W5Si3-WSi2/WC复合材料及其放电等离子烧结制备方法

文档序号:41136773发布日期:2025-03-04 17:05阅读:86来源:国知局

本发明属于复合材料制备,具体涉及w5si3-wsi2/wc复合材料及其放电等离子烧结制备方法。


背景技术:

1、w5si3(三硅化五钨)是一种化学物质,其化学式为w5si3,分子量为1003.77。w5si3属于四方晶体结构,熔点为2320℃,在约1450℃时会分解。在空气中,w5si3于500℃-700℃开始氧化,并且能够溶于hno3和hf的混合酸中。w5si3可以通过激光熔覆技术制备。激光熔覆技术是一种先进的表面改性技术,能够在基体表面制备与其呈冶金结合的具有耐磨损,耐腐蚀,抗高温氧化等优异性能的熔覆层。过渡金属w的硅化物(如w5si3和wsi2)具有高熔点,高温强度和潜在的低温塑性变形能力,但室温脆性较高,限制了其在工业中的应用。w5si3在复合材料中也有应用。例如,sic/w层状复合材料以sic陶瓷片为基体层,金属w为夹层,通过热压烧结制成。x射线衍射分析显示夹层中的w与sic反应生成了w5si3和wc,夹层有颗粒状晶体(w5si3)和片状晶体(wc)组成,形成了二级层状结构。w5si3属于过渡金属硅化物,这类化合物通常具有高熔点和高温强度,但室温脆性较高,限制了其在某些工业应用中的使用。通过与其他材料如ni基涂层结合,可以提高其韧性和强度,从而更好地满足工业需求。由于w5si3具有高熔点和高温强度,w5si3在航空航天,汽车,机械和化工等领域有广泛应用,特别是在需要耐磨损,耐腐蚀和抗高温氧化的环境中表现出色。w5si3的制取可以通过钨和硅的反应制取,制取过程的化学方程式5w+3si=w5si3,制取过程如下所示,取钨粉和硅粉按照摩尔比例为5:3混合均匀,将钨硅混合粉末装入一个密封的球磨罐中,抽一定压力的真空后充入氩气,进行一段时间的球磨,对球磨后的粉末在室温下氩气气氛中静置一段时间,对在氩气气氛中静置后的粉末在一定范围内加温一段时间保护气氛,或在一定压力的真空中进行退火处理,获得三硅化五钨粉末。过渡金属w的硅化物(如w5si3和wsi2)具有熔点高,高温强度高和潜在的低温塑性变形能力。但作为金属间化合物,w的硅化物的室温脆性较高,作为摩擦磨损零部件的工业应用也受到极大的限制。目前有许多提高金属硅化物涂层强韧的方法,利用ni基涂层较高的塑性,韧性与硅化物高强度相结合的方法成效显著。钨硅二元体系化合物属于难熔金属硅化物,是金属硅化物的典型代表之一。难熔金属硅化物具有独特的物理机械和化学性能,其熔点高,强度大,抗氧化性能强且变形抗力随温度升高而升高,一直是学术界研究的焦点。而在这些难熔金属硅化物中,具有最高熔点的金属元素钨所形成的钨硅二元体系主要有wsi2和w5si3两种。其中,w5si3具有3种稳定相结构,而wsi2具有两种稳定相结构。w5si3的熔点可高达2320℃,具有超导性,杰出的抗磨损性能,在高温性能材料和化合物涂层领域取得了巨大的突破。而wsi2材料器件可按比例缩小,具有低电阻率,高稳定性,润滑性好的特点,能够提高电路的运行速度,降低噪声,改善集成电路的性能,在当今的半导体集成电路方面取得了重要的成就。特别是在与硅集成电路的工艺相容方面,wsi2能进行自对准,被认为能够代替掺杂多晶硅用作互联线的新材料。

2、二硅化钨(wsi2)具有高熔点,良好的抗氧化性能,高导电性能等特点,这些特性使其在多个领域中有广泛的应用。二硅化钨具有高熔点和良好的抗氧化性能,wsi2的熔点高达2160℃,具有良好的抗氧化性能,这使得它在高温环境下能够保持稳定,不易被氧化,非常适合在高温环境中使用。wsi2具有较高的导电性,这使得它可能被用于铝电解惰性阴极材料,其导电性能满足铝电解阴极材料的要求。由于上述特性,wsi2被应用于高温防护涂层,电子器件等领域。例如,在高温防护涂层中,wsi2可以提供有效的抗氧化腐蚀防护,广泛应用于航空航天,能源,石油化工等领域。此外wsi2还被研究用于新型二维材料。wsi2因其独特的物理化学性质,在多个领域发挥着重要作用。wsi2的应用领域包括复合发热元件的制备,其中wsi2与mosi2的复合使用可以提高发热元件的各项性能,如显微组织细小,分布较均匀,高抗弯强度和显微硬度,以及与mosi2发热元件相近的电阻率,同时具有良好的热稳定性和较高的烧损温度。wsi2的价电子结构分析显示,其晶体中沿位相分布的w-si原子键最强,这些键上的共价电子数和键能影响化合物的硬度和熔点。wsi2的导电性和塑性相对较差,这与其键络分布的不均匀性有关,从而解释了其脆性产生的原因。wsi2因其独特的物理和化学性质,在高温应用,电子器件等领域有着重要的应用价值。wsi2常被用于微电子中作为触电材料,同时它也被用作多晶硅线上的分流器,从而增加多晶硅线的导电性和信号速度。二硅化钨wsi2是一种具有特殊性质的化合物。它是由钨和硅两种元素组成的化合物,具有很高的熔点和硬度。二硅化钨是一种具有良好导电性能的材料,具有优异的导电特性和热稳定性,因此在电子领域具有广泛的应用前景。wsi2的性能包括其作为超高温结构材料在航空航天领域的广泛应用,以及其在高速切削工具和其他需要超硬材料中的应用。wsi2(二硅化钨)是一种超高温结构材料,具有以下主要性能特点,具有高温稳定性,wsi2在高温下表现出良好的稳定性能,能够承受极端的高温环境,具有较高的硬度,由于其超硬特性,wsi2被广泛用于制造高速切削工具和其他需要超硬材料的场合,应用领域,wsi2在航空航天领域引起了广泛关注,用于制造高速切削工具和其他需要超硬材料,展示了其在工业应用中的重要性。wsi2以其高温稳定性,高硬度和在航空航天及高速切削工具中的应用,展现了其作为先进材料的优越性。wsi2金属间化合物具有高强度,高韧性,高熔点,高硬度和良好的耐磨损性能以及具有抗腐蚀性能和抗高温氧化性能而被广泛的应用于工程领域中。而且wsi2金属间化合物的力学性能较高,可作为陶瓷材料的增强和增韧相提高陶瓷材料的力学性能和抗高温性能。

3、wc(碳化钨)基硬质合金具有优异的物理和化学性能,包括高硬度,良好的耐磨性,耐腐蚀性以及一定的电传导性能,热传导性能。wc具有高硬度和耐磨性,纯wc的硬度约为2500-2600hv(维氏硬度),这使得wc基硬质合金在各种工业应用中表现出色。通过添加不同的粘结剂,如co基和ni基,可以进一步调整合金的性能,以满足不同的应用需求。例如wc-co的硬度范围为855-2050hv,而断裂韧性范围为4mpa·m1/2至25mpa·m1/2,显示了其在不同应用场景下的适应性。wc基硬质合金还具有良好的耐腐蚀性能,这对于许多应用环境来说是至关重要的。通过采用特定的添加剂和改进的烧结工艺,可以进一步提高其耐腐蚀性能,从而扩展其应用领域。wc是一种良好的电导体,并且具有第二大的电导率,仅次于银。此外它还是电,热的良好导体,这种优异特性使得wc基硬质合金在需要良好导电和导热性能的应用中有着广泛的应用前景。wc基硬质合金因其优异的物理和化学性能,在工业界有着广泛的应用,包括但不限于切削刀具,矿用工具,模具及耐磨耐蚀构件等领域。这些性能使得wc基硬质合金成为许多工业应用中的理想选择。wc(碳化钨)是一种非常硬且耐磨损耐高温的合金碳化物,一般存在于含钨钢中以合金碳化物的形式存在,也有采用粉末冶金法制造的纯wc。碳化钨是一种由钨和碳组成的化合物,分子式为wc,分子量为195.85。为黑色六方晶体,有金属光泽,硬度与金刚石相近,为电,热的良好导体。碳化钨主要是用来制造硬质合金的,但是根据合金用途的不同,采用wc的颗粒也不一样。精加工合金采用超细颗粒wc;粗加工合金采用中颗粒wc;重力切削和重型切削的合金采用中粗颗粒wc;当强调其耐磨性,抗压能力和表面光洁度时,采用超细亚细中颗粒wc。wc除了能用来生产硬质合金外,还能很好地作为航天电缆的添加剂。wc是一种硬质合金材料。硬质合金是一种由多种金属元素组成的复合材料,其成分主要包括碳化钨,钴以及其他添加剂。这种材料以其高硬度,良好的耐磨损和耐热性而闻名,广泛应用于切削工具,钻孔工具,刀具等制造领域。其中,碳化钨提供了硬质合金的高硬度,而钴则作为粘结剂,使得材料具有更好的韧性和抗冲击性能。wc硬质合金材料的制备过程相当复杂,需要通过粉末冶金的方法来实现。该材料在高温下保持其机械性能的特点,使其成为许多工业应用中不可或缺的材料。由于它的出色性能,wc硬质合金在制造业,机械加工业,矿业等领域中得到了广泛应用。此外,wc硬质合金材料还具有良好的加工性能,可以通过各种加工方法进行精确加工,以满足不同应用的需求。因此,它在制造业中的使用非常普遍,是现代工业中不可或缺的一种重要材料。

4、w5si3金属间化合物具有高强度,高韧性,高熔点,高硬度和良好的耐磨损性能以及具有抗腐蚀性能和抗高温氧化性能而被广泛的应用于工程领域中。而且w5si3金属间化合物力学性能较高,可作为陶瓷材料的增强和增韧相提高陶瓷材料的力学性能和耐磨损性能以及抗高温氧化性能。wsi2金属间化合物具有高强度,高韧性,高熔点,高硬度和良好的耐磨损性能以及具有抗腐蚀性能和抗高温氧化性能而被广泛的应用于工程领域中。而且wsi2金属间化合物力学性能较高,可作为陶瓷材料的增强和增韧相提高陶瓷材料的力学性能和耐磨损性能以及抗高温氧化性能。碳化钨陶瓷材料具有较高的强度和较高的硬度以及具有良好的耐磨损性能和抗高温氧化性能等而被广泛的应用在工程领域中。而碳化钨陶瓷的脆性较大,断裂韧性较低,所以需要向wc基体中加入增强增韧相。w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物都具有较高的抗弯强度和较高的断裂韧性,可以作为wc陶瓷的增强增韧相。w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物与wc的相容性良好,可以将w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物加入到wc基体中通过复合形成w5si3-wsi2/wc复合材料,这将极大的改善和提高wc陶瓷材料的力学性能。w5si3-wsi2/wc复合材料具有w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物的高强度,高韧性,高硬度和高耐磨损性能,同时还具有wc陶瓷的高硬度和高耐磨损性能等。w5si3-wsi2/wc复合材料将具有优秀的性能。w5si3-wsi2/wc复合材料具有较高的力学性能,较高的硬度和耐磨损性能,较高的抗高温氧化性能以及耐腐蚀性能等。所以制备w5si3-wsi2/wc复合材料成为主要的研究重点和热点。对于金属间化合物/陶瓷基复合材料的制备工艺,有些研究者采用液态金属浸渗法制备金属间化合物/陶瓷基复合材料。由于w5si3金属间化合物熔点较高,w5si3金属间化合物的熔点为2320℃,wsi2金属间化合物熔点较高,wsi2金属间化合物的熔点为2160℃,需要在很高的温度才能形成液相,很难形成液相。并且w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物与wc陶瓷存在着润湿性较差等问题,w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物很难渗透到wc陶瓷预制体中,因此无法采用液态金属浸渗法进行制备w5si3-wsi2/wc复合材料。所以对于w5si3-wsi2/wc复合材料只能采用粉末冶金工艺进行制备。粉末冶金工艺主要包括常压烧结工艺,热压烧结工艺,放电等离子烧结工艺,热等静压烧结工艺。常压烧结工艺也就是无压烧结工艺由于没有压力进行烧结无法制备出致密的w5si3-wsi2/wc复合材料,最终得到的只是孔隙率极高的烧结块材,因此不能采用常压烧结工艺。由于热压烧结工艺尽管可以制备出致密的w5si3-wsi2/wc复合材料,但是由于热压烧结工艺制备过程非常复杂,烧结时间是比较长,烧结试样不能够达到完全致密,烧结成本较高,热压烧结设备价格非常昂贵,所以不能采用热压烧结工艺。热等静压烧结工艺需要热等静压机,热等静压机设备价格非常昂贵,烧结成本太高,制备过程非常复杂,因此也不能采用热等静压烧结工艺。所以只能选择采用制备成本较低,烧结效率较高的放电等离子烧结工艺。放电等离子烧结工艺具有烧结速度快,烧结制品致密度高,具有可以实现大批量生产的优势。放电等离子烧结工艺利用两端电极放电产生高温等离子体加热使模具中的原料粉末被加热,并对模具中的原料粉末施加轴向压力,并保温保压一定的时间得到致密的烧结制品。为了实现复合材料的快速成型烧结,本发明提出采用放电等离子烧结工艺制备w5si3-wsi2/wc复合材料。

5、放电等离子烧结工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内,利用上下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末,经放电活化,热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新型的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点,脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压,高电流的特征,能使粉末快速烧结致密。放电等离子烧结是制备功能材料的全新技术,具有升温速度快烧结时间短组织结构可控等特点可用来制备金属材料,复合材料,可用来制备纳米块体材料,梯度材料等。放电等离子烧结工艺是利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体,放电冲击压力,焦耳热和电场扩散作用。在放电等离子烧结过程中,电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体,使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。放电等离子烧结是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。放电等离子烧结过程可以看作是颗粒放电,导电加热和加压综合作用的结果。在放电等离子烧结技术中颗粒间的有效放电可产生局部高温可以使局部熔化表面物质。放电等离子烧结工艺优势明显:加热均匀,升温速度快,烧结温度低,烧结时间短,生产效率高产品组织细小均匀可以得到高致密度的材料,可以烧结梯度材料以及复杂工件。放电等离子烧结技术装置操作简单,但是需要放电等离子烧结炉。采用放电等离子烧结工艺制备新材料主要集中在金属陶瓷,金属间化合物,复合材料和功能材料等方面。其中功能材料包括热电材料,功能梯度材料等。放电等离子烧结工艺可以制备复合材料等。


技术实现思路

1、为克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供w5si3-wsi2/wc复合材料及其放电等离子烧结制备方法,克服传统的液态金属浸渗工艺操作过程过于复杂,制备成本较高,所制备的产品形状和尺寸都受到限制等不足的问题。同时也克服了采用常压烧结工艺难以制备出致密度较高的w5si3-wsi2/wc复合材料,还克服了采用热压烧结工艺制备周期长,制备成本高,烧结过程效率低的缺点,还克服了采用热等静压烧结工艺过程复杂,制备成本高,热等静压机价格非常昂贵的缺点;采用放电等离子烧结工艺可以简化生产工艺,降低生产成本,同时还可制成形状复杂的烧结制品,制备的w5si3-wsi2/wc复合材料具有较高的致密度和较高的力学性能。由于放电等离子烧结工艺是在较高的烧结温度和较高的热压压力下进行的,而且放电等离子烧结工艺的烧结时间比较短,所以晶粒来不及长大烧结过程就结束了,所以烧结块材内部晶粒保持细小,烧结制品具有均匀致密的显微结构,烧结制品具有较高的力学性能,所制备的w5si3-wsi2/wc复合材料块材具有较高的力学性能和均匀致密的显微结构。本发明提出采用放电等离子烧结工艺制备复合材料,实现复合材料的快速成型烧结,具有烧结效率高烧结速度快,烧结制品具有极高的力学性能和极高的致密度。

2、为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

3、w5si3-wsi2/wc复合材料,按重量份数,包括以下组分:

4、在w5si3-wsi2/wc复合材料中,以w5si3金属间化合物和wsi2金属间化合物为增强增韧相,增强增韧相为10份~70份;以wc为基体,基体为30份~90份;al2o3粉末3份~9份;y2o3粉末1份~7份;其中al2o3粉末和y2o3粉末作为烧结助剂;酚醛树脂粘结剂为9份~10份;

5、所述的增强增韧相中的w5si3金属间化合物与wsi2金属间化合物的质量比例为1:1。

6、所述的w5si3金属间化合物粉末采用机械合金化和热处理工艺进行制备,采用机械合金化工艺球磨80h制备出w-si金属间化合物粉末a,其中w:si的摩尔比例为63:37;

7、所述的wsi2金属间化合物粉末采用机械合金化和热处理工艺进行制备,采用机械合金化工艺球磨80h制备出w-si金属间化合物粉末b,其中w:si的摩尔比例为33:67;将所制备的w-si金属间化合物粉末a和w-si金属间化合物粉末b分别进行热处理工艺,热处理温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h,在真空度为10-2pa的条件下进行热处理工艺,分别制备出w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末。

8、所述的w5si3-wsi2/wc复合材料的放电等离子烧结制备方法,按重量份数,包括以下步骤:

9、步骤一,w-si金属间化合物粉末a的制备,采用机械合金化和热处理工艺制备,具体做法是:

10、将w粉末和si粉末装入qm-1sp2型行星式球磨机的球磨罐中,其中球磨罐采用聚四氟乙烯球磨罐,磨球采用玛瑙磨球,玛瑙磨球和混合粉末的质量比例为10:1,其中w粉末与si粉末的摩尔比例为63:37,将四个球磨罐固定好后启动行星式球磨机进行机械球磨,机械球磨时间为80h,球磨机的转速为400r/min,采用干式球磨,并采用间歇式球磨方式,在球磨罐中充入氩气作为保护气体,制备出w-si金属间化合物粉末a;所述的w粉末的纯度为99%,粒度为75~100μm;所述的si粉末的纯度为99%,粒度为75~100μm;

11、步骤二,将步骤一制备的w-si金属间化合物粉末a热处理后得到w5si3金属间化合物粉末,具体做法是:

12、将w-si金属间化合物粉末a与10份的酚醛树脂粘结剂装入球磨罐中,再加入300毫升无水乙醇和30个直径为15mm玛瑙磨球经过机械球磨混合24h制成浆料,通过湿球磨相混合制成浆料,将浆料装入玻璃烧杯中并将玻璃烧杯放入烘箱中在100℃干燥24h获得混合粉末a,将混合粉末a放入制备条状试样的钢制模具中,将装有粉料的钢制模具放置到压力成型机中,通过压力成型机在100mpa~200mpa的压力下保压时间为3min,压制成条状试样,条状试样的尺寸为50mm×5mm×6mm,并将条状试样装入石墨坩埚中,再将石墨坩埚放入到真空烧结炉中热处理,热处理温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h,在真空度为10-2pa的真空条件下热处理,得到多孔组织疏松的w5si3金属间化合物粉末条状试样,将w5si3金属间化合物粉末条状试样取出,破碎研磨制成w5si3金属间化合物粉末;所制备出的w5si3金属间化合物粉末中,少量酚醛树脂在高温热处理过程中完全分解并且挥发掉,所得粉末中没有残留酚醛树脂;

13、步骤三,w-si金属间化合物粉末b的制备,采用机械合金化工艺制备,具体做法是:

14、将w粉末和si粉末混合获得混合粉末b,混合粉末b装入qm-1sp2型行星式球磨机的球磨罐中,球磨罐采用聚四氟乙烯球磨罐,磨球采用玛瑙磨球,玛瑙磨球和混合粉末b的质量比例为10:1,其中w粉末与si粉末的摩尔比例为33:67,将四个球磨罐固定好后启动行星式球磨机进行机械球磨,机械球磨时间为80h,球磨机的转速为400r/min,采用干式球磨,并采用间歇式球磨方式,在球磨罐中充入氩气作为保护气体,制备出w-si金属间化合物粉末b;所述的w粉末的纯度为99%,粒度为75~100μm;所述的si粉末的纯度为99%,粒度为75~100μm;

15、步骤四,将步骤三制备的w-si金属间化合物粉末b进行热处理工艺得到wsi2金属间化合物粉末,具体做法是:

16、将w-si金属间化合物粉末b与10份的酚醛树脂粘结剂装入球磨罐中,再加入300毫升无水乙醇和30个直径为15mm的玛瑙磨球经过机械球磨混合24h制成浆料,将浆料装入玻璃烧杯中并将玻璃烧杯放入烘箱中在100℃干燥24h获得混合粉末b,将混合粉末b放入制备条状试样的钢制模具中,将装有粉料的钢制模具放置到压力成型机中,通过压力成型机在100mpa~200mpa的压力下保压时间为3min,压制成条状试样,条状试样的尺寸为50mm×5mm×6mm,并将条状试样装入石墨坩埚中,再将石墨坩埚放入到真空烧结炉中热处理,热处理温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h,在真空度为10-2pa的真空条件下热处理,得到多孔组织疏松的wsi2金属间化合物粉末条状试样,将wsi2金属间化合物条状试样取出,破碎研磨制成wsi2金属间化合物粉末;所制备出的wsi2金属间化合物粉末中,少量酚醛树脂在高温热处理过程中完全分解并且挥发掉,所得粉末中没有残留酚醛树脂;

17、步骤五,将步骤二和步骤四制备的w5si3金属间化合物粉末a和wsi2金属间化合物粉末b这两种粉末总量为10份~70份与wc粉末30份~90份相混合得到混合粉末,在混合粉末中加入al2o3粉末3份~9份和y2o3粉末1份~7份的烧结助剂,将上述粉末混合后获得由w5si3粉末,wsi2粉末,wc粉末以及al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂组成的混合粉末c;将混合粉末c装入球磨罐中,在球磨罐中加入100~400毫升无水乙醇和30~60个直径为10~16mm的玛瑙磨球进行机械球磨,混合24h制成浆料;将浆料装入玻璃烧杯中,并将玻璃烧杯放入烘箱中以100℃干燥24h,制备w5si3-wsi2/wc复合粉末;其中w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末的质量比例为1:1;

18、步骤六,将步骤五制得的w5si3-wsi2/wc复合粉末与10份酚醛树脂粘结剂相混合,制成混合粉末d并装入球磨罐中,再加入300毫升无水乙醇和30个直径为15mm的玛瑙磨球,机械球磨混合24h制成浆料,将浆料装入玻璃烧杯中并将玻璃烧杯放入烘箱中在100℃干燥24h后获得含有酚醛树脂粘结剂的混合粉末e,将混合粉末e装入能够制成圆片试样的钢制模具中,将装有粉料的钢制模具放置到压力成型机中,并通过压力成型机在100mpa~200mpa的压力下保压时间为3min,压制成直径为30mm,高度约为10mm的圆片试样,将压制成型的圆片试样装入乳胶手套中并用乳胶手套包裹并封口后放入冷等静压机中,冷等静压机中的介质为液压油,冷等静压机的压力为100mpa~200mpa,保压时间为5min,保压结束后取出试样,并通过冷等静压机等静压成型制成致密的w5si3-wsi2/wc复合粉末预制坯体圆片试样,其直径为30mm,高度约为8mm;

19、步骤七,将步骤六制得的w5si3-wsi2/wc复合粉末预制坯体圆片试样放入石墨模具中,再将石墨模具放入到放电等离子烧结炉中进行真空放电等离子烧结;

20、真空放电等离子烧结工艺为,烧结温度为1500℃~1800℃,热压压力为35mpa,保温时间为10min,真空度为10-2pa,烧结过程中升温速度为100℃/min,烧结过程结束后随炉冷却,即制备出w5si3-wsi2/wc复合材料。通过放电等离子烧结工艺得到烧结圆片试样,其直径为30mm,高度约为6mm,即得到w5si3-wsi2/wc复合材料烧结块材,其中少量酚醛树脂在高温放电等离子烧结过程中完全分解并且挥发掉,所得烧结块体中没有残留酚醛树脂。

21、所述的步骤五,其中wc粉末的粒度为5~8μm;w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末作为wc基体的增强增韧相,w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末的质量比例为1:1。

22、所述的步骤七,在放电等离子烧结时,w5si3金属间化合物颗粒和wsi2金属间化合物颗粒和wc颗粒形成致密的w5si3-wsi2/wc复合材料烧结块材。w5si3颗粒和wsi2颗粒与wc颗粒的润湿性良好,在放电等离子烧结过程中,w5si3颗粒和wsi2颗粒与wc颗粒在烧结温度为1500℃~1800℃,热压压力为35mpa,保温时间为10min的条件下可以很好的粘结在一起形成致密的烧结块材;w5si3金属间化合物含量和wsi2金属间化合物含量越高,w5si3-wsi2/wc复合材料就更加致密。其中加入质量份数为10份的al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂的作用是,在烧结过程中al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂在高温下发生反应形成液相y3al5o12,即yag相,形成液相促进陶瓷复合材料基体致密化,起到填充孔隙的作用,提高陶瓷复合材料的力学性能。所制备w5si3-wsi2/wc复合材料块材具有较高致密度。由于放电等离子烧结工艺是在较高的烧结温度和较高的热压压力下进行的,而且放电等离子烧结工艺的烧结时间比较短,所以晶粒来不及长大烧结过程就结束了,所以烧结块材内部晶粒保持细小,烧结制品具有均匀致密的显微结构,烧结制品具有较高的力学性能,所制备的w5si3-wsi2/wc复合材料块材具有较高的力学性能和均匀致密的显微结构。

23、本发明的有益效果是:

24、传统的液态金属熔融浸渗工艺方法成本较高,制备工艺比较复杂,所制备产品的形状和尺寸都受到限制,难以实现大规模生产并难以实现产业化。而本发明采用放电等离子烧结工艺方法制备出w5si3-wsi2/wc复合材料块材。无法采用液态金属浸渗法进行制备w5si3-wsi2/wc复合材料。对于w5si3-wsi2/wc复合材料采用的粉末冶金工艺主要包括常压烧结工艺,热压烧结工艺,放电等离子烧结工艺,热等静压烧结工艺。常压烧结工艺也就是无压烧结工艺由于没有压力进行烧结无法制备出致密的w5si3-wsi2/wc复合材料,最终得到的只是孔隙率极高的烧结块材,因此不能采用常压烧结工艺。由于热压烧结工艺尽管可以制备出致密的w5si3-wsi2/wc复合材料,但是由于热压烧结工艺制备过程非常复杂,烧结时间是比较长,烧结试样不能够达到完全致密,烧结成本较高,热压烧结设备价格非常昂贵,所以不能采用热压烧结工艺。热等静压烧结工艺需要热等静压机,热等静压机设备价格非常昂贵,烧结成本太高,制备过程非常复杂,因此也不能采用热等静压烧结工艺。所以只能选择采用制备成本较低,烧结效率较高的放电等离子烧结工艺。放电等离子烧结工艺具有烧结速度快,烧结制品致密度高,具有可以实现大批量生产的优势。放电等离子烧结工艺利用两端电极放电产生高温等离子体加热使模具中的原料粉末被加热,并对模具中的原料粉末施加轴向压力,并保温保压一定的时间得到致密的烧结制品。为了实现复合材料的快速成型烧结,本发明提出采用放电等离子烧结工艺制备w5si3-wsi2/wc复合材料。

25、本发明采用了放电等离子烧结工艺制备w5si3-wsi2/wc复合材料块材。放电等离子烧结工艺制备成本较低,制备工艺简单,可以实现快速成型烧结制成复合材料制品,适用于工业化生产,有利于实现产业化。所以本发明提出采用放电等离子烧结工艺制备w5si3-wsi2/wc复合材料块材。采用机械合金化工艺和热处理工艺制备出w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末,并将w5si3金属间化合物粉末和wsi2金属间化合物粉末与wc粉末相混合并加入质量份数为10份的al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂通过湿球磨混合并干燥制备w5si3-wsi2/wc复合粉末,并将所制备的w5si3-wsi2/wc复合粉末装入石墨模具中,并通过放电等离子烧结工艺制备w5si3-wsi2/wc复合材料块材。本发明所采用的方法就是利用放电等离子烧结工艺具有快速成型的优点,使w5si3金属间化合物颗粒和wsi2金属间化合物颗粒和wc颗粒在通过加热加压烧结作用下可以烧结成致密的w5si3-wsi2/wc复合材料块材。

26、本发明采用制备成本较低,烧结效率较高的放电等离子烧结工艺。而采用放电等离子烧结工艺可以实现快速成型,烧结成本较低,制备工艺简单,可以制作形状复杂的烧结制品,易于工业化生产,并有利于实现产业化。放电等离子烧结工艺是通过放电产生高温等离子体加热使原料粉末被加热,同时对原料粉末施加轴向压力并保温保压一定时间实现烧结制品成型。同时在w5si3-wsi2/wc复合材料的烧结过程中,放电等离子烧结温度为1500℃~1800℃,热压压力为35mpa,保温时间为10min,并且w5si3合金颗粒和wsi2合金颗粒与wc颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材。其中加入质量份数为10份的al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂的作用是在烧结过程中al2o3粉末和y2o3粉末烧结助剂在高温下发生反应形成液相y3al5o12,即yag相,形成液相促进陶瓷复合材料基体致密化,起到填充孔隙的作用,提高陶瓷复合材料的力学性能。通过放电等离子烧结工艺可以得到具有较高的致密度和具有均匀致密的显微结构的烧结制品,同时烧结制品也具有较高的力学性能。通过放电等离子烧结工艺制备出的w5si3-wsi2/wc复合材料具有较高的力学性能,具有良好的耐磨损性能,抗高温氧化性能等优秀的性能。所以本发明采用放电等离子烧结工艺制备的w5si3-wsi2/wc复合材料块材具有成本低,高性能的优势,可以实现快速成型,而且还可以按照工程需要制备形状复杂的零部件,所以本发明具有重要意义和实用价值。

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