一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法与流程

本发明属于湿法冶金，具体涉及一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法。

背景技术：

1、硫酸钴作为一种重要的无机化合物，主要应用于电镀、电池制造、玻璃合陶瓷、催化剂以及医药工业等领域。镉是一种有毒元素，其存在会降低硫酸钴溶液的品质，使得生产的金属钴、钴盐以及其他钴基材料达不到使用的要求。因此有必要开发出一种深度去除硫酸钴溶液中镉的方法。目前，常用的除镉方法主要有：化学沉淀法、铁氧体法、离子交换法等，其中离子交换法具有可选择性去除镉离子，操作简单，易于再生，除杂效果好，镉回收利用且无二次污染等优点。目前研究较多的是盐酸体系氯化钴用阴离子树脂除镉，在专利cn103060555b中采用萃取与阴离子交换树脂结合的方法来去除镍钴溶液中的少量镉，除镉后液中镉浓度为0.001g/l左右，不能满足电解钴生产高纯金属钴的要求，同时该方法只较适用于氯化钴体系，用于硫酸钴体系除镉时需要引入杂质离子(如cl–)，具有一定的局限性。专利cn108977669b公开了一种深度脱除高浓度硫酸钴溶液中镉并回收镉的方法，该方法利用对镉具有强萃取能力的萃取剂cyanex301一步将镉萃取出来，后续采用一段硫酸反萃和一段盐酸反萃将co和cd反萃至反萃液中，反萃液通过阴离子交换树脂，获得含钴、镉树脂，和交换后液，所得含钴、镉树脂先经水洗脱钴，再通过碱液解吸脱镉，从而实现硫酸钴溶液中钴和镉的分离。该方法过程比较复杂，同时需要氯化钴与硫酸钴萃取生产线相互配合，单条硫酸钴萃取线无法达到效果，因此仅适合于氯化钴萃取系统。此外，除镉后液镉浓度≤0.001g/l，不能满足电解钴生产高纯金属钴的要求。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法。该方法利用螯合型阳离子交换树脂能选择性吸附溶液中的镉离子而达到深度除镉的目的。该方法操作简单，且不会引入其他的杂质离子。具体方案如下：

2、一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，包括以下步骤：

3、(1)量取一定体积的螯合型阳离子交换树脂装至树脂柱中，用纯水清洗至水澄清。

4、(2)取萃取车间硫酸钴除油前液，将其作为除镉原液，除镉原液取样检测镉浓度，然后利用蠕动泵使该溶液以下进上出的进样方式通过步骤(1)中的树脂进行除镉，并定时取样测定流出液中的镉浓度，所述除镉原液镉浓度大于0.1mg/l；(3)待步骤(2)中的除镉后液中镉浓度大于等于现有标准中金属钴中镉的质量浓度0.5mg/l时停止吸附，并对树脂进行反洗再生，反洗再生液记录体积并取样检测镉浓度，反洗再生完全后继续通硫酸钴除镉原液进行吸附。

5、所述步骤(1)中螯合型阳离子交换树脂体积为0.5-1l，树脂柱规格为φ50mm×5mm×1000mm。

6、所述步骤(2)中除镉原液中镉离子浓度为3～7mg/l。

7、所述步骤(2)中除镉原液中钴离子浓度为110～130g/l，ph为3～7。

8、所述步骤(2)中硫酸钴除镉原液的流速为1-5bv/h。

9、所述步骤(3)中的除镉后液重新配置至指定浓度作为除镉原液重复使用。

10、所述步骤(3)中反洗再生时所用溶液为盐酸和水。

11、所述步骤(3)中反洗再生时所用盐酸的质量分数为2％-5％。

12、所述步骤(3)中反洗再生时溶液流速为2-5bv/h。

13、所述步骤(3)中反洗再生时流出液中cd浓度≤0.1mg/l时，即认为反洗再生完全。

14、本发明具有如下优点：

15、(1)本发明是一种在高浓度硫酸钴体系中深度除镉的方法，该方法中所用树脂能够选择性吸附硫酸钴溶液中的镉离子，从而达到溶液中钴和镉深度分离的目的，且吸附过程中不需要引入其他杂质离子(如cl–)，除镉后液中镉浓度<0.5mg/l，能够运用于电钴车间生产高纯金属钴。

16、(2)树脂反洗再生效果好，能够长期循环使用。

17、(3)该方法操作简单，除镉效果较好，镉能回收利用无二次污染。

技术特征：

1.一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中螯合型阳离子交换树脂体积为0.5-1l，树脂柱规格为 φ50mm ×5mm×1000mm。

3.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中除镉原液中镉离子浓度为3~7mg/l。

4.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中除镉原液中钴离子浓度为110~130g/l，ph为3~7。

5.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中硫酸钴除镉原液的流速为1-5bv/h。

6.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的除镉后液重新配置至指定浓度作为除镉原液重复使用。

7.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中反洗再生时所用溶液为盐酸和水。

8.如权利要求7所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中反洗再生时所用盐酸的质量分数为2%-5%。

9.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中反洗再生时溶液流速为2-5bv/h。

10.如权利要求1所述的一种高浓度硫酸钴溶液深度除镉的方法，其特征在于：所述步骤（3）中反洗再生时流出液中cd浓度≤0.1mg/l时，即认为反洗再生完全。

技术总结
本发明公开了一种高浓度硫酸钴溶液中深度除镉的方法，包括以下步骤：（1）量阳离子交换树脂装至树脂柱中，用纯水清洗至水澄清；（2）取萃取车间硫酸钴除油前液，将其作为除镉原液，除镉原液取样检测镉浓度。然后通过树脂进行除镉，并定时取样测定流出液中的镉浓度；（3）待步骤（2）中的除镉后液中镉的浓度大于等于现有标准时停止吸附，并对树脂进行反洗再生，反洗液记录体积并取样检测镉浓度，反洗再生完全后继续通镉硫酸钴除镉前液进行吸附。本发明能在高浓度的硫酸钴体系中深度除镉，操作简单，且不需要引入其他的杂质离子，树脂反洗再生效果好，能够长期循环使用，除镉后液镉浓度能满足电积钴生产高纯钴的要求，适用于车间生产。

技术研发人员：黄飞中,曹栋强,龚丽锋,王红忠,李香归,陈泽敏,康亮,罗瑞平,罗海川,王海斌,张璐璐,宁香春
受保护的技术使用者：浙江格派钴业新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17