>[0029]图中:ZrSiN层 1、TiAlN 层 2、TiN 过渡层 3、基片 4。
【具体实施方式】
[0030]实施例1
[0031]⑴清洗基体
[0032]首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15-30kHz超声波进行清洗5-10min ;然后进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6X 10_4Pa后通入Ar气，维持真空度在2_4Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为 80-100W ；
[0033](2)沉积TiN过渡层
[0034]将离子轰击后的基片放进溅射室内，沉积TiN过渡层以提高涂层与基体的结合强度。在本研宄中，利用纯Ti靶(99.99at% )进行反应溅射，通过直流电源控制Ti靶，功率为120W，通过Ar和N2流量分别为32sccm和2sccm，基片不加热，沉积时间为5min ；
[0035](3)交替溅射TiAlN层和ZrSiN层
[0036]通过转动基片架，让基片依次正对TiAl (T1:Al = 50at%:50at% )靶和ZrSi靶(Si含量为16-32at.% )来获得TiAlN/ZrSiN纳米结构涂层，涂层的调制周期是由精确控制Si基片在TiAl靶和ZrSi靶前的停留时间来实现。在本实施例中，基片在TiAl靶上方停留时间为16s ;基片在ZrSi靶上方停留时间为6s。制备纳米多层膜时基片的转动周期为150次，沉积涂层的厚度为2.0-5.0 μ m。
[0037]上述的溅射过程的工艺控制参数为:直流电源控制TiAl靶，射频电源控制ZrSi革巴;ZrSiN层溅射功率300W，时间6s ;TiAlN层溅射功率120W，时间20s ；ZrSi靶中Si含量在16-32at% ；Ar气流量为38sccm ;N2气流量为5sccm ;靶基距为5_7cm ;总气压范围0.2-0.6Pa ;溅射温度为室温-300 °C。
[0038]本发明所用的制备、表征和测量仪器:JGP_450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司；D/MAX 2550 VB/PC型X射线衍射仪，日本理学株式会社；NANOIndenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司。
[0039]实施例2
[0040]本实施例与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于，Ar气流量为38sccm，N2气流量为5sccm ；ZrSi靶中Si含量在16at%, ZrSiN中Si含量在8at% ;总气压为0.4Pa ；ZrSiN溅射功率300W，时间6s JiAlN溅射功率120W，时间20s ;基体温度为室温，基体为金属。
[0041]经检测，此工艺下TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层的硬度为35.9GPa。
[0042]实施例3
[0043]本实施例与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于，Ar气流量为38sccm，N2气流量为5sccm ；ZrSi靶中Si含量在20at%,ZrSiN中Si含量在1at%;总气压为0.2Pa ；ZrSiN溅射功率300W，时间6s ;TiAlN溅射功率120W，时间20s ;基体温度为100°C。
[0044]经检测，此工艺下TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层的硬度为39.4GPa。
[0045]实施例4
[0046]本实施例与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于，Ar气流量为38sccm，N2气流量为5sccm ；ZrSi靶中Si含量在24at%,ZrSiN中Si含量在12at%^、气压为0.6Pa ；ZrSiN溅射功率300W，时间6s ；TiAlN溅射功率120W，时间20s ;基体温度为200°C。
[0047]经检测，此工艺下TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层的硬度为43.5GPa。
[0048]实施例5
[0049]本实施例与实施例1的制备过程基本相同，不同之处在于，Ar气流量为38sccm，N2气流量为5sccm ；ZrSi靶中Si含量在32at %，ZrSiN中Si含量在14at.% ;总气压为0.4Pa ；ZrSiN溅射功率300W，时间6s ；TiAlN溅射功率120W，时间20s ;基体温度为300°C。
[0050]实施例6
[0051]如图1所示，本实施例提供了一种高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层，该涂层由实施例1所述的方法制备。
[0052]该涂层沉积在基片4上，该涂层包括沉积在基片4表面的一层TiN过渡层3，在TiN过渡层3上交替沉积有若干个TiAlN层2和ZrSiN层I。基片4为金属、硬质合金或陶瓷，涂层的总厚度为2.0-5.0ym0
[0053]优选方案，ZrSiN层I厚度小于1.6nm，所述的ZrSiN层I具有ZrN和SiNx两相结构，且ZrSiN层I在TiAlN层2的模板作用下被转化为面心立方结构。
[0054]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1.一种高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层，其特征在于，该涂层包括若干个交替沉积的TiAlN层和ZrSiN层。
2.根据权利要求1所述的涂层，其特征在于，该涂层的总厚度为2.0-5.0ym0
3.根据权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，所述的ZrSiN层具有ZrN和SiNx两相结构。
4.根据权利要求3所述的涂层，其特征在于，所述的ZrSiN层厚度小于1.6nm，且ZrSiN层在TiAlN层的模板作用下被转化为面心立方结构。
5.根据权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，该涂层最下方的TiAlN层沉积在TiN过渡层上。
6.一种高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤A、溅射TiAlN层:把需要溅射涂层的基片正对TiAl靶进行反应溅射； 步骤B、溅射ZrSiN层:完成步骤A后，转动基片使基片正对ZrSi靶进行反应溅射； 步骤C、交替溅射:重复步骤A-B若干次，从而形成包括若干个交替沉积的TiAlN层和ZrSiN层的涂层。
7.根据权利要求6所述的涂层的制备方法，其特征在于，在步骤A中，TiAl靶的Ti含量为50at%，在步骤B中，ZrSi靶中的Si含量为16_32at%。
8.根据权利要求6或7所述的涂层的制备方法，其特征在于，在步骤A中，基片在TiAl革巴上方停留时间为16s，在步骤B中，基片在ZrSi革El上方停留时间为6s，在步骤C中，涂层的厚度为2.0-5.0 μ m。
9.根据权利要求6或7所述的涂层的制备方法，其特征在于，在步骤A中，在对基片进行反应溅射前，还包括将基片清洗和沉积TiN过渡层的步骤，其中，基片清洗是将抛光后的基片送入超声波清洗机中，用无水酒精和/或丙酮在15-30kHz下清洗5-10min，然后将基片装进真空室，抽真空到6 X 1-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2_4Pa，用中频对基片进行为时30min的离子轰击，功率为80-100W ;沉积TiN过渡层是将离子轰击后的基片放进溅射室内，利用纯Ti靶进行反应溅射，通过直流电源控制Ti靶，功率为120W，通过Ar和N2流量分别为32sccm和2sccm，基片不加热，沉积时间为5min。
10.根据权利要求6或7所述的涂层的制备方法，其特征在于，步骤A和步骤B的溅射采用多靶磁控溅射仪，其中直流电源控制TiAl靶，射频电源控制ZrSi靶，ZrSiN层溅射功率300W，时间6s ；TiAlN层溅射功率120W，时间20s ；Ar气流量为38sccm ;N2气流量为5sccm ；靶基距为5-7cm ;总气压为0.2-0.6Pa ;溅射温度为室温-300 °C。
【专利摘要】本发明提供了高硬度和高耐磨性TiAlN/ZrSiN纳米结构保护性涂层及其制备方法，属于保护性涂层技术领域。该涂层包括若干个交替沉积的TiAlN层和ZrSiN层；在制作该涂层时，将基片用TiAl靶和ZrSi靶交替溅射若干次制得。本发明的涂层具有硬度高、高耐磨性的优点，涂层的制备方法具有成本低、工艺简单可控、沉积速率高和对环境无污染等优点。
【IPC分类】C23C14-35, C23C14-06
【公开号】CN104878359
【申请号】CN201510324505
【发明人】卢建富, 蒋海明, 楼建军, 楼义, 李伟
【申请人】浙江金盾链条制造有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月12日