β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂及其制备方法与应用与流程

本发明涉及理化检验，具体涉及β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、β型钛合金，是一种高熔点、高强度的合金，在正火或级火时容易介稳定的β单相组织，这类β型钛合金的主要合金元素是钼、铬、钒等β稳定性化学元素；近β型钛合金是指β稳定元素含量略高于临界浓度(快速冷却时能够将高温β相保留到室温的最低浓度)的钛合金，主要有β-ⅲ、bt22等牌号。β相变点检测主要是根据α相含量来确定钛合金的β相转变温度，因此β相变点检测的关键是α相需要能被清晰无干扰的显示出来。

2、由于β型和近β型钛合金的β相变点腐蚀都存在因为腐蚀效果而产生的与α相形态接近的假相导致β相变点评定困难甚至导致错误的评定结果。目前β型钛合金相变点腐蚀主要采用gb/t 5168-2008《α-β钛合金高低倍组织检验方法》中提供的腐蚀剂：2％～5％体积分数的化学纯氢氟酸(质量分数40％～42％)；10％～12％体积分数的化学纯硝酸(质量分数65％～68％)；其余为水。然而，在实际的检验过程中，该腐蚀剂对β型钛合金的腐蚀后容易在钛合金的腐蚀表面形成腐蚀“凹坑”和“黑点”等假相，如图1所示；在β型和近β型钛合金中，相变点试样背景基本为纯灰白色的β相或亚稳β相，导致腐蚀易形成“凹坑”，“凹坑”和“黑点”的形成与试样的原始组织和腐蚀条件相关，通常在β型和近β型淬火试样中由于腐蚀剂配方不同，腐蚀程度和腐蚀过程中的气体消散不一致、不及时会导致在试样表面形成“凹坑”和“黑点”，“凹坑”与α相形态相近，难以分辨，而“黑点”会遮盖α相，对于β和近β钛合金的相变点检测会严重干扰对初生α相含量的判定，从而影响相变点温度判定；因此为了提高相变点温度测定精度，应尽可能减少该类钛合金的“凹坑”和“黑点”等假相形成。

3、现有技术中，中国专利cn106702383a公开了一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法，具体公开了该金相腐蚀液由氢氟酸、硝酸和过氧化氢组成。解决了β钛合金腐蚀过程中因mo元素含量较高而出现黑点和凹坑影响相组织观察的技术问题。

4、中国专利cn115342910a公开了一种高强度钛合金金相制样方法，具体公开了对待测试样品进行金相镶嵌、磨制、抛光以及使用混合腐蚀剂对抛光后的测试面进行擦拭，混合腐蚀剂按体积份数包括以下组分：氢氟酸2份、盐酸3份、硝酸5份、水190份。解决了ti-1500等类似的近β钛合金在制样过程中出现划痕及“橘皮”现象，从而造成金相腐蚀无法清晰显示金相组织的问题，能够得到组织结构清晰无划痕的近β钛合金金相试样。

5、鉴于此，有必要提供一种可以适合所有β钛合和近β钛合金β相变点测试的腐蚀剂，以避免在腐蚀过程中出现腐蚀“凹坑”和“黑点”从而导致错误的评估α相含量而影响β相变点评定，具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、为克服以上技术缺陷，本发明β型和近β型钛合金腐蚀剂及其制备方法与应用，该β型和近β型钛合金腐蚀剂可以降低腐蚀“凹坑”的出现，并通过nh4hf2提高α相的对比度，提升了初生α相含量的判定精度，同时提高了β钛合金和近β钛合金β相变点的评定精度，使用该β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂降低了钛合金金相检测的腐蚀和操作难度，提高评定结果的重现性。

2、本发明的第一个目的是提供β型和近β型钛合金腐蚀剂，所述β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂包括a剂和b剂；

3、所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

4、氢氟酸1～10份、硝酸5～10份、盐酸10～15份、过氧化氢1～5份和水20～80份；

5、所述b剂为10～20wt％的nh4hf2溶液。

6、在本发明的一个具体实施方式中，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

7、氢氟酸2～8份、硝酸6～8份、盐酸10～15份、过氧化氢1～5份和水20～80份。

8、在本发明的一个具体实施方式中，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

9、氢氟酸5份、硝酸8份、盐酸11份、过氧化氢4份和水20～80份；

10、所述b剂是质量百分数为10wt％的nh4hf2溶液。

11、在本发明的一个具体实施方式中，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

12、氢氟酸5份、硝酸8份、盐酸14份、过氧化氢2份和水20～80份；

13、所述b剂是质量百分数为20wt％的nh4hf2溶液。

14、在本发明的一个具体实施方式中，所述氢氟酸的质量浓度为40～48wt％；所述硝酸的质量浓度为65.0～68.0wt％；所述盐酸的质量浓度为36.0～38.0wt％；所述过氧化氢的浓度为30.0～35.0wt％；nh4hf2溶液为分析纯nh4hf2与水混合制成。

15、在本发明的一个具体实施方式中，所述氢氟酸的质量浓度为42wt％；所述硝酸的质量浓度为65.0wt％；所述盐酸的质量浓度为36.0wt％；所述过氧化氢的浓度为30.0wt％。

16、本发明的第二个目的是提供β型和近β型钛合β相变点腐蚀剂的制备方法，用于制备本发明第一个目的的β型和近β型钛合β相变点腐蚀剂，包括以下步骤：

17、根据原料的体积份数，分别取氢氟酸、硝酸、盐酸、过氧化氢和水混合配置成a剂；

18、取nh4hf2和水混合配置成b剂。

19、本发明的第三个目的是提供β型和近β型钛合β相变点腐蚀剂在近β型合金或β型钛合金相变点检测中的应用。

20、在本发明的一个具体实施方式中，所述应用是将近β型合金和/或β型钛合金试样表面抛光后，试样先放入所述a剂中浸泡腐蚀，然后取出再放入b剂中浸泡腐蚀，按常规方法检测试样的β相变点。

21、在本发明的一个具体实施方式中，所述试样在所述a剂中浸泡腐蚀的时间为10～40s；所述试样在所述b剂中浸泡腐蚀的时间为5～15s。

22、本发明的有益效果是：本发明的β型和近β型钛合金腐蚀剂应用于钛合金相变点检测中，能有效的降低腐蚀气泡或脏点的产生，避免了形成腐蚀“凹坑”和“黑点”，降低了干扰，提高了α相的对比度，能有效提高对于β型和近β型钛合金相变点判定的精度。

技术特征：

1.β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于，所述β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂包括a剂和b剂；

2.根据权利要求1所述的β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

3.根据权利要求2所述的β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

4.根据权利要求2所述的β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于，所述a剂由以下体积份数的原料制备而成：

5.根据权利要求1-4任一项所述的β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于：所述氢氟酸的质量浓度为40～48wt％；所述硝酸的质量浓度为65.0～68.0wt％；所述盐酸的质量浓度为36.0～38.0wt％；所述过氧化氢的浓度为30.0～35.0wt％。

6.根据权利要求5所述的β型和近β型钛钛合金β相变点腐蚀剂，其特征在于：所述氢氟酸的质量浓度为42wt％；所述硝酸的质量浓度为65.0wt％；所述盐酸的质量浓度为36.0wt％；所述过氧化氢的浓度为30.0wt％。

7.如权利要求1-6任一项所述β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.如权利要求1-6任一项所述的β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂或权利要求7所述的制备方法制备的β型和近β型钛合β相变点腐蚀剂在近β型合金或β型钛合金的β相变点检测中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用是将近β型合金和/或β型钛合金试样表面抛光后，试样先放入所述a剂中浸泡腐蚀，然后取出再放入b剂中浸泡腐蚀，按常规方法检测试样的β相变点。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述试样在所述a剂中浸泡腐蚀的时间为10～40s；所述试样在所述b剂中浸泡腐蚀的时间为5～15s。

技术总结
本发明涉及理化检验技术领域，具体涉及β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂及其制备方法与应用。该所述β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂包括a剂和b剂，a剂由以下体积份数的原料制备而成：氢氟酸1～10份、硝酸5～10份、盐酸10～15份、过氧化氢1～5份和水20～80份，b剂是质量百分数为10～20wt％的NH<subgt;4</subgt;HF<subgt;2</subgt;溶液。本发明还公开了该β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂的制备方法和应用。本发明β型和近β型钛合金β相变点腐蚀剂可以降低腐蚀“凹坑”和“黑点”等假相的出现，提高α相对比度，提升了初生α相含量的判定精度，同时提高了β相和近β相变点的评定精度，降低了钛合金金相检测的腐蚀和操作难度。

技术研发人员：李继昌,李学,孙承才,尹治力,王妍,康玉桃,唐芬,于阳宗
受保护的技术使用者：二重（德阳）重型装备有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29