一种电镀阳极生产工艺的制作方法

本发明属于表面处理，具体地，涉及一种电镀阳极生产工艺。

背景技术：

1、电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其他金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其他材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化、提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用。

2、在电镀行业中，镀镍、镀锌、镀铜等为常见的电镀工艺。在电镀中，传统的阳极大多为可溶性阳极，起到补充主盐浓度的作用，但是在实际生产过程中，由于阳极同时进行着电化学溶解及化学溶解，阳极效率高于阴极效率，造成镀液中主盐浓度以及ph不断升高，为了控制镀液的稳定性，需要检测并维持镀液状态，电镀质量不易控制且需要定期更换阳极以及调节镀液成分，操作不便且废水量大。

3、未解决可溶性阳极的缺陷，逐渐发展出不溶性阳极，现有的不溶性阳极材料主要包括：铂金、石墨、铅基合金以及dsa阳极，其中，铂金阳极在具有含氧酸环境中会发生溶解，铅基合金作为阳极易出现铅中毒，石墨阳极稳定性差，在服役过程中易崩解脱落，dsa阳极为新型复合阳极，其以钛为基体，在表面涂覆钽、锆、铱等阀金属作为涂层，其表层耐受性好，电镀质量稳定，现有技术中应用最为广泛的为ir-ta涂层钛阳极，但是，其仍存在严重缺陷，即在电镀过程中钛基底和涂层间形成双层钝化膜，该钝化膜造成涂层与基底离析，使得涂层缓慢脱落，这些脱落物分散到镀液中引起槽电压上升，使得电镀能耗增加。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种电镀阳极生产工艺。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种电镀阳极生产工艺，具体包括如下工序：

4、工序s1：将钛板依次打磨、碱洗脱脂、草酸刻蚀、清洗干燥，得到洁净基板；

5、工序s2：将改性聚苯胺和n-甲基吡咯烷酮混溶制成底浸液，再将洁净基板在底浸液中重复浸提烘制，得到浸涂底板；

6、工序s3：将五氯化钽和无水甲醇混溶，加入聚乙烯醇调节室温粘度为2000±50cp，制成面涂液，再将面涂液在涂浸底板表面重复刮涂焙烧，清洗表面杂质即得到电镀阳极。

7、进一步地，底浸液中改性聚苯胺的质量分数为8-12％，浸提烘制后干膜厚度为5±0.5μm。

8、进一步地，面涂液中五氯化钽和无水甲醇的用量比为1g/20ml，面涂液的刮涂量为20-30mg/cm2。

9、进一步地，面涂液的焙烧工艺为：第一段，120-150℃/20-30min；第二段，410-450℃/1-1.5h；第三段，530-550℃/15-20min。

10、进一步地，面涂液刮涂焙烧重复次数不低于两次。

11、所述改性聚苯胺由以下方法制备：

12、步骤a1：将二乙醇胺、三乙胺和无水乙醇混溶，通入氮气保护，升温至65-75℃，施加120-180rpm机械搅拌，缓慢加入甲代烯丙基氯，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制甲代烯丙基氯的总加入反应时间为2.2-2.8h，反应结束脱除乙醇，得到改性剂；

13、进一步地，二乙醇胺、甲代烯丙基氯、三乙胺和无水乙醇的用量比为0.1mol：0.1mol：4-5ml：35-50ml，甲代烯丙基氯中的活性氯同二乙醇胺的仲胺结构取代，接枝双键改性。

14、步骤a2：将苯胺、盐酸和四氢呋喃混合，通入氮气保护，冰水浴控制温度不高于5℃，加入过硫酸铵混合，以40-60rpm搅拌反应3.5-4h，之后升温至40-50℃，补加氯铱酸混匀，缓慢加入改性剂，控制改性剂的总加入反应时间为1.8-2.5h，反应结束脱除液相并用去离子水洗涤干燥，得到改性聚苯胺；

15、进一步地，苯胺、改性剂、盐酸、过硫酸铵、氯铱酸和四氢呋喃的用量比为0.1mol：4.6-5.5g：60-80ml：1-1.3g：15-20mg：100-120ml，盐酸作为质子酸，在过硫酸铵的引发下促进苯胺聚合形成小分子聚合物，之后补加的氯铱酸促进小分子聚合物再聚合，同时引发改性剂中的双键与聚苯胺中的仲胺结构加成，将改性剂分子接枝到聚苯胺的分子侧链上。

16、本发明的有益效果：

17、本发明的电镀阳极以钛板为基体，表面依次为铱氧化物掺杂碳层和钽氧化物富集层，其中，铱氧化物掺杂碳层以改性聚苯胺碳化而成，该改性聚苯胺由甲代烯丙基氯和二乙醇胺的仲胺结构取代接枝双键，制成改性剂，之后由苯胺在盐酸和过硫酸铵的引发下形成小分子聚合物，再由氯铱酸引发改性剂中双键和小分子聚苯胺中的仲胺结构加成，将改性剂分子接枝到聚苯胺的分子侧链上；改性聚苯胺分子侧链的改性剂分子中的氮氧结构形成螯合作用，在底浸液浸提过程中，使得改性聚苯胺大分子紧密贴合在洁净基板的表面，在面涂液涂覆过程中，捕捉面涂液中的钽化物，使得洁净基板和各附着层更加致密且结合强度更高，表层通过螯合焙烧形成的钽氧化层具有良好的耐受性和致密性，对中间碳化层进行防护，减少电镀液对碳化层的侵蚀；在服役过程中不易脱落；其次，改性聚苯胺分子链中规则排列的苯环结构在碳化后形成连续互联的碳化网络，使得碳化层保持良好的电导性，且侧链的改性剂分子螯合捕捉催化剂氯铱酸，在焙烧碳化过程中形成铱氧化物，提高碳化层的电导性；此外，碳化层与传统的阀金属保护层不同，其填充在钛基层和钽富集层间，在电镀过程中不会产生钝化膜，形成双钝化膜离析问题，使得电镀阳极的整体架构稳定，在测试中，表现出优异的稳定性，加速寿命达到3000h以上，显著优于现有的铱钽涂层钛阳极板。

技术特征：

1.一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，包括如下工序：

2.根据权利要求1所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，所述改性聚苯胺由以下方法制备：

3.根据权利要求2所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，二乙醇胺、甲代烯丙基氯、三乙胺和无水乙醇的用量比为0.1mol：0.1mol：4-5ml：35-50ml。

4.根据权利要求3所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，苯胺、改性剂、盐酸、过硫酸铵、氯铱酸和四氢呋喃的用量比为0.1mol：4.6-5.5g：60-80ml：1-1.3g：15-20mg：100-120ml。

5.根据权利要求4所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，底浸液中改性聚苯胺的质量分数为8-12％，浸提烘制后干膜厚度为5±0.5μm。

6.根据权利要求1所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，面涂液中五氯化钽和无水甲醇的用量比为1g/20ml，面涂液的刮涂量为20-30mg/cm2。

7.根据权利要求6所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，面涂液的焙烧工艺为：第一段，120-150℃/20-30min；第二段，410-450℃/1-1.5h；第三段，530-550℃/15-20min。

8.根据权利要求7所述的一种电镀阳极生产工艺，其特征在于，面涂液刮涂焙烧重复次数不低于两次。

技术总结
本发明涉及一种电镀阳极生产工艺，属于表面处理技术领域。该电镀阳极以钛板为基体，表面依次为铱氧化物掺杂碳层和钽氧化物富集层，其中，铱氧化物掺杂碳层以改性聚苯胺碳化而成，改性过程中引入的氮氧结构螯合洁净基板以及捕捉面涂液中的钽化物，各附着层更加致密且结合强度更高，碳化层与传统的阀金属保护层不同，其填充在钛基层和钽富集层间，在电镀过程中不会产生钝化膜，形成双钝化膜离析问题，使得电镀阳极的整体架构稳定，在测试中，表现出优异的稳定性，加速寿命达到3000h以上，显著优于现有的铱钽涂层钛阳极板。

技术研发人员：左卫雄,谭英华
受保护的技术使用者：昆山美淼新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24