薄片状的微小粒子的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及呈薄片状且其主成分为金属的微小粒子。
【背景技术】
[0002] 在电子设备的印刷电路基板的制造中使用导电胶。该胶含有以金属为主成分的微 小粒子（即微小金属粒子）、粘合剂以及液态有机化合物（溶剂）。利用该胶印刷将元件连 结的图案。将印刷后的胶加热。通过加热而将微小金属粒子与相邻的其他微小金属粒子烧 结在一起。
[0003] 由于图案通过印刷而获得，因此对于胶需要优异的印刷特性。由于将胶加热，因此 对于胶需要优异的导热性。由于图案是电子的通路，因此对于胶还需要优异的导电性。为 了获得上述这些特性，胶中使用极小的粒子（所谓的纳米粒子）。该粒子呈薄片状。粒子的 典型材质为银。
[0004] 日本特开2006-63414公报中公开了一种材质为银、且呈薄片状的粒子。该粒子通 过利用球磨机对球状的粒子实施加工而形成。
[0005] 专利文献1 :日本特开2006-63414公报
【发明内容】
[0006] 以往的微小金属粒子的印刷特性、导热性以及导电性不充分。本发明的目的在于 微小粒子的印刷特性、导热性以及导电性的改进。
[0007] 本发明所涉及的微小粒子呈薄片状。该微小粒子的主成分为金属。该微小粒子的 表面的算术平均粗糙度Ra为IOnm以下。
[0008] 优选该微小粒子的主成分为银。优选该主成分的金属组织为单晶。
[0009] 本发明所涉及的粉末含有大量的呈薄片状且其主成分为金属的微小粒子。该粉末 的算术平均粗糙度Ra为IOnm以下。
[0010] 优选该粉末的中值粒径（D50)为0. 1 μπι以上20 μπι以下。优选该粉末的粒径D 的标准偏差σ D为10 μm以下。优选该粉末的平均厚度Tave为Inm以上IOOnm以下。优 选该粉末的径厚比（D50/Tave)为20以上1000以下。
[0011] 本发明所涉及的导电胶含有：
[0012] (1)大量的微小粒子，该微小粒子呈薄片状、且其主成分为金属，其表面的算术平 均粗糙度Ra为IOnm以下；以及
[0013] (2)溶媒。
[0014] 在本发明所涉及的微小粒子中，算术平均粗糙度Ra为IOnm以下。换言之，该微小 粒子的表面光滑。该微小粒子的滑动性优异。因此，能够抑制多个微小粒子凝集。该微小 粒子在胶中充分分散。含有该微小粒子的胶的印刷特性优异。
[0015] 算术平均粗糙度Ra为IOnm以下的微小粒子的表面光滑且平坦。在印刷后的胶中， 微小粒子彼此以较大的接触面积重叠。因此，该胶被加热时的导热性大。在该胶中，通过短 时间的加热能够实现烧结。在该胶中，通过低温下的加热能够实现烧结。
[0016] 在烧结后的图案中，微小粒子彼此以较大的接触面积重叠。因此，该图案容易导 电。该微小粒子的导电性也优异。
【附图说明】
[0017] 图1是示出本发明的一实施方式所涉及的微小粒子的立体图。
[0018] 图2是示出本发明的实施例1所涉及的微小粒子的显微镜照片。
[0019] 图3是示出本发明的实施例1所涉及的微小粒子的显微镜照片。
[0020] 图4是示出本发明的比较例2所涉及的微小粒子的显微镜照片。
[0021] 图5是示出本发明的比较例2所涉及的微小粒子的显微镜照片。
【具体实施方式】
[0022] 以下，适当地参照附图并根据优选的实施方式对本发明进行详细说明。
[0023] 图1中示出微小粒子2。该微小粒子2呈薄片状。该微小粒子2的主成分是导电 性金属。该微小粒子2是所谓的纳米薄片。该微小粒子2是粉末的一个要素。
[0024] 该微小粒子2的典型用途是导电胶。将大量的微小粒子2、溶剂、粘合剂、分散剂等 混合，从而能够获得导电胶。
[0025] 该微小粒子2的表面的算术平均粗糙度Ra为IOnm以下。该微小粒子2的表面光 滑。该微小粒子2的滑动性优异。因此，能够抑制多个微小粒子2凝集。该微小粒子2在 胶中充分分散。含有该微小粒子2的胶的印刷特性优异。
[0026] 算术平均粗糙度Ra为IOnm以下的微小粒子2的表面光滑且平坦。在印刷后的胶 中，微小粒子2彼此以较大的接触面积重叠。因此，该胶被加热时的导热性较大。在该胶中， 通过短时间的加热能够实现烧结。在该胶中，通过低温下的加热能够实现烧结。
[0027] 在烧结后的图案中，微小粒子2彼此以较大的接触面积重叠。因此，该图案容易导 电。该微小粒子2的导电性也优异。
[0028] 从印刷特性、导热性以及导电性的观点考虑，该算术平均粗糙度Ra更优选为 8. Onm以下，特别优选为3. 5nm以下。从容易制造的观点考虑，该算术平均粗糙度Ra优选为 1.0 nm以上。
[0029] 算术平均粗糙度Ra通过原子力显微镜（AFM)来测定。AFM是扫描探针显微镜的 一种。AFM具备悬臂（cantilever)、以及在该悬臂的前端安装的探针。该探针对微小粒子 2的表面进行扫描。悬臂因作用于样品与探针的原子间的力而沿上下方向进行位移。对该 位移进行测量。根据该测量的结果来计算微小粒子2的算术平均粗糙度Ra。
[0030] 在本发明中，作为AFM，使用岛津制作所社的"SPM-9600"。测定的条件如下。
[0031] 模式：接触式
[0032] 悬臂：奥林巴斯公司的0MCL-TR800PSA-1
[0033] 分辨率：512 X 512像素
[0034] 高度方向分解度：0.0 lnm
[0035] 横向分解度：0.2nm
[0036] 在各微小粒子2中，选定最平坦的面，在该面中测定算术平均粗糙度Ra。测定距离 为2 μ m。在最平坦的面中，当遍及2 μ m的距离的测定较为困难时，在该平面中遍及尽量大 的距离进行测定。
[0037] 优选主成分的金属组织为单晶的微小粒子2。在该微小粒子2中，能够实现较小的 算术平均粗糙度Ra。该微小粒子2的印刷特性、导电性以及导热性优异。
[0038] 在本发明中，针对从粉末随机抽取的10个粒子分别测定其算术平均粗糙度Ra。对 该10个粗糙度Ra取平均值。该平均值是作为粉末的粗糙度Ra。该平均值优选为IOnm以 下，更优选为8. Onm以下，特别优选为3. 5nm以下。该平均值优选为1.0 nm以上。
[0039] 粉末的中值粒径（D50)优选为0. 1 μ m以上20 μ m以下。中值粒径（D50)为0. 1 μ m 以上的粉末能够容易地制造。从该观点考虑，中值粒径（D50)更优选为0. 5 μ m以上，特别优 选为I. 0 μπι以上。中值粒径（D50)为20 μπι以下的粉末的印刷特性以及导电性优异。从 该观点考虑，中值粒径（D50)更优选为15 μπι以下，特别优选为8 μπι以下。中值粒径（D50) 通过堀场制作所公司的激光衍射式粒度分布计（LA-950V2)来测定。
[0040] 粉末的粒径D的标准偏差〇 D优选为10 μ m以下。标准偏差〇 D为10 μ m以下的 粉末的印刷特性以及导电性优异。从该观点考虑，标准偏差oD更优选为8 μπι以下，特别 优选为4 μπι以下。
[0041] 粉末的平均厚度Tave优选为Inm以上IOOnm以下。平均厚度Tave为Inm以上的 粉末能够容易地制造。从该观点考虑，平均厚度Tave更优选为IOnm以上，特别优选为20nm 以上。平均厚度Tave为IOOnm以下的粉末的导电性优异。从该观点考虑，平均厚度Tave 更优选为80nm以下，特别优选为50nm以下。通过对随机抽取的100个微小粒子2的厚度 T(参照图1)取平均值来计算平均厚度Tave。各厚度T根据SEM照片并通过目视观察的方 式来测量。
[0042] 粉末的径厚比（aspect) (D50/Tave)优选为20以上1000以下。径厚比（D50/Tave) 为20以上的粉末的导电性以及导热性优异。从该观点考虑，径厚比（D50/Tave)优选为30 以上，特别优选为35以上。径厚比（D50/Tave)为1000以下的粉末能够容易地制造。从该 观点考虑，径厚比（D50/Tave)更优选为500以下，特别优选为100以下。
[0043] 以下，对主成分为银的微小粒子2的制造方法的一个例子进行说明。在该制造方 法中，利用分散剂使银化合物分散到液体亦即载体中。典型的银化合物是草酸银。草酸银 通过作为原料的银化合物的水溶液与草酸化合物（oxalate compound)的反应而获得。从 通过反应而获得的沉淀物将杂质除去，由此获得草酸银的粉末。
[0044] 从对环境的