Fe3O4负载型复合缓蚀剂的制备方法

本发明涉及一种fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其属于缓蚀剂。

背景技术：

1、海水循环冷却技术是利用海水代替淡水为冷却介质，达到节约淡水资源，合理充分利用海水资源的目的，是海水直接利用的主要形式之一。低碳钢由于其廉价易得而经常用作海水循环冷却系统中的金属设备材料，但由于海水含盐量高，成分复杂，存在多种和大量的微生物和大生物，使在海水中服役的金属设备容易发生严重的电化学腐蚀，造成严重的经济问题和安全问题，因此解决金属设备在海水循环冷却系统中的腐蚀问题至关重要。在腐蚀介质中添加缓蚀剂可以有效抑制材料腐蚀，显著降低材料腐蚀速度，因此添加缓蚀剂作为一个低碳钢重要的防腐措施被广泛应用，但是加入大量缓蚀剂往往会造成资源浪费、环境污染和短期作用等问题，因此现在有两个技术问题亟需解决，第一、金属材料在海水中容易被腐蚀，导致其使用寿命低；第二、为了抑制金属材料在海水中被腐蚀，从而加入大量缓蚀剂，导致缓蚀剂浪费，从而带来环境污染，资源浪费的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决金属材料在海水中容易被腐蚀，导致其使用寿命低；以及为了抑制金属材料在海水中被腐蚀，从而加入大量缓蚀剂，导致缓蚀剂浪费，从而带来环境污染，资源浪费的技术问题，而提出的一种fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、称取一定量的fecl3·6h2o，ch3coona·3h2o和ctab溶解于30ml乙二醇中，室温下搅拌30min形成均匀的黄色溶液，将所得黄色溶液转移至80ml高压水热反应釜中并置于干燥箱甲中保温；将得到的产物用磁铁分离，用乙醇和去离子水洗涤三次，于60℃干燥箱乙中干燥12h，研磨得到fe3o4；将上述fe3o4分散于乙醇中于65℃水浴下回流12h，以除去ctab，即得中空fe3o4纳米微球；

5、步骤二、称取一定量的2-巯基苯并噻唑(mbt)溶解于50ml无水乙醇中，配制成2-巯基苯并噻唑(mbt)乙醇溶液；

6、步骤三、将一定量的中空fe3o4纳米微球分散于2-巯基苯并噻唑乙醇溶液中，超声40min，得到均匀的悬浊液；

7、步骤四、将步骤三中的悬浊液转移到烧杯中并放入真空装置中，对真空装置抽真空使罐内真空度低于2.02kpa，并在高真空下保持1h；

8、步骤五、待恢复到大气压后将步骤四中的悬浊液机械搅拌3h，随后再将其放入真空装置中并在高真空下保持1h，得到样品；

9、步骤六、将步骤五中所得的样品在空气中干燥24h，经研磨得到fe3o4/mbt复合缓蚀剂。

10、优选地，所述步骤一中的fecl3·6h2o含量为1.5g～2.0g，ch3coona·3h2o含量为1.0g～1.5g，ctab的含量为1.5g～2.5g。

11、优选地，所述步骤一中的干燥箱甲中的温度为160℃～200℃，保温时间为16h～24h。

12、优选地，所述步骤二中的2-巯基苯并噻唑的含量为1～3g。

13、优选地，所述步骤三中的中空fe3o4纳米微球的含量为0.2～0.8g。

14、优选地，所述步骤二中的2-巯基苯并噻唑(mbt)乙醇溶液的浓度为20～60mg/ml。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、1、本发明具有磁控释放特性：本发明制备的fe3o4/mbt复合缓蚀剂，随着时间延长，在磁场强度为0gs、450gs、900gs和1350gs的条件下，均先快速释放，然后以相对较低的释放速率缓慢释放；另外，在相同释放时间内，在外部不同磁场作用下，mbt在有磁场情况下的释放量小于无磁场模式下的释放量，并且随着磁场强度从450gs到1350gs的增加而降低，由此可见，fe3o4/mbt复合缓蚀剂具有明显持续释放的性能，并具有磁控释放性能，进而避免缓蚀剂被浪费，以及环境污染。

17、2、本发明具有长期高效的缓蚀性能：本发明制备的fe3o4/mbt复合缓蚀剂，随着磁场强度增加，相同释放时间，容抗弧直径减小，但是可以看到容抗弧半径仍远大于纯nacl溶液。由阻抗拟合计算可以得出在无磁场模式下释放时间为216h时缓蚀效率达到95.7％，在施加磁场模式下，在相同释放时间下，fe3o4/mbt复合缓蚀剂对碳钢的缓蚀效率低于无磁场模式下。同时，在释放时间相同的情况下，随着磁场强度的增大，fe3o4/mbt复合缓蚀剂的缓蚀效率降低。即合成的fe3o4/mbt复合缓蚀剂对碳钢在海水中的腐蚀行为具有长期高效的缓蚀效果，提高了碳钢在海水中的使用寿命。

18、3、本发明具有靶向定位及回收性能：本发明制备的fe3o4/mbt复合缓蚀剂，从图8可以看出，在五次循环后，缓蚀效率仍高达78.8％。说明合成的样品具有超顺磁性，利用外加磁场可以实现靶向定位和快速回收，且可以多次循环利用。

19、4、本发明具有良好的稳定性:本发明制备的fe3o4/mbt核壳一体结构的fe3o4负载型复合缓蚀剂如图1所示。fe3o4纳米颗粒呈现微球状，具有空心多孔结构，呈现均匀单分散的状态(图1中的a)，其粒径为390～430nm，壳厚为90～110nm。负载mbt后，fe3o4/mbt复合缓蚀剂的表面形貌几乎没有变化(图1中的b)，体现了fe3o4的超顺磁性和良好的结构稳定性。

技术特征：

1.一种fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的fecl3·6h2o含量为1.5g～2.0g，ch3coona·3h2o含量为1.0g～1.5g，ctab的含量为1.5g～2.5g。

3.根据权利要求1所述的fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的干燥箱甲中的温度为160℃～200℃，保温时间为16h～24h。

4.根据权利要求1所述的fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的2-巯基苯并噻唑的含量为1～3g。

5.根据权利要求1所述的fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的中空fe3o4纳米微球的含量为0.2～0.8g。

6.根据权利要求1所述的fe3o4负载型复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的2-巯基苯并噻唑(mbt)乙醇溶液的浓度为20～60mg/ml。

技术总结
本发明涉及一种Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;负载型复合缓蚀剂的制备方法，其属于缓蚀剂技术领域。为了解决金属材料在海水中容易被腐蚀，导致其使用寿命低；以及为了抑制金属材料在海水中被腐蚀，从而加入大量缓蚀剂，导致缓蚀剂浪费，从而带来环境污染，资源浪费的技术问题，而提出的一种Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;负载型复合缓蚀剂的制备方法。包括步骤一、称取一定量的FeCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O，CH<subgt;3</subgt;COONa·3H<subgt;2</subgt;O和CTAB溶解于30mL乙二醇中，室温下搅拌30min形成均匀的黄色溶液，最后研磨得到Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;/MBT复合缓蚀剂。本发明制备的Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;/MBT复合缓蚀剂具有磁控释放特性、长期高效的缓蚀性能以及靶向定位和回收性能。

技术研发人员：吕义凡,徐雪雪,董岩,刘新,吴晟,于多,孙月君
受保护的技术使用者：烟台哈尔滨工程大学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29