本发明属于高纯金属铬制备，更具体地说，本发明涉及一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法。
背景技术：
1、高纯金属铬由于具有熔沸点高、硬度大、耐高温、抗腐蚀、韧性好的特点，被广泛应用于冶金、电子、航空、航天等领域，主要用于生产高温合金、靶材。近几年，随着我国航空航天事业的迅速发展，对高温合金和靶材领域专用高纯金属铬的需求越来越大，但由于此类对高纯金属铬的杂质含量要求较严格，要求高纯金属铬纯度高、杂质含量低。现有技术中金属铬的生产方法有铝热法、电解法和电硅热法，得到的金属铬中的杂质含量较高，纯度较低，成品率较低，很难满足航空航天、核电等领域特种装备对金属铬的严苛要求，因此，研究对现有金属铬进行再次提纯制备高纯金属铬的方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将电铝热法生产的金属铬块破碎，加入到液氮粉碎机的预处理仓中，在设定的预冷温度下进行预处理，然后将其输入液氮粉碎机的粉碎仓中，在设定的粉碎温度下粉碎，粉碎至粒度≤200目的金属铬粉；
4、步骤二、将金属铬粉和添加剂通过球磨机混合均匀，然后将得到的混合料和粘合剂加入高剪切混合器中，混合均匀后采用模压成型装置将其压制成蜂窝煤状块体，接着在真空干燥箱中烘干；
5、步骤三、将烘干后的蜂窝煤状的块体放入真空炉内进行二段烧结：首先、在真空度≤100pa、温度1000～1200℃，保温8～12h，然后升温至1300～1500℃，真空度≤50pa，保温10～15h，随炉降温，得到高纯金属铬。
6、优选的是，所述步骤一中，电铝热法生产的金属铬块中c≤0.5wt％、s≤0.02wt％、o≤0.1wt％，n≤0.01wt％。
7、优选的是，所述步骤一中，所述液氮粉碎机的预冷温度为-110～-140℃，预处理时间为10～20min；粉碎温度为-140～-160℃，粉碎机转速为2000～4000r/min。
8、优选的是，所述步骤二中，添加剂为三氧化二铬和锡粉；三氧化二铬与金属铬粉中的c的质量比为1.0～1.2:1，锡粉与金属铬粉中的s的质量比为2～4:1。
9、优选的是，所述三氧化二铬主含量≥99.9％，粒度≤200目；所述锡粉主含量≥99.9％，粒度≤200目。
10、优选的是，所述步骤二中，粘合剂为水玻璃、环氧树脂、酚醛树脂或糠醇树脂；混合料与粘合剂的质量比为90～110:3。
11、优选的是，所述步骤二中，球磨中金属铬粉与添加剂总质量与磨球的质量比为1:3～5，球磨的转速为200～400r/min，球磨时间2～4h；高剪切混合器的转速为1000～3000r/min，混合时间为20～40min；模压成型的压力参数为10～40mpa；烘干温度为100～300℃。
12、优选的是，所述步骤二中，所述蜂窝煤状块体直径为15～30cm，高为15～20cm，其上均匀分布着直径为8～12mm的圆形透气孔道。
13、优选的是，所述步骤三中，得到的高纯金属铬中cr≥99.9wt％、c≤0.02wt％、s≤0.002wt％、o≤0.03wt％，n≤0.002wt％。
14、优选的是，所述步骤三中，还包括：随炉降温时，通入氢气，真空度控制在500～1000pa，温度降至200℃后，通入惰性气体至标准大气压，出炉，得到高纯金属铬。
15、优选的是，所述惰性气体为氩气或氦气。
16、本发明至少包括以下有益效果：
17、(1)本发明基于电铝热法普通金属铬在低温下易脆化、易粉碎等特点，采用液氮粉碎机进行研磨制粉，制得金属铬粉粒径均匀，再采用球磨进行研磨混料，使得金属铬粉与添加剂混合更加均匀，增加了混合料的接触面积，更利于反应进行，接着采用高剪切混合器混合粉末与粘合剂，利用高剪切作用，能够有效提升混合效率，防止物料团聚。
18、(2)本发明采用三氧化二铬和锡粉作为添加剂，利用二者在真空条件下的高温还原反应实现除杂，得到的产品杂质元素极低；本发明将混合料与粘合剂混合后压制成蜂窝煤状的块体，能够使反应中产生的气体高效导出，并在真空环境下被抽出，提升c、o、n、s等杂质元素的脱除效率。
19、(3)本发明采用二段烧结，降低了高温高真空度下金属铬的升华损失。
20、(4)随炉降温时，通入氢气，利用氢的还原性将反应物中残留的氧元素和其他气体元素脱除，进一步提高金属铬的纯度，纯度达到99.99wt％。
21、(5)本发明制得的高纯金属铬中cr≥99.9wt％、c≤0.02wt％、s≤0.002wt％、o≤0.03wt％，n≤0.002wt％，满足航空航天、核电等领域特种装备对金属铬的严苛要求。
22、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
1.一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤一中，电铝热法生产的金属铬块中c≤0.5wt％、s≤0.02wt％、o≤0.1wt％，n≤0.01wt％。
3.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤一中，所述液氮粉碎机的预冷温度为-110～-140℃，预处理时间为10～20min；粉碎温度为-140～-160℃，粉碎机转速为2000～4000r/min。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤二中，添加剂为三氧化二铬和锡粉；三氧化二铬与金属铬粉中的c的质量比为1.0～1.2:1，锡粉与金属铬粉中的s的质量比为2～4:1。
5.如权利要求4所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述三氧化二铬主含量≥99.9％，粒度≤200目；所述锡粉主含量≥99.9％，粒度≤200目。
6.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤二中，粘合剂为水玻璃、环氧树脂、酚醛树脂或糠醇树脂；混合料与粘合剂的质量比为90～110:3。
7.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨中金属铬粉与添加剂总质量与磨球的质量比为1:3～5，球磨的转速为200～400r/min，球磨时间2～4h；高剪切混合器的转速为1000～3000r/min，混合时间为20～40min；模压成型的压力参数为10～40mpa；烘干温度为100～300℃。
8.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤二中，所述蜂窝煤状块体直径为15～30cm，高为15～20cm，其上均匀分布着直径为8～12mm的圆形透气孔道。
9.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤三中，得到的高纯金属铬中cr≥99.9wt％、c≤0.02wt％、s≤0.002wt％、o≤0.03wt％，n≤0.002wt％。
10.如权利要求1所述的一种制备高纯金属铬的提纯控杂方法，其特征在于，所述步骤三中，还包括：随炉降温时，通入氢气，真空度控制在500～1000pa，温度降至200℃后，通入惰性气体至标准大气压，出炉，得到高纯金属铬。