一种耐高温高强镁基复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供的是一种耐高温高强镁基复合材料及其制备方法。按照质量百分含量为Al:6％?9％，Ni:1％?10％，其余为Mg的比例配置原料；将原料置于容器中以酒精作为介质，采用超声波震荡，震荡时间为10min?15min，震荡同时进行搅拌；将混合均匀后的原料在50℃?70℃温度下烘干，烘干时间8h?12h；采用粉末冶金真空热压工艺制备耐高温高强镁基复合材料，其工艺参数为：真空度6.67×10?3Pa、压强20MPa?30MPa、400℃?450℃热压20min?40min、550℃?650℃烧结15min?25min、冷却方式随炉冷却。本发明明显提高了Mg?Al基基体的耐高温力学性能，并一定程度上提升了其延伸率。
【专利说明】
一种耐高温高强镆基复合材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及的是一种镁基复合材料。本发明也涉及一种镁基复合材料的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 镁合金作为目前工业中最轻的金属材料，以其优越的比强度、比刚度和减振性等 特点，在世界工业领域受到广泛关注。在汽车工业领域，镁合金的应用有利于减轻汽车重量 从而降低油耗，达到节能减排的效果。但是，镁合金的高温力学性能较差，限制了镁合金在 汽工业领域的进一步应用，例如汽车的高性能齿轮箱和曲轴箱的工作温度超过130 °C，现有 的商业镁合金难以满足要求，因此开发新型耐热高强镁基材料具有深远的意义。
[0003] 引入热稳定性高的增强相是开发制备新型耐热镁合金的方法之一，弥散分布的热 稳定增强相通过钉扎阻碍晶界及位错的运动，提高镁合金的高温力学性能。目前，提高镁合 金的耐热性能的添加元素之一是稀土元素（RE)，文献（Mahmudi R，Kabirian F, Nematollahi Z.Microstructural stability and high-temperature mechanical properties of AZ91and AZ91+2RE magnesium alloys[J].Materials&Design,2011,32 (5): 2583-2589.)报道，向AZ91D合金添加质量分数2 %的RE稀土元素，稀土元素 RE与A1反应 形成AlnRE^g，细化了晶粒的同时也抑制了 Mg17Al12的生长，从而提高了合金的室温和高温 力学性能。但是稀土元素的使用大大增加了镁合金的生产成本，不利于实现产业化。因此， 一种新型廉价的增强相有待我们开发。
[0004] Al-Ni金属间化合物作为强化相在A1基体中的研究已经开展，文献(Miresmaeili S M,Nami B. Impression creep behavior of Al-1.9%Ni-1.6% Mn-l%Mg alloy[J] .Materials&Design, 2014,56:286-290.)指出Al-Ni金属间化合物由于其较高的热稳定性 和强度可以提升A1合金的高温强度，因而有望提升Mg合金的高温强度。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种耐高温、强度高的耐高温高强镁基复合材料。本发明 的目的还在于提供一种成本低廉的耐高温高强镁基复合材料的制备方法。
[0006] 本发明的目的是这样实现的：
[0007] 本发明的耐高温高强镁基复合材料由质量百分含量为6%_9%的A1、，1 %_10%的 Ni和其余量的Mg制成。
[0008] 本发明的耐高温高强镁基复合材料中Ni与基体中的A1原位生成的Al3Ni2相弥散分 布于晶界处，弥散相AINi位于晶粒内部。
[0009] 本发明的耐高温高强镁基复合材料在150°C时的高温抗压强度范围160MPa-250MPa、屈服强度范围80MPa-150MPa、延伸率范围14%-18%。
[0010] 本发明的耐高温高强镁基复合材料的制备方法为：
[0011] 第一步，按照质量百分含量为41:6%-9%，附：1%-10%，其余为1%的比例配置原 料；
[0012]第二步，将原料置于容器中以酒精作为介质，采用超声波震荡，震荡时间为lOmin-15min，震荡同时进行搅拌；
[0013] 第三步，将混合均匀后的原料在50 °C -70 °C温度下烘干，烘干时间8h-l 2h;
[0014] 第四步，采用粉末冶金真空热压工艺制备耐高温高强镁基复合材料，其工艺参数 为：真空度6 · 67 X 10-3Pa、压强20MPa-30MPa、400 °C-450 °C 热压20min-40min、550 °C-650 °C 烧 结15min_25min、冷却方式随炉冷却。
[0015] 烧结温度优选为600°C。
[0016] 粉末冶金可避免熔炼过程中Mg和Ni熔点相差较大易偏聚等问题，简化工艺，同时 具有相分布可控性强，制备的材料致密度高等优点。本发明以Al-Ni金属间化合物作为强化 相，采用粉末冶金工艺开发成本低廉，性能优越的耐高温高强镁基复合材料，有望在工程应 用领域推广。
[0017] 本发明以Ni作为耐高温增强相的原料，与稀土元素相比大大的降低了镁合金的原 料成本，通过真空热压烧结，Ni与基体中的A1原位生成Al 3Ni2相弥散分布于晶界处，见附图1 (a);同时也生成了较细小的弥散相AINi于晶粒内部，见附图1(b)，两种强化相的生成机制 可用热力学条件解释，Al-Ni金属间化合物类型及吉布斯自由能随温度变化如表1所示：
[0018] 表1 Al-Ni金属间化合物吉布斯自由能
[0019]
[0020] 当复合材料在600°C烧结时，Al3Ni2相与AINi相吉布斯自由能分别为-59.59J/mol 和-64.68]7111〇1，低于其余类型的41-附金属间化合物，因而413附2相与41附相该工艺下此两 种强化相优先生成。
[0021 ]本发明复合材料的高温力学性能随着Ni质量分数的变化，在150 °C时的高温抗压 强度范围160MPa-250MPa，屈服强度范围80MPa-l50MPa，延伸率范围14%-18%。明显提高了 Mg-Al基基体的耐高温力学性能，并一定程度上提升了其延伸率。其强化机制主要是由于 弥散分布的细小强化相AIM对位错塞积作用以及偏聚于晶界处的Al 3Ni2对晶界的钉扎作 用，当Ni添加量较少时较粗大的Al3Ni 2相的较少对晶界的阻塞效果较小，弥散分布的细小强 化相AINi在塞积位错的同时可以为材料提供非基滑移系，减缓材料内部的应力集中从而提 升材料的韧性。
【附图说明】
[0022]图1(a)为镁基复合材料的SEM图片，在晶界处分布的球状颗粒为六13附2相。
[0023]图1 (b)为镁基复合材料的TEM图片，晶粒内部较细小颗粒为AINi相。
[0024]图2为镁基复合材料在150 °C，应变速率为5 X ΠΓ4^1条件下的应力应变曲线。其中 曲线a为实施例1中材料的应力应变曲线，曲线b为实施例2中材料的应力应变曲线，曲线c为 实施例3中材料的应力应变曲线，曲线d为空白试样Mg-9A1应力应变曲线。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0026] 实施例1
[0027]复合材料的化学成分(质量百分比）为:9 % A1、2 %Ni，余量为Mg。
[0028]本耐高温高强镁基复合材料的制备工艺为:按原料成分称料，然后将三种粉末放 置到同一个容器中，倒入酒精后进行搅拌，然后将容器放入超声波清洗机中，边震荡边搅拌 15min后取出，静置8h，放入鼓风式烘干箱进行烘干，烘干温度为60°C，烘干时间为12h，然后 将烘干后的粉末置于模具中并进行真空热压烧结，真空度为6.67 X l(T3Pa时开始加热，升温 速率为15 °C/min，外加压强为30MPa，当材料升温至450 °C时，保温保压30min，促进材料中增 强相的生成和材料的致密化，在600°C烧结20min，促进材料中原子的扩散进一步促进反应 的发生。降温阶段，材料随炉冷却，加载在材料上的压力保持直至降温至l〇〇°C，最后得到了 一种耐高温高强镁基复合材料。
[0029] 得到的耐高温高强镁基复合材料在150°C条件下:抗压强度为164.4MPa，屈服强度 为81.4MPa，延伸率为17.3%。该复合材料相对于1^-941合金（150°(：条件下 ：抗压强度 146.2MPa，屈服强度75.2MPa，延伸率15.4% )在150°C时高温强度及延伸率均有所提升，抗 压强度提升了 18.2MPa，屈服强度提升了 6.2MPa，延伸率提升了 1.9 %。
[0030] 实施例2
[0031]复合材料的化学成分(质量百分比）为:9 % A1、5 %Ni，余量为Mg。
[0032]该实施例中镁基复合材料的制备工艺与实例1相同，所不同之处在于:Ni含量不 同。
[0033]该成分的镁基复合材料在150°C条件下：抗压强度为184.8MPa，屈服强度为 111.4MPa，延伸率15.9%。其强度提升效果较明显，但延伸率的提升效果下降，抗压强度提 升了 38.6MPa，屈服强度提升了 36.2MPa，延伸率提升了 0.5 %。
[0034] 实施例3
[0035]复合材料的化学成分(质量百分比）为:9%Al、8%Ni，余量为Mg。
[0036]该实施例中镁基复合材料的制备工艺与实例1相同，所不同之处在于:Ni含量不 同。该成分下得到的复合材料在150°C条件下:抗压强度为234.7MPa，屈服强度为146.5MPa， 延伸率为14.4%。其中抗压强度与屈服强度提升效果显著分别提升了88.510^、71.310^，但 延伸率下降了 1.5%。
【主权项】
1. 一种耐高温高强镁基复合材料，其特征是由质量百分含量为6%-9%的AU，I %-10 %的Ni和其余量的Mg制成。2. 根据权利要求1所述的耐高温高强镁基复合材料，其特征是:Ni与基体中的Al原位生 成的Al3Ni 2相弥散分布于晶界处，弥散相AlNi位于晶粒内部。3. 根据权利要求1或2所述的耐高温高强镁基复合材料，其特征是:在150°C时的高温抗 压强度范围160MPa-250MPa、屈服强度范围80MPa-150MPa、延伸率范围14%-18%。4. 一种耐高温高强镁基复合材料的制备方法，其特征是： 第一步，按照质量百分含量为Al:6%-9%，Ni : 1 %-10%，其余为Mg的比例配置原料； 第二步，将原料置于容器中以酒精作为介质，采用超声波震荡，震荡时间为IOmin-15min，震荡同时进行搅拌； 第三步，将混合均匀后的原料在50 °C -70 °C温度下烘干，烘干时间8h-l 2h; 第四步，采用粉末冶金真空热压工艺制备耐高温高强镁基复合材料，其工艺参数为:真 空度 6.67\10-￥3、压强201〇^-301〇^、400°(：-450°(：热压20111丨11-40111丨11、550°(：-650°(：烧结 15min_25min、冷却方式随炉冷却。5. 根据权利要求4所述的耐高温高强镁基复合材料的制备方法，其特征是:烧结温度为 600。。。
【文档编号】C22C23/02GK105908035SQ201610265253
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】侯乐干, 李炳成, 巫瑞智, 吉朋, 龙睿颖, 程露
【申请人】哈尔滨工程大学