专利名称:锗基片单层硫化锌高强度增透膜的制作方法
一种锗(Ge)基片用单层硫化锌(ZnS)高强度增透膜。
本发明属于红外器件，红外仪器和设备中红外光学薄膜的制造方法。
作为一种重要的光学薄膜-镀于Ge基片上的单层ZnS增透膜，膜层的强度是国内外长期未能解决的问题，苏联SoV.J.OPt.Technol.1970.sept.Vol37。曾作过如下评论“用ZnS蒸镀于Ge的增透方法、不能保证膜层有高的机械强度，ZnS膜对酸的作用也缺乏最起码的稳定性，在潮湿的气氛中存放一段时间，便发现镀层的剥落。”[1]在“Thin SoLid fiLms”等国际性刊物上也经常见到关于解决蒸镀的ZnS膜的附着力问题的探讨。”由于采用蒸镀法未能得到足够强度的ZnS膜，因此，近年来，国外也曾采用阴极溅射法[2]，掺杂法[3]，改进的离子镀法[3]，等等，以期获得高强度的ZnS膜，但均未能凑效。这些方法的缺点是由于在ZnS内掺杂使膜层对红外波段的光学性能产生明显的吸收而降低了对光的增透性能。另一方面因以上几种方法均需在热的基片上沉积膜层以期提高膜层的强度，但这样做以后，使膜层的颗粒结构变粗，光学性能变劣，所存在的基片加热温度的上限，也限制了膜层强度的进一步提高。而且膜层沉积温度升高，必然会使膜层沉积速率降低原材料消耗增大。因此，上述这些方法均不能解决膜层的光学性能与力学强度之间的矛盾，其性能无重大突破。
在国内，工厂和研究部门仍采用蒸镀法制取ZnS膜，其工艺流程图如图1所示即把制备好的Ge基片经擦拭干净后置入镀膜机的真空室内用辉光放电法进行离子轰击，然后在高真空条件下对基片进行镀前加热，加热到150℃以上开始蒸镀，镀完待样品冷却后从真空室内取出。采用这种工艺制备出的ZnS膜，不能经受如温度、酸碱腐蚀、潮湿等的考验，並且由于基片加热还使膜层厚度的控制带来了困难，近年来有的虽然采用了离子辅助术对ZnS脱层进行了改进，但其结果亦如国外现状一样，性能仍无重大突破。
本发明的目的是为了解决目前国内外在蒸镀ZnS膜层中所存在的上述的问题，即解决膜层的光学性能和力学强度之间的矛盾，在保证膜层具有优良光学性能的前提下，获得了耐磨、耐腐蚀，抗潮湿，耐高低温和温度的骤变冲击的ZnS膜层。
本发明的基本思想和原理是采用冷基片进行蒸镀制取精细颗粒结构的具有优良光学性能的ZnS膜层，应用“应力释放”原理，对膜层进行特定的热处理以保证膜层既具有优良的光学性能，又有高的力学强度，获得“高强度ZnS增透膜”。
本发明的构成或技术方案如图2所示其中〔1〕为基片的制备〔2〕〔3〕〔4〕为处于镀膜机真空室内。〔2〕为预先对夹具，真空室进行辉光放电，〔3〕为装入基片后进行蒸度前离子轰击，〔4〕为在冷基片上进行蒸镀。〔5〕为蒸镀好的样片取出，〔6〕为对蒸镀好的样片进行特定条件的热处理。
图3为样品在电炉内安放的示意图，其中〔1〕为炉壁，〔2〕为铝块，〔3〕为蒸镀样品，〔4〕为玻璃样品支架。
图(4)为玻璃样品支架形状图。
从上述工艺流程图中可以看出本发明工艺流程图(2)与国内沿用工艺流程图(1)有较大区别，其区别是本发明的真空室(蒸镀室)在置入基片前须辉光放电，然后再置入擦拭干净的基片，这是重要的一步。然后再对基片进行辉光放电的离子轰击，紧接着抽真空，使真空室处于高真空状态，此时不再对基片进行加热，立即在冷却基片上进行蒸镀，样片蒸镀完成后，从真空室取出並在大气环境中进行特定条件的热处理。热处理工艺见实施例所述。
本发明的实施例如下(1)基片的制备基片属光学元件，其表面光洁度必须经光学加Ⅰ至Ⅳ以上。
(2)基片在放入镀膜机的真空室以前，镀膜机的真空钟罩及样片夹具进行辉光放电的方法进行清洁处理。(以下将镀膜后的基片称样片)。
(3)在基片放置入镀膜机钟罩内进行蒸镀前，不能对基片进行烘烤热处理。
(4)基片在镀膜机中蒸镀完成后(蒸镀工艺与一般ZnS蒸镀相同)取出经镀好的基片(称样片)放入炉中在大气条件下进行特定温度的热处理，此热处理方法步骤是本发明的核心。热处理的工艺规范如下a在作热处理的炉内应置入结构如图3所示的中心是空腔形大铅块，铅块内有较均匀的温度场分布，将样片置于炉内铅腔中部夹具上。b样片的夹具形状如图4所示，其材料必须采用具有在高温下性能稳定，且在高温下不会释放对膜层有污染的材料如玻璃做成。c样片在夹具上所放的方式是竖直放立，以利于应力的释放。D样片在炉内需缓慢升温，从室温升到300℃约须大于1.5小时。E样片在炉内保持300℃温度14小时以上。F样片从300℃降温到室温必须缓慢。
本发明的优点和效果由下二表示出
文献来源(1)Ge用高强度的增透膜SoV·JOPt.Technol 1970.Sept Vol 37Н.А.МЛе оВ ю.А.аЛМазоВ.
(2)牢固的硫化锌增透膜Г.И.толубева，А.В.смепуро.。
(3)红外光学薄膜的离子镀法1979·7·Proceeding of the International on Ion Planting Technigues P114-118 I·M·Reid·H·A·Macleod·E·Henderson and M··J·JCarter。
(4)四机部十四院十一所成果鉴定书，1981年10月(5)离子辅助蒸镀介顶滤光片全国薄膜技术交流会资料汇集，1986年11月丘器部二0九所，周明，周九林等(6)离子辅助蒸发对薄膜微观结构影响的研究全国薄膜技术交流会资料汇集 1986年11月清华大学韩丽瑛、王瑾玉、高健存
权利要求
1.一种镀在Ge基片上的单层ZnS增透膜的制造方法，其特征是采用了冷基片蒸镀和特定温度下热处理强化工艺。
2.按照权利要求
1所说的制造方法，其特征是所说的冷基片是基片在蒸镀前不在真空室内烘烤加热。
3.按照权利要求
1所说的制造方法，其特征是所说的特定温度下热处理强化工艺是膜片在置入电炉内在大气条件下应缓慢升温，温度从室温升到300℃时间应需大于1.5小时。温度升至300℃后保持300℃温度14小时以上。温度从300℃降至室温为缓慢进行。
4.按照权利要求
1所述的制造方法，其特征是在基片放置入真空室前，真空室和样品必具需经过辉光放电的清洁处理。
5.按照权利要求
1所说的制造方法，其特征是膜片应置入炉内存放有中心成空腔形的铝材料作成的腔体中心内。
6.按照权利要求
1所说的制造方法，其特征是样品夹具材料是高温下性能稳定，不会释放对膜层有污染的材料做成。
专利摘要
锗基片用单层硫化锌(ZnS)高强度增透膜制备方法属于红外器件，红外仪器和设备中红外光学薄膜的制造方法。
本发明的工艺方法是采用冷基片蒸镀，然后在大气中对膜层进行特定条件下进行热处理，解决了膜层的光学性能和力学强度之间的矛盾。在保证了膜层具有优良的光学性能的前提下获得了具有耐磨、耐腐蚀，抗潮、耐高低温和温度骤变的冲击，是红外器件，红外仪器和设备中很重要的光学薄膜。
文档编号C23C14/24GK87102489SQ87102489
公开日1988年10月12日 申请日期1987年3月28日
发明者余菊仙 申请人:昆明物理研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan