一种CMSX-4镍基单晶高温合金的腐蚀溶液及其配制和使用方法

本技术属于镍基单晶高温合金腐蚀，具体涉及一种cmsx-4镍基单晶高温合金的腐蚀溶液及其配制和使用方法。

背景技术：

1、高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，具有良好的高温强度、蠕变抗力和组织稳定性。而单晶高温合金消除了晶界，减少了晶界强化元素使用，其综合性能也有很大改进。对于第二代镍基单晶高温合金cmsx-4而言，为了提高其高温承温能力，添加了3%的re元素。其微观组织结构由γ相和γ′相组成，在标准热处理后，大量立方的γ′相均匀分布在连续的γ相基体中，赋予合金优异的高温强度，使其成为制造航空发动机和燃气轮机涡轮叶片的主要材料。

2、相比于传统高温合金，单晶高温合金的整体取向均匀一致，因此并不需要进行晶界腐蚀对晶粒特征进行研究。相反，在单晶高温合金的基体中存在着高比例的γ′强化相（一般为60%—70%），对其力学性能有着显著的影响。因此，关注γ′相的形貌特征与相界面演变行为，对于理解合金的变形机理，提高合金的服役性能至关重要。然而，一般而言，γ′相尺寸很小。经标准热处理后，其尺寸通常在200-600 nm，在界面处还存在着纳观尺度的沟槽，导致对γ′相本征特征与界面演变的精确观察和表征十分困难。此外，在基体通道中还会析出的极细小的次生γ′相，其尺寸只有几十纳米。而现有腐蚀工艺，如制备王水、卡林试剂进行腐蚀，在扫描电子显微镜下很难具有足够清晰的衬度。尽管可以采用透射电子显微镜对纳米级γ′相特征进行观察，但由于其制样流程复杂、测试成本高，且只能关注微区的局部特征，很难对整体形貌进行观察，大大增加了定量统计的难度。因此，目前亟需一种简单高效、腐蚀效果较好、组织衬度高的腐蚀剂和腐蚀方法。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本技术提供了一种针对cmsx-4镍基单晶高温合金快速高效、腐蚀衬度更好的腐蚀液。

2、本发明的另外一个目的是提供一种cmsx-4镍基单晶高温合金腐蚀液的配制方法和使用方法。该方法可以推广到其他镍基单晶高温合金领域。

3、具体的，本技术第一方面提供了一种cmsx-4镍基单晶高温合金的腐蚀溶液，所述腐蚀溶液包括以下组分：高氯酸、浓硝酸、蒸馏水、液体肥皂，该四种组分的配比为：高氯酸：硝酸：蒸馏水：液体肥皂等于：8-12ml：8-12 ml：30ml：1滴（0.04-0.06ml）液体肥皂。

4、作为本技术的进一步说明，高氯酸：浓硝酸：蒸馏水：液体肥皂等于：10ml：10ml：30ml：0.05ml。

5、作为本技术的进一步说明，所述高氯酸的浓度为70-72%；所述浓硝酸的浓度为65-68%，所述液体肥皂的ph值为8-9。

6、作为本技术的进一步说明，所述腐蚀溶液能够对所述cmsx-4镍基单晶高温合金的γ′相进行选择性的腐蚀附着。

7、作为本技术的进一步说明，所述cmsx-4镍基单晶高温合金的组成按质量百分比包括：al：5.45%~5.75%；co：9.3%-10.0%；cr：6.2%-6.6%；hf：0.07%-0.12%；mo：0.5%-0.7%；re：2.8%-3.2%；ta：6.3%-6.7%；ti：0.7%-1.2%；w：6.2%-6.6%。

8、本技术第二方面提供了一种上述的cmsx-4镍基单晶高温合金的腐蚀液的配制方法，所述方法包括如下步骤：

9、步骤1：用量筒、胶头滴管量取蒸馏水放入烧杯中；

10、步骤2：将高氯酸沿器壁缓缓倒入蒸馏水中并不断搅拌，防止液体飞溅；

11、步骤3：缓慢倒入浓硝酸，并搅拌均匀；

12、步骤4：滴入液体肥皂继续搅拌，搅拌均匀后静置至少10分钟。

13、本技术第三方面提供了一种上述的cmsx-4镍基单晶高温合金的腐蚀液的使用方法，所述方法包括如下步骤：

14、步骤1：将预处理后的cmsx-4镍基单晶高温合金金相试样放入配制好的cmsx-4镍基单晶高温合金腐蚀液中，使腐蚀液完全浸没金相试样表面，腐蚀120-180秒，腐蚀温度为室温；

15、步骤2：将腐蚀后的金相试样进行清洗、干燥，以用于微观组织的观察。

16、作为本技术的进一步说明，步骤1中的所述预处理过程具体包括：

17、对定向凝固后或热处理后的cmsx-4镍基单晶高温合金进行线切割，制备尺寸合适的金相试样；

18、使用低目砂纸对金相试样进行打磨，去除表面氧化皮；

19、采用不同粒度的金相砂纸进行研磨，去除表面粗大划痕；

20、在金相抛光机上依次使用金刚石抛光膏、清水进行抛光，去除表面应力层和细小划痕；

21、对金相试样表面水冲洗后再对金相试样表面酒精冲洗，并用吹风机吹干。

22、作为本技术的进一步说明，上述线切割所得金相试样的尺寸优选为10×10×8mm。

23、作为本技术的进一步说明，所述低目砂纸的粒度为240目；

24、所述采用不同粒度的金相砂纸进行研磨，具体包括：先用400目、800目、1000目金相砂纸对金相试样进行快速金相研磨，再利用1500目、2000目的金相砂纸对金相试样进行缓慢金相研磨。

25、作为本技术的进一步说明，所述在金相抛光机上依次使用金刚石抛光膏、清水进行抛光，具体包括：

26、在金相抛光机上先用1.5微米金刚石抛光膏对金相试样进行磨抛，待观察到金相试样表面亮滑且无明显划痕时，换干净的抛光布，再用0.25微米金刚石抛光膏对金相试样进行磨抛，待观察到金相试样表面亮滑且无任何划痕时，换干净的抛光布，用蒸馏水作为润滑剂，抛光100-120秒。

27、作为本技术的进一步说明，上述步骤2中将腐蚀后的金相试样进行清洗、干燥，具体包括：

28、利用蒸馏水对腐蚀后的金相试样表面进行冲洗后再用酒精冲洗金相试样表面；

29、用吹风机将金相试样吹干，即可用扫描电子显微镜进行微观组织观察。

30、本发明利用γ′相和γ基体之间的耐蚀性质的差异，通过制备特定的腐蚀溶液对γ′相进行选择性的腐蚀附着，从而极大的提高了合金在扫描电子显微镜下的形貌衬度。

31、通过对比使用传统腐蚀溶液（卡林试剂）腐蚀后的cmsx-4合金在扫描电子显微镜下的组织图1和使用本发明腐蚀溶液腐蚀后的cmsx-4合金在扫描电子显微镜下的组织图2和图3可以看出，使用传统腐蚀方法腐蚀后，其显微组织在放大到30000倍后就变得模糊，γ′相界面轮廓不清晰，且很难分辨出在基体通道中的次生γ′相。而使用本发明的腐蚀方法腐蚀后，图像衬度高，微观组织清晰可见，γ′相界面轮廓锐利，可以清晰的表征相界面沟槽的存在。在基体通道中可以观察到几十纳米甚至几纳米的次生γ′相，即使继续放大至100000倍，图像依然清晰。

32、通过对比使用透射电子显微镜下的组织图4和使用本发明腐蚀溶液腐蚀后的cmsx-4合金在扫描电子显微镜下的组织图2和图3可以看出，使用本发明腐蚀方法腐蚀后，在扫描电子显微镜下合金的表征效果可以达到甚至超过透射电子显微镜的水平。并且，相比于透射电子显微镜，该方法制样简单，可以在大视场下对组织形貌进行广泛的观察和精确的定量统计，具有明显的优越性。

33、本发明利用γ′相和γ基体之间的耐蚀性质的差异，通过制备特定的腐蚀溶液对γ′相进行选择性的腐蚀附着，从而极大的提高了合金在扫描电子显微镜下的形貌衬度。一方面,硝酸与高氯酸的混合物对γ′相具有强烈的选择腐蚀性，另一方面，液体肥皂的添加可以调节浸蚀速率，更好地控制浸蚀程度，避免因γ′相的损耗而破坏原本的纳观结构。此外，液体肥皂里含有表面活性剂可以通过减小试样表面的张力，改善腐蚀试剂润湿性，从而提高试样的形貌衬度和腐蚀效果。

34、与现有技术相比，本技术具有以下有益的技术效果：

35、本发明的cmsx-4镍基单晶高温合金腐蚀液能简单高效地腐蚀出cmsx-4合金的金相组织，且合金微观形貌衬度得到了极大的提高。在扫描电子显微镜下可以清晰的分辨出几个纳米级别的细小析出相，图像清晰度高，相界面锐利可见，表征效果可以达到甚至超过透射电子显微镜的水平，具有显著的优越性；此外，本发明提出的腐蚀方法具有一定的普适性，可合理推广到其他镍基单晶高温合金领域。对于单晶高温合金而言，研究微观组织演变是分析其变形机制、提高合金服役寿命的重要手段。本发明为科研工作者和生产研发企业对镍基单晶高温合金微观组织精确、定量表征和产品缺陷检测提供了全新的方案，方法简单便捷且成本低廉，具有良好的应用前景和潜在的经济效益。