本发明属于纳米材料领域，具体涉及晶圆级均匀单层二维材料薄膜的制备领域。
背景技术：
0、技术背景
1、化学气相沉积(cvd)是一种有前途且可扩展的制备2d-tmd的方法1-3，mos2是最具代表性且研究最为广泛的2d-tmd材料，具有可调带隙、高的载流子迁移率、高开/关比和理想功耗，有望成为下一代新型低维半导体器件的理想沟道材料4-8。高质量晶圆级均匀单层mos2薄膜的制备是实现mos2在高端工业应用的关键所在。近年来，利用蓝宝石基底表面与台阶与材料间的相互作用制备晶圆级mos2薄膜的工作取得了前所未有的成功9-14。然而，cvd法制备晶圆级mos2薄膜过程中仍存在两个巨大的挑战。其一在于难以精准的控制cvd的合成过程，生长参数的微小改变将影响实验结果的重复性，难以实现晶圆级mos2薄膜的大规模批量生产。另一挑战在于mos2薄膜的厚度均匀性控制，气态前驱体源在空间上的浓度梯度不可避免的导致mos2薄膜的厚度不均，在极大程度上限制了其在大规模集成电路中的应用。晶圆级均匀mos2薄膜的稳定高效制备仍然是一项重大挑战。
2、参考文献
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技术实现思路
1、针对现有单层mx2薄膜制备方法可控性差、均匀性、稳定性较差等问题，本发明第一目的在于，提供一种晶圆级单层mx2薄膜的制备方法，旨在可控地高效合成均匀性好的晶圆级单层mx2薄膜。
2、本发明的第二目的在于提供所述的制备方法制得的晶圆级单层mx2薄膜。
3、本发明的第三目的在于在于提供所述晶圆级单层mx2薄膜在制备电学器件中的应用。
4、一种晶圆级单层mx2薄膜的制备方法，将m源、x源挥发并在材料a的表面化学气相沉积，在材料a的表面形成晶圆级单层mx2薄膜；
5、所述的m源中的m为过渡金属元素；所述的x源为硫、硒中的至少一种；
6、所述的材料a为未极化的自极化材料；
7、化学气相沉积阶段的温度为450～900℃；化学气相沉积的时间在9min以上。
8、本发明研究表明，创新地在未极化的材料a的表面化学气相沉积所述的mx2，进一步配合沉积温度以及时间的联合控制，可以意外地获得晶圆级均匀性以及稳定性好的单层mx2薄膜。此外，本发明制备方法容易实现，且具有宽温域制备优势，特别是可以实现所述的单层mx2薄膜的低温制备。
9、本发明中，所述的m源中，所述的m为mo、w中的至少一种；
10、本发明中，所述的m源为m的单质、氧化物中的至少一种；
11、本发明中，m源以及x源的挥发温度可根据常规cvd制备原理进行合理调控。例如，所述的m源为钼的单质，其挥发温度为650～800℃；或，m源为钼的氧化物，其挥发温度为500～700℃。或，所述的m源为钨的氧化物，其挥发温度为850～950℃；
12、优选地，moo3的挥发温度为530～600℃，wo3的挥发温度为850～950℃。
13、本发明中，所述的x源为硫单质，其挥发温度为150℃～240℃；或者，所述的x源为硒单质，其挥发温度为280℃～400℃；
14、本发明中，所述的m源和x源的重量比为0.015～0.03:2～4；
15、本发明中，气相沉积阶段，还添加有沉积助剂，所述的沉积助剂为碱金属盐原料，优选为氯化钠、氯化钾、氯化铵、碘化钾中的至少一种；
16、优选地，所述的沉积助剂和所述的m源混合，处于同一温区；
17、优选地，所述的沉积助剂和m源的重量比为1:1～50；进一步为1:3～35。
18、本发明中，所述的材料a为非人为进行极化处理，但自身具备自极化能力的材料。例如，所述的材料a为未极化的铌酸锂、钛酸锶、铝酸镧中的至少一种；
19、优选地，所述的所述的材料a为未极化的z-cut铌酸锂、x-cut铌酸锂中的至少一种。
20、本发明中，所述的材料a的具有平整表面，其其表面尺寸没有特别要求，可根据制备规模进行调整，例如，其可以在0.1cm2以上，例如可以为0.5～100cm2，进一步可以为1～10cm2。
21、本发明中，化学气相沉积的载气为保护性气体；进一步为氮气、惰性气体中的至少一种；
22、优选地，所述的保护性气氛的流量为70～500sccm；
23、优选地，所述的载体中，还允许包含氧气；其中，氧气的流量在10sccm以下。
24、本发明中，化学气相沉积在改进cvd设备中进行，所述的改进cvd设备包括反应管以及用于密封反应管两端的密封装置a和密封装置b；其中密封装置a上带有向反应管供气的进气管；密封装置b设置有输出反应管中气体的排气管；所述的进气管包括载气管和原料控气管；
25、所述的cvd设备中还包括对原料以及基底进行控温的控温装置(如加热炉)；
26、在化学气相沉积阶段，预先所述的x源设置在反应管的载气上游区域(靠近密封装置a侧)，所述的材料a设置在载气下游区域(靠近密封装置b侧)，所述的m源设置在x源和材料a基体之间并设置在原料控气管内；再通过载气管和原料控气管向反应管腔室中通入载气，并分别控制x源、m源和材料a基底所处温区的温度，使x源、m源挥发并在材料a的表面沉积。
27、本发明中，x源、m源以及材料a具体所处的位置根据所需的设置温度常规调整。
28、本发明研究表明，采用所述的设备进一步配合本发明所述的工艺，可进一步利于协同制备所述的晶圆级单层mx2薄膜。
29、本发明中，载气管中气氛的流量为100～400sccm；
30、优选地，原料控气管中的气氛的流量为50～300sccm，进一步为70～250sccm。
31、本发明中，化学气相沉积的温度为450～850℃；
32、优选地，化学气相沉积的时间为10～60min，进一步为10～20min。
33、本发明还提供了一种所述制备方法制得的晶圆级单层mx2薄膜。
34、本发明还提供了一种所述的晶圆级单层mx2薄膜的应用，应用于电学器件的制备；
35、本发明中，可基于常规的手段制备所述的场效应晶体管，例如，其步骤为：
36、使用热释放胶将制得的晶圆级单层mx2薄膜转移至硅片基底；使用紫外光刻机在牺牲基底上曝光制备电极图案，随后再在其表面沉积金属得到电极，通过转移平台将电极转移至硅片基底上的样品表面，得到场效应晶体管；
37、优选地，所述的牺牲基底为硅片基底，氧化层厚度为285nm；
38、优选地，所述的金属为au；
39、优选地，所述的金属au的厚度为100nm。
40、本发明还提供了一种电学器件，包含本发明所述的晶圆级单层mx2薄膜，或者由所述的晶圆级单层mx2薄膜制得。
41、有益效果
42、本发明采用所述的材料a作为mx2的cvd基底，能够意外地可以高效、可控、高均匀性地生长所述的单层mx2薄膜。
43、以所述的mx2薄膜为mos2为例，其厚度薄至0.8nm，大小在1～10μm，形貌良好为类圆形。单层mos2薄膜材料的结晶度好，质量高，厚度均匀性高，薄膜尺寸为1～3cm。运用该方法能制备出mos2场效应晶体管。本发明可快速制备得到超薄超均匀的晶圆级单层mos2薄膜，这对于晶圆级均匀高质量二维材料薄膜的基础研究和潜在技术应用至关重要，本发明制备过程中无复杂操作步骤和价格昂贵原料的使用，设备简单，且操作简单易行，重现性好。