一种微纳双尺度析出增强增韧Nb-Si基合金及其制备方法

本发明涉及一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金及其制备方法。

背景技术：

1、随着航空工业的发展，发动机涡轮前进口温度要求达到1800℃以上。即使在冷却和涂层技术的前提下，ni基合金也难以满足新一代航发的需求，因此亟需研发新型的耐高温结构材料。nb合金和其它难熔金属可作为涡轮叶片的结构材料，如nb-33ta-0.75zr、nb-10ti-mo、nb-0.75zr和nb-10ti等合金已经在超音速飞机上进行过实验。但随着合金化元素的添加，也使得nb合金的塑韧性显著降低，不利于机加工，如nb-si合金。

2、得益于硅化物块体(nb5si3/nb3si)作为增强相掺入在nb基体中，使得nb-si合金具有优异的高温性能，但不足的室温韧性限制着nb-si合金的工业化应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有铌硅基超高温合金室温断裂韧性低的问题，提出了一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金及其制备方法。

2、本发明一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金，按照原子百分比由12-20％的si、15-25％的ti、0.1～10％的x、2～10％的y和余量的nb组成；其在x为hf、zr或b，y为al或cr。

3、本发明一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法按以下步骤进行：

4、一、按所述原子比称取原材料；

5、二、将预处理后的原材料放置到熔炼炉的坩埚中，将炉内抽真空至1×10-3pa～5×10-3pa，然后充入氩气进行熔炼，熔炼时电流从0a升至600a，熔炼结束降低电流冷却，反复熔炼6次后，得到nb-si基合金铸锭；其中最后一次熔炼结束时电流降速为10a/s～30a/s；

6、三、将nb-si基合金铸锭放置在热处理炉中做时效处理，温度区间为400℃～1000℃，保温时间为0.5h～24h，冷却条件为炉冷，得到微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金。

7、本发明具有如下有益效果：

8、一、在nb-si合金添加nb5si3相稳定化元素(hf、zr、b等)的成分设计思想，可获得一种高强韧的铸造nb-si合金。zr元素促进了γ-nb5si3析出，六边形γ-nb5si3块体能显著提高合金室温韧性。此外，经过热处理或定向凝固等制备工艺，合金性能可得到进一步提升，是一种极具潜力的高温合金体系。

9、二、本发明提出的一种微纳双尺度硅化物的结构设计。微米级硅化物显著提升了合金的强度，而纳米级硅化物不仅起到了析出强化作用，还存在对nbss相的韧化效果，实现了合金强度和韧性的同步提升。

10、三、时效处理的保温区间是nb基体内硅化物纳米析出温度区间。在水冷铜坩埚熔炼最后一遍时，熔体底部在水冷铜坩埚的冷却作用下，高的电流降速会引起熔体上表面与底部形成纵向温度梯度，有利于组织的定向生长。此外，快的凝固速率增加了nb相内si元素的固溶程度，同时提高了铸造应力，在长时间的保温过程中有利于纳米级硅化物的脱溶析出。

11、四、凝固与固态相变对组织性能影响甚大，本发明提出的一种熔炼与热处理工艺结合技术，简化了组织调控路径，为nb-si基合金的组织性能调控提高了新的手段。此外，相比于复杂的定向凝固技术，该方法通过水冷铜坩埚与凝固速率的控制，可直接获得定向生长组织。

12、五、本发明所需熔炼及热处理设备简单，操作简便，工艺成本低廉，可适用于多种高温合金。

技术特征：

1.一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金，其特征在于，所述的微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金按照原子百分比由12-20％的si、15-25％的ti、0.1～10％的x、2～10％的y和余量的nb组成；其在x为hf、zr或b，y为al或cr。

2.根据权利要求1所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金，其特征在于，所述的微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金按照原子百分比由16％的si、24％的ti、5％的hf、4％的cr和余量的nb组成。

3.根据权利要求1所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金，其特征在于，所述的微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金按照原子百分比由16％的si、24％的ti、6％的zr、2％的al和余量的nb组成。

4.如权利要求1所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

5.根据权利要求4所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于步骤二中预处理步骤：去氧化皮处理、超声清洗并干燥。

6.根据权利要求5所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于超声清洗时间为5min-15min，功率为100w-150w，频率为20khz-35khz，清洗液为无水乙醇。

7.根据权利要求4所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于在熔炼炉的另一个坩埚中加入海绵钛，熔炼时先熔炼海绵钛以去除熔炼炉内残存的氧气，再熔炼原材料。

8.根据权利要求4所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于步骤二中将炉内抽真空至3×10-3pa。

9.根据权利要求4所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于步骤三中温度为1000℃，保温时间为4h。

10.根据权利要求4所述的一种微纳双尺度析出增强增韧nb-si基合金的制备方法，其特征在于步骤三中温度为1000℃，保温时间为12h。

技术总结
一种微纳双尺度析出增强增韧Nb‑Si基合金及其制备方法，本发明涉及一种微纳双尺度析出增强增韧Nb‑Si基合金及其制备方法。本发明的目的是为了解决现有铌硅基超高温合金室温断裂韧性低的问题，本发明一种微纳双尺度析出增强增韧Nb‑Si基合金，按照原子百分比由12‑20％的Si、15‑25％的Ti、0.1～10％的X、2～10％的Y和余量的Nb组成；其在X为Hf、Zr或B，Y为Al或Cr。本发明提出的一种熔炼与热处理工艺结合技术，简化了组织调控路径，为Nb‑Si基合金的组织性能调控提高了新的手段，该方法通过水冷铜坩埚与凝固速率的控制，可直接获得定向生长组织。本发明应用于Nb‑Si基合金制备领域。

技术研发人员：陈瑞润,王琪斌,王琪,陈德志,苏彦庆,吴士平,丁宏升
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17