、由于目前使用的osp保护剂是含有有卤的，如含氯和溴元素等物质的化合物，这些物质的存在虽然加速了膜的沉积速率(速率可达到0.4-0.5um/min)，但是在通电下对于电子元器件的迁移腐蚀及其严重，尤其在一些精微线路如封装载板，晶圆等产品领域，随着线路的密集化，其迁移的概率也进一步加大。除此之外，其也存在环保处理等问题。开发无卤osp电子化学品成为当前热点，目前国内无卤osp电子化学品基本上处于空缺状态，国外电子化学品基本上被shikoku垄断，同时，市场上的无卤osp产品，其沉积速率在0.1-0.2um/min的区间内，回流次数在3次以下，tg值低于245℃，其性能及生产效率亟待改善。在专利cn102523680b中提供了一种印制线路板表面osp及用于其制造的预浸原液与预浸方法。该用于印制线路板表面osp制造的预浸原液包括如下配方组分：苯并三氮唑1-30g/l、n-(2-羟乙基)乙二胺-n，n′，n′-三乙酸1-10g/l、碱性稳定剂5-30g/l、ph缓冲剂1-10g/l、有机溶剂200-300g/l。该osp液稳性较差，且易攻击油墨；另外在专利cn107148156a中提供了一种含3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸衍生物的osp处理液，该体系中由于含卤，也限制其在高端产品中的使用。

2、为了解决以上问题，实现高端市场osp表面处理技术自主化，本申请提供了一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法。

技术实现思路

1、针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法。该发明可以广泛应用于电子产品表面处理工艺，可以实现1min达到0.35μm以上的速率，得到的膜均匀透明，色泽油亮，可焊性强，对0.1mo/l以下硫酸浓度具有良好耐性，同时在5％盐酸和5ml/l甲醇溶液中又易解离，返工简单。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法，包括以下质量浓度的组分：2-苯基咪唑2.5-5g/l、2-苄基苯并咪唑0.5-1.0g/l、均苯四甲酸酐30-60mg/l、二乙二醇1-2ml/l、乙醇5-10ml/l、对硝基苯甲酸10-30mg/l、甲氨碟呤10-30mg/l，温度35-45℃，ph控制范围在3.8-4.2之间，余量为去离子水；

3、所述2-苯基咪唑作为成膜主剂，提供膜的主要成分，与传统咪唑类成膜剂相比，更具有稳定性。

4、其中，所述2-苄基苯并咪唑为辅助成膜剂，辅助咪唑成膜剂可以提高膜层复合度，提高膜层致密性。

5、其中，所述甲氨碟呤为成膜均匀剂，可以使得咪唑类物质均匀分散，不易产生色差现象。

6、其中，其特征在于，所述均苯四甲酸酐和对硝基苯甲酸可以提升成膜速率，与传统只含有铁盐甲酸剂相比，本申请的复合加速剂可以快速实现成膜，且不会析出。

7、其中，所述二乙二醇和乙酸提供有机溶剂，增加溶解度。

8、一种无卤有机可焊保护剂制备方法，包括以下具体步骤：

9、a、将10倍以上质量浓度的2-苯基咪唑用以上质量浓度的10倍乙醇溶解，将10倍以上质量浓度的2-苄基苯并咪唑用以上质量浓度的10倍二乙二醇溶解，配制成溶液1，其中2-苯基咪唑：2-苄基苯并咪唑的质量比为5：1；

10、b、在溶液1中分别加入10倍以上质量浓度的甲氨碟呤、对硝基苯甲酸，搅拌均匀得到溶液2，得到浓缩2液；

11、c、再将均苯四甲酸酐30-60mg/l按该以上质量浓度的10倍比例配制成浓缩3液；

12、d、开缸各取100毫升2和3液，再用乙酸或氨水调节ph至3.8-4.2，温度保持在38-42℃；

13、e、补加方式：每平米消耗需将浓缩2液、浓缩3液按1：1补加，2与3药水各加5ml即可。

14、其中，所述溶液2、3的配制条件是：用乙醇溶解2-苯基咪唑时为了防止乙醇挥发，加入去离子水50ml/l，同时保持室温不超过30℃，在搅拌中缓慢加入2-苯基咪唑；二乙二醇溶解2-苄基苯并咪唑保持温度不超过35℃，加入去离子水50ml/l，并在搅拌中缓慢加入2-苄基苯并咪唑，然后均匀混合溶液2和3，补充水位即可。

15、本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法，存在以下优势：

16、1)本发明提供2-苯基咪唑作为成膜主剂提供膜的主要成分，与传统咪唑类成膜剂相比，更具有稳定性；2-苄基苯并咪唑为辅助成膜剂，辅助咪唑成膜剂可以提高膜层复合度，提高膜层致密性。

17、2)本发明提供的甲氨碟呤为成膜均匀剂，可以使得咪唑类物质均匀分散，不易产生色差现象。

18、3)本发明提供的均苯四甲酸酐和对硝基苯甲酸可以提升成膜速率，与传统只含有铁盐甲酸剂相比，本申请的复合加速剂可以快速实现成膜，且不会析出。

19、4)本发明的配制方法简单可溶，应用十分便捷，且使用原料环保，有毒气味低，不会造成工人身体伤害。

技术特征：

1.一种无卤有机可焊保护剂，其特征在于，包括以下质量浓度的组分：2-苯基咪唑2.5-5g/l、2-苄基苯并咪唑0.5-1.0g/l、均苯四甲酸酐30-60mg/l、二乙二醇1-2ml/l、乙醇5-10ml/l、对硝基苯甲酸10-30mg/l、甲氨碟呤10-30mg/l，温度35-45℃，ph控制范围在3.8-4.2之间，余量为去离子水；

2.根据权利要求1所述的一种无卤有机可焊保护剂，其特征在于所述2-苄基苯并咪唑为辅助成膜剂。

3.根据权利要求1所述的一种无卤有机可焊保护剂，其特征在于，所述甲氨碟呤为成膜均匀剂。

4.根据权利要求1所述的一种无卤有机可焊保护剂，其特征在于，所述均苯四甲酸酐和对硝基苯甲酸可以提升成膜速率。

5.根据权利要求1所述的一种无卤有机可焊保护剂，其特征在于，所述二乙二醇和乙醇提供有机溶剂，增加溶解度。

6.一种无卤有机可焊保护剂制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

7.根据权利要求6所述的一种无卤有机可焊保护剂制备方法，其特征在于，所述溶液2、3的配制条件是：用乙醇溶解2-苯基咪唑时为了防止乙醇挥发，加入去离子水50ml/l，同时保持室温不超过30℃，在搅拌中缓慢加入2-苯基咪唑；二乙二醇溶解2-苄基苯并咪唑保持温度不超过35℃，加入去离子水50ml/l，并在搅拌中缓慢加入2-苄基苯并咪唑，然后均匀混合溶液2和3，补充水位即可。

技术总结
本发明公开了一种无卤有机可焊保护剂及其制备方法，包括以下组分质量浓度：2‑苯基咪唑2.5‑5g/L、2‑苄基苯并咪唑0.5‑1.0g/L、均苯四甲酸酐30‑60mg/L、二乙二醇1‑2ml/L、乙醇5‑10ml/L、对硝基苯甲酸10‑30mg/L、甲氨碟呤10‑30mg/L，温度35‑45℃，pH控制范围在3.8‑4.2之间，余量为去离子水。该发明可以广泛应用于电子产品表面处理工艺，可以实现1min达到0.35μm以上的速率，得到的膜均匀透明，色泽油亮，可焊性强，对0.1mo/L以下硫酸浓度具有良好耐性，同时在5％盐酸和5ml/L丙酮溶液中又易解离，返工简单。

技术研发人员：许国军,卢意鹏,杨荣华,刘高飞,王祥柱,陈其国,晏志文,李海元,金振球,李龙,付洋,吴华毅
受保护的技术使用者：南雄市溢诚化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21