一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法_2

文档序号:9612098阅读:来源:国知局
夹持器、6为加热器、7为真空栗、8为针阀、9为流量计、10为ALD阀、11为前驱体源瓶、12为虑芯、13为气流分布板。
【具体实施方式】
[0033]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0034]实施例1
[0035]如图1所示,用于纳米颗粒表面包覆的原子层沉积膜的装置,包括电机2、反应腔、夹持器5和输气管路,其中:
[0036]电机2与夹持器5相连,用于带动夹持器5旋转;
[0037]夹持器5位于反应腔内部,用于承载纳米颗粒;
[0038]输气管路用于向反应腔中输入反应气体或载气;
[0039]反应腔周围设置有加热装置,使得反应气体与纳米颗粒反应从而在纳米颗粒上沉积包覆原子层;该反应腔还与真空栗7相连,真空栗7用于对反应腔抽真空。
[0040]实施例2
[0041]本实施例对夹持器及旋转机构作了进一步改进,如图2所示,本实施例中,电机2通过法兰与磁流体4连接,磁流体4通过法兰与腔体连接,磁流体4通过轴与夹持器5相连,且夹持器5顶部有一滤芯12防止颗粒被抽离夹持器内部;夹持器上部分为一有倾角的缩口,底部为滤网用于放置颗粒;夹持器5通过螺纹与气流分布板13相连。
[0042]实施例3
[0043]如图3所示,包覆纳米颗粒的原子层沉积方法,包括以下步骤:
[0044]S11:打开真空栗7,使腔体内的压力达到反应真空度的要求,确保空气不会影响反应的进行,真空压力为0-10pa。
[0045]S12:打开加热装置,使使夹持器内温度达到反应沉积所需温度(120-200°C )。
[0046]S13:使用流量计9向腔体内部通入惰性气体或氮气,通常为氮气质量流量为lOsccm-lOOsccm,使颗粒达到流化速度,同时清洗腔体,排除腔体内部残留的空气与水蒸气。
[0047]S14:启动电机,速度为20-100r/min,通过磁流体密封装置带动腔体内夹持器的运动,为颗粒提供额外剪切力。
[0048]S15:控制ALD阀,向腔体内通入第一种前驱体源,并保持一定的时间(0.ls_300s),使其能够充分与夹持器内颗粒充分接触,以确保其能够吸附在纳米颗粒的表面上。
[0049]S16:关闭ALD阀,持续通入载气一定时间(100s-600s),此时真空栗将通过顶部的滤网将腔体内残留未参与反应的第一种前驱体抽离腔体内部。
[0050]S17:控制ALD阀,向腔体内通入第二种前驱体源,并保持一定的时间(0.l_300s),使其能够充分与夹持器内颗粒充分接触,以确保其能够吸附在纳米颗粒的表面上。
[0051]S18:关闭ALD阀,持续通入载气一定时间(100s-600s),此时真空栗将通过顶部的滤网将腔体内残留未参与反应的第二种前驱体抽离腔体内部。
[0052]S19:根据所需保护层厚度,重复执行步骤S15 — S18,精确得到所需厚度的包覆层薄膜。
[0053]本发明中的加热器6还可以为管路和前驱体源预热。
[0054]本发明中的磁流体密封装置为常规器件,其功能是把旋转运动传递到密封容器内,通常由不导磁座、轴承、磁极、永久磁铁、导磁轴、磁流体组成。本发明中的装置还可以进一步设置控制系统与检测系统,控制系统用于控制调整反应温度、真空度、载气和反应前驱体气体的通入时间和流量;检测系统检测实验过程中所有需要控制的条件,并且与控制系统形成反馈;控制系统可以基于检测系统检测到的结果,调整上述反应条件。本发明中载气和反应气体可以同时通入,通过控制载气的气流量,可以使不同粒径与质量的纳米颗粒粉体充分分散。
[0055]本发明中的纳米颗粒与反应前驱体气体的种类可以按需要灵活调整,只要纳米颗粒材料能够与反应前驱体气体发生化学吸附反应即可(反应温度可根据需要调整),例如,纳米颗粒可以是Si02,反应前驱体气体为三甲基铝(TMA)和水。纳米颗粒的粒径一般为纳米级或亚微米级、微米级,例如可以是10nm?lOOOnrn。
[0056]本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,包括电机(2)、反应腔、夹持器(5)和输气管路,其中: 所述电机(2)与所述夹持器(5)相连,用于带动所述夹持器(5)旋转; 所述夹持器(5)位于所述反应腔内部,用于承载纳米颗粒; 所述输气管路用于向所述反应腔中输入反应气体或载气; 所述反应腔周围设置有加热装置,使得所述反应气体与所述纳米颗粒反应从而在所述纳米颗粒上沉积包覆原子层;该反应腔还与真空栗(7)相连,所述真空栗(7)用于对所述反应腔抽真空。2.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述夹持器(5)为中心对称结构,其中心对称轴线平行于竖直方向,包括呈圆锥形的上部和呈圆筒形下部,所述夹持器(5)的上部圆锥形表面与所述夹持器(5)中心对称轴线之间的夹角为5°?10。。3.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述夹持器(5)的内表面与所述纳米颗粒之间的摩擦系数为1.6。4.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述夹持器(5)的底部还设置有气流分布板(13)。5.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述夹持器(5)的顶部设置有滤芯(12),用于防止所述纳米颗粒从所述夹持器(5)顶部渗漏。6.如权利要求1-5任意一项所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述夹持器(5)与所述电机(2)通过磁流体密封装置(4)相连。7.如权利要求1-6任意一项所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置,其特征在于,所述反应气体或载气从所述反应腔的下部通入。8.利用如权利要求1-7任意一项所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置的包覆纳米颗粒的原子层沉积方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将纳米颗粒放入夹持器内部,然后打开真空栗,对反应腔抽真空;接着,对反应腔进行加热,然后利用输气管路向所述反应腔中通入载气; (2)运行电机使所述夹持器旋转,接着,利用输气管路向所述反应腔中通入反应气体进行原子层沉积; (3)使所述夹持器停止旋转,并对反应腔冷却降温,得到包覆纳米颗粒的原子层。9.如权利要求8所述原子层沉积方法,其特征在于,所述步骤(2)中的反应气体为多种,是在一种反应气体进行原子层沉积反应后,接着向所述反应腔中通入载气,然后再向所述反应腔中通入另一种反应气体进行原子层沉积反应。10.如权利要求8所述原子层沉积方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应气体的流速为0.5cm/s?50cm/s ;夹持器旋转的转速不超过100r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法,其中该装置包括电机、反应腔、夹持器和输气管路,电机与夹持器相连,用于带动夹持器旋转;夹持器位于反应腔内部,用于承载纳米颗粒;输气管路用于向反应腔中输入反应气体或载气;反应腔周围设置有加热装置,使得反应气体与纳米颗粒反应从而在纳米颗粒上沉积包覆原子层;该反应腔还与真空泵相连,真空泵用于对反应腔抽真空。本发明能够有效克服纳米颗粒基底的团聚现象,在纳米颗粒表面沉积原子层、包覆纳米颗粒,提高包覆率和均匀性,并提高粉体表面包覆的效率。
【IPC分类】C23C16/458, C23C16/455
【公开号】CN105369221
【申请号】CN201510946119
【发明人】陈蓉, 竹鹏辉, 段晨龙, 巴伟明, 单斌, 文艳伟
【申请人】华中科技大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月17日
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