一种高纯锡除铅的方法与流程

本发明涉及一种锡纯化方法，特别涉及一种高纯锡中除铅的方法，属于高纯锡提纯。

背景技术：

1、锡为银白色金属，相对原子质量118.69，元素符号sn，源出拉丁名字stannum，英文名是tin，在元素周期表中原子序数50，属于ⅳ主族元素，位于同族元素锗和铅之间，故锡的许多性质与铅相似，且易于铅生成合金。高纯锡是指锡含量大于4n(99.99％)的金属锡，主要用于半导体和超导合金制作，高纯锡的氧化物主要用于ito导电薄膜制作，随着半导体行业的飞速发展，其对高纯锡的需求也随之增加。

2、高纯锡提纯传统步骤：火法、熔析法、凝析法、离心法，主要去除锡中铁、砷、锑，加硫除铜，真空蒸馏除铋，氯化法除铅，粗锡经过火法等精炼后再经过2～3次电解精炼能够得到锡纯度3n(99.9％)～4n(99.99％)的高纯锡，因铅与锡属于同一主族，其性质类似，通过电解精炼并不能把铅从锡中分离，通常经过1～2次电解后的金属锡中铅含量还能够达到20～100ppm，传统的处铅方法主要是通过氯化法，其弊端是除铅效果并不理想，因有引入氯，对仪器以及环境均有较大影响。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种高纯锡除铅的方法，该方法通过氧化挥发结合真空蒸馏的方法，能够将纯度为99.9～99.99％的金属锡中的铅杂质显著降低至1ppm以下，将金属锡纯度提高至5n(99.999％)以上。

2、为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高纯锡中除铅的方法，该方法是将含铅粗锡通过中频加热熔融形成锡液，在所述锡液底部通入氧气通过氧化挥发脱除大部分铅，再通过真空蒸馏脱除残留铅，得到纯锡。

3、本发明的高纯锡中除铅的方法首先将含铅粗锡铅(铅含量为20～50ppm，锡纯度为99.9％～99.99％)采用中频加热方式熔融，利用中频加热的电磁作用可以实现对液锡的搅拌作用，以促进包裹态铅的释放，同时通入氧气，在电磁作用下有利于促进氧气与铅的接触反应，能够将绝大部分铅及少量锡氧化以共氧化物形式挥发，可把液锡中的铅含量将至5ppm以下，在此基础上通过高温真空蒸馏能够把可把其中的铅含量将至1ppm以下，同时脱除金属锡中残余氧气以及其他低温易挥发物，得到高纯锡5n级(99.999％)。

4、作为一个优选的方案，所述含铅粗锡中铅含量为20～50ppm，锡纯度为3n～4n级。基于含铅粗锡中铅含量仍然较高，难以通过电解精炼获得5n级以上高纯锡，而通过本发明工艺可以将锡中铅含量降低至1ppm以下，易于获得5n级高纯锡。

5、作为一个优选的方案，所述中频加热的温度为300～400℃，保温时间为0.5～1小时。在优选的熔融温度下有利于铅的选择性氧化挥发，减少锡的氧化挥发。在加热熔融过程中采用等静压高纯石墨坩埚，石墨纯度为99.99％。使用高纯等静压石墨坩埚，保证了除杂过程中金属锡不被污染。

6、作为一个优选的方案，所述氧气流量为0.5～2l/min，通气时间0.5～1小时。优选的氧气纯度为99.99％，氧化产物为氧化锡以及氧化铅混合物。

7、作为一个优选的方案，所述真空蒸馏的条件为：温度为850～1000℃，真空度为1*10-2～1*10-3pa，保温时间为4～8小时。

8、相对现有技术，本发明带来的有益技术效果：

9、本发明通过低温氧化挥发和高真空蒸馏相结合处理，能够将金属锡中铅含量降至1ppm以下，金属锡纯度提升至5n(99.999％)，且整个过程没使用酸、碱以及水，因此不产生三废，对环境友好。

10、本发明的高纯锡中除铅的方法操作简单，耗能低、效率高，有利于工业化生产。

技术特征：

1.一种高纯锡中除铅的方法，其特征在于：将含铅粗锡通过中频加热熔融形成锡液，在所述锡液底部通入氧气通过氧化挥发脱除大部分铅，再通过真空蒸馏脱除残留铅，得到纯锡。

2.根据权利要求1所述的一种高纯锡中除铅的方法，其特征在于：所述含铅粗锡中铅含量为20～50ppm，锡纯度为3n～4n级。

3.根据权利要求1所述的一种高纯锡中除铅的方法，其特征在于：所述中频加热的温度为300～400℃，保温时间0.5～1小时。

4.根据权利要求1所述的一种高纯锡中除铅的方法，其特征在于：所述氧气流量为0.5～2l/min，通气时间0.5～1小时。

5.根据权利要求1所述的一种高纯锡中除铅的方法，其特征在于：所述真空蒸馏的条件为：温度为850～1000℃，真空度为1*10-2～1*10-3pa，保温时间为4～8小时。

技术总结
本发明公开了一种高纯锡中除铅的方法，该方法是将含铅粗锡通过中频加热熔融形成锡液，在所述锡液底部通入氧气通过氧化挥发脱除大部分铅，再通过真空蒸馏脱除残留铅，得到纯锡。该方法能够将纯度为99.9～99.99％的金属锡中的铅杂质显著降低至1ppm以下，有利于将金属锡纯度提高至5N(99.999％)以上。

技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：浙江能鹏半导体材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31