一种mocvd反应器的处理方法
【专利摘要】一种MOCVD反应器的处理方法，本发明通过在预处理阶段循环执行金属有机气体反应。所述处理方法包括预处理流程和晶体生长流程，其中预处理流程中包括金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤，交替执行金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤，直到完成对反应腔内喷淋头的预处理。其中预处理流程中，通过控制冷却液供应系统来控制喷淋头具有第一温度，在晶体生长流程中喷淋头具有第二温度，第一温度大于第二温度。
【专利说明】
一种MOCVD反应器的处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属有机物化学气相沉积制造技术领域，尤其涉及一种对金属化学气相沉积反应器处理方法。
【背景技术】
[0002]如图1所示，金属有机化学气相沉积(MOCVD)反应器包括一个反应腔100，反应腔内包括一个托盘14，多个待处理的基片固定在托盘上，托盘14下方中心有一个旋转轴10驱动托盘在反应过程中高速旋转。其中旋转轴10也可以是气体承载装置，比如圆桶型结构在晶圆托盘外围支撑托盘14。托盘14下方还包括一个加热器12加热托盘14达到合适的高温，这个高温通常在1000度左右，以适应氮化镓(GaN)晶体材料的结晶生长。反应腔100内与托盘相对的是一个气体喷淋头，气体喷淋头包括顶部的上盖20，中间的气体分配器22和位于底部的冷却板24组成。上盖上包括至少一个气体通入管道28联通到外部的气源。其中气体分配器中包括多块隔离板将不同类型的反应气体隔离在不同的气体扩展腔中，上方的气体扩散腔中包括大量向下延伸的气体导管穿过下方的气体扩散腔到达冷却板24中对应的通气孔或者通气槽。下方的气体扩散腔也可以包括大量向下延伸的气体导管，具体的气体导管的排布可以根据不同的反应腔结构和晶体生长工艺的需要优化设计，比如流过含镓气体TMG的导管与流过含氨气的导管成列交替排布。冷却板24内包括冷却液通道26均匀分布在整个平面上，冷却液通道之间的通气孔或槽使得来自气体分配器22的多种气体向下通入反应区域。由于MOCVD反应需要上千度的高温所以整个反应腔和上方的气体喷淋头大多采用不锈钢制成才能耐受这个温度，但是MOCVD反应工艺中需要通入二茂镁(CP2Mg)气体，这种气体极易与不锈钢表面发生反应，使得不锈钢表面的铁会随着气流到达下方基片，最终会对利用MOCVD工艺形成的LED的发光性能造成重大影响，所以需要极力避免。
[0003]现有技术对不锈钢进行预处理的方法存在严重问题，即处理周期太长。因为喷淋头温度始终保持在传统的50度导致反应速度很慢，需要更多个循环才能达到对不锈钢表面的铁进行饱和置换。同时，预处理过程中需要加热器加热到极高温度以辅助加速喷淋头内进行原子置换的反应速度，随后还需要自然冷却到室温，这两个温度变化过程就需要消耗一个小时，更何况达到预定温度后还有充入二茂镁气体或者空气的反应时间约几个小时，进行多次循环后整个预处理时间往往超过一周甚至达到数周，这对设备和材料的浪费非常严重。需要一种新的方法即能实现对不锈钢材料表面的铁进行饱和处理，又能大量节约处理时间。
【发明内容】
[0004]本发明解决的问题是防止MOCVD反应器中的气体喷淋头材料造成下方待处理晶圆的污染，为解决这一问题本发明提出了一种MOCVD反应器的处理方法，包括:提供一反应器，所述反应器包括一反应腔，所述反应腔顶部固定一气体喷淋头，所述气体喷淋头包括一气体分配器及位于气体分配器下方的冷却板，所述冷却板内包括多条冷却管道连接到外部的冷却液供应系统以控制冷却板的温度，所述反应腔底部设置一抽气装置用于排出反应腔内的气体，一个支撑装置用于支撑待处理晶圆托盘，一个加热装置位于所述晶圆托盘下方；所述处理方法包括预处理流程和晶体生长流程，其中预处理流程中包括金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤，所述金属有机气体反应步骤中，放置晶圆托盘到所述支撑装置上，控制所述冷却液供应系统使气体喷淋头具有第一温度，向所述加热装置供应第一功率，向反应腔中通入第一金属有机反应气体，直到完成金属有机气体反应步骤；所述含氧气体反应步骤中，停止供应所述第一金属有机反应气体，同时向反应腔内供应含氧气体，直到完成含氧气体反应步骤；循环执行所述金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤，直到完成预处理流程进入晶体生长流程；所述晶体生长流程中，放置承载有待处理晶圆的托盘到所述支撑装置上，控制所述冷却液供应系统使气体喷淋头具有第二温度，向所述加热器供应第二功率，向反应腔中通入第二金属有机反应气体；其特征在于第一温度大于第二温度，第一功率小于第二功率。
[0005]其中第一金属有机气体中的镁含量高于第二金属有机气体，以使得反应速度更快，或者第一金属有机气体中三甲基镓的流量低于所述第二金属有机气体中三甲基镓的流量。而且含镁气体成本相对三甲基镓的成本较低，本发明的金属有机反应气体可以降低成本同时提高反应速度。
[0006]其中第一温度为70-200度，第二温度为45-55度，在金属有机反应步骤中采用更高温度可以显著提高反应速度，缩短处理时间。其中金属气体反应步骤持续时间为2-3小时。含氧气体为空气或者水蒸汽，含氧气体反应步骤时间为20-40分钟。预处理流程包括至少10个所述金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤的循环。
[0007]其中第二功率使得晶圆托盘的温度在600-1200度之间，第一功率输入所述加热器，使得托盘温度低于500度。
【附图说明】
[0008]图1是现有技术MOCVD反应器整体结构示意图；
【具体实施方式】
[0009]本发明要解决MOCVD反应器的气体流通管路中的铁对外延生长晶片的污染问题。在晶体生长过程中加热器12需要加热晶圆托盘14，晶圆托盘14上放置有待处理的晶圆。同时上方的喷淋头中的冷却液管道中通入具有合适温度的冷却液使得冷却板24的温度稳定在50摄氏度，这样的温度可以保证气体喷淋头不会变形，也就防止因变形造成喷淋头的气体管道间的密封机构被破坏而造成漏气。金属有机气体源都是通过载气如氮气来流过液体金属有机化合物容器，然后带出金属有机化合物分子的，这些被载气带出来的分子在管道内流动过程中会随着温度不同而饱和析出再次成为液体沉淀下来，为了防止这些分子在进入反应器之前析出，需要控制气体管道的温度稳定在30度以上。保持气体喷淋头更高的温度如100度可以保证气体分子不会析出，但是这样会对冷却液循环系统造成很大的负担:需要更高温的液体、冷却液管道内更高的压力，更高的压力又需要管道中的各个部件需要更高的耐压，特别是不同金属管道之间的橡胶连接部如果长期承受高温液体的压力会存在破裂的危险，对整个MOCVD反应器造成很大的危害。所以经过各个设计因素的综合考虑，业内通常都将冷却板的温度设定在50度，既能保证反应物不提前析出又不需要额外的改造冷却液供应管路。
[0010]本发明提出了一种适于进行气体喷淋头预处理的方法，在进行正式的晶体生长过程之前，首先进行预处理流程，预处理流程包括金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤。
[0011]在金属有机气体反应步骤中，旋转轴10上放置有晶圆托盘14，但是托盘14上不放置待处理晶圆。冷却液通道26中通入具有较高温度的冷却液使得气体喷淋头的冷却板温度能够稳定在70-90度之间。同时预处理气体通过供气管道28被通入气体喷淋头，流过喷淋头内所有的内表面，最后到达晶圆托盘14上方的反应区域。下方的抽气装置从排气口16抽出反应空间内的反应气体和反应副产物，使得反应器内保持在接近真空的低气压。由于气体喷淋头是由金属，典型的如不锈钢制成，所以本身具有良好的导热性能，通过冷却液通道26中的冷却液温度和流量调节就可以使得整个喷淋头具有整体一致的预处理温度，如上述的70-250度，最佳的为75-90度。为了使喷淋头更快达到合适的温度，下方的加热器12可以同时开通向上辐射热量到晶圆托盘14，托盘被升温后进一步向上方的喷淋头辐射热量，但是其温度会远低于晶体生长所需要的温度，比如低于500度。由于在预处理流程中不需要在托盘上生长具有良好晶体结构的半导体层，所以托盘的温度也不需要像晶体生长阶段那样保持在上千度左右的高温，只要能够保证喷淋头的温度达到上述预处理温度即可。由于本发明采用较高温的冷却液控制气体喷淋头的温度，所以高温冷却液较现有技术中使用低温冷却水带走热量的能量会下降，所以如果下方加热器向上辐射的热量过超过冷却水带走热量的能力会导致喷淋头上温度限制偏高，而且喷淋头不同部位间会产生温度梯度导致喷淋头变形损坏。所以本发明在采用高温冷却液(如水或者油)的同时下方的加热器输出功率需要选择较低的数值，甚至直接关闭加热器12。空载的托盘14设置在加热器上方可以覆盖住下方的加热器，防止预处理过程中产生的颗粒或者其它固体沉积物粘附到加热器上方，进而严重影响后续晶体生长阶段的温度分布。本发明在预处理阶段中托盘上也可以放置晶圆，虽然此时由于温度过低晶圆上无法生长适合LED器件的半导体结构。本发明在金属有机气体反应步骤中通入的反应气体与晶体生长阶段通入的气体类似，如金属有机气体三甲基镓(TMG)、三甲基铝(TMAL)、二茂镁(MgCP2)以及可选择性添加的少量氨气或者氮气。由于本发明要解决是气体喷淋头中的铁被置换后污染下方的待处理晶圆的的技术问题，所以只要能保证喷淋头内管道内壁暴露的铁原子被金属有机气体中的活性金属镓、镁、铝等替换就能实现在正式晶体生长阶段中防止上述替换现象的再次发生。由于上述金属有机气体中的镁活性最高所以可以在金属有机气体成分的选择中可以提高其含量，降低其它金属有机气体成分如TMG的含量。在完成金属有机气体反应步骤执行足够长时间如2-3个小时后，即可切换进入氧化气体反应步骤。
[0012]在氧化气体反应步骤中，停止通入金属有机气体同时向反应腔内通入空气、水蒸汽或者其它含氧气体。氧化气体可以通过上述进气管道28通入也可以通过其它可控的管道通入。气体喷淋头仍然通过上述冷却液供应系统保持原有温度，随着下方抽气装置的运行，原有金属有机气体被排出反应器，随后抽气装置停止抽气，含氧气体充满整个反应腔内空间。氧气在本发明定义的较高温度下可以快速的与置换后留在喷淋头内不锈钢表面的镁、镓等活性金属产生反应形成稳定的金属氧化物，防止这些活性金属被后续的化学反应再次带走使得内部的铁再次暴露到喷淋头管道内表面。氧化气体反应步骤的持续时间可以根据反应速度优化选择，较佳的可以是20-40分钟，具体参数受反应腔内部空间和气体喷淋头内温度影响，以能够实现不锈钢表面的活性金属氧化为宜。
[0013]完成第一次氧化气体反应步骤之后可以再次执行上述预处理流程，再次进行金属有机气体反应步骤和氧化气体反应步骤。如此多次循环进行预处理流程就能够保证喷淋头内暴露于金属有机反应气体的表面上的铁原子全部被活性金属替换并且这些活性金属被氧化固定，具体循环次数可以根据处理效果优化选择，较佳的可以是5-20个循环周期，最佳的为10-15个周期，总和的预处理时间缩短到约2天时间。经过预处理流程后的气体喷淋头可以避免在后续的晶体生长流程中对下方的晶圆造成污染。随后可以将空载的晶圆托盘14移出反应腔，在装载待处理晶圆后在晶体生长流程中再次送入反应腔。
[0014]在进入晶体生长流程后，向下方加热器12中输入足够的功率，使得加热器向上辐射热量将托盘14和托盘上的晶圆加热至适合晶体生长的温度，该温度可以是600-1300度。加热器12可以是钨、钼等材料制成的金属电阻丝，也可以是下方多个高功率的灯，通过高强度的辐射实现对晶圆托盘14背面的加热。同时通过控制冷却液循环系统中送入冷却板的冷却液温度和流量来降低喷淋头的温度，使喷淋头温度降低到常规的50度，这样既能减少能量消耗也能够保证现有已获得的对应50度喷淋头温度的工艺参数仍能保证有效，大量节约了调试成本。
[0015]本发明通过少量的改造成本，增强了冷却液供应系统的耐压和耐温能力，提升了喷淋头温度的运行范围，在预处理流程中提高了喷淋头温度，使得化学反应速度显著提升，大幅减少了预处理流程需要的时间，也大幅提高了 MOCVD设备的利用率，降低了成本。在晶体生长阶段中降低到较低温度以匹配传统的工艺参数。由于经过升温后的气体喷淋头能够比现有技术大幅缩短对气体喷淋头进行预处理的时间，所带来的经济效益远大于为增加冷却液供应系统温度范围而作的硬件改造成本，所以本发明能够显著改善MOCVD设备的利用率，减少晶圆生长过程中的缺陷发生率。
[0016]虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
【主权项】
1.一种MOCVD反应器的处理方法，包括: 提供一反应器，所述反应器包括一反应腔，所述反应腔顶部固定一气体喷淋头，所述气体喷淋头包括一气体分配器及位于气体分配器下方的冷却板，所述冷却板内包括多条冷却管道连接到外部的冷却液供应系统以控制冷却板的温度，所述反应腔底部设置一抽气装置用于排出反应腔内的气体，一个支撑装置用于支撑待处理晶圆托盘，一个加热装置位于所述晶圆托盘下方； 所述处理方法包括预处理流程和晶体生长流程，其中预处理流程中包括金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤， 所述金属有机气体反应步骤中，放置晶圆托盘到所述支撑装置上，控制所述冷却液供应系统使气体喷淋头具有第一温度，向所述加热装置供应第一功率，向反应腔中通入第一金属有机反应气体，直到完成金属有机气体反应步骤； 所述含氧气体反应步骤中，停止供应所述第一金属有机反应气体，同时向反应腔内供应含氧气体，直到完成含氧气体反应步骤； 循环执行所述金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤，直到完成预处理流程进入晶体生长流程； 所述晶体生长流程中，放置承载有待处理晶圆的托盘到所述支撑装置上，控制所述冷却液供应系统使气体喷淋头具有第二温度，向所述加热器供应第二功率，向反应腔中通入第二金属有机反应气体； 其特征在于第一温度大于第二温度，第一功率小于第二功率。2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述第一金属有机气体中的镁含量高于第二金属有机气体。3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述第一温度为70-200度，第二温度为45-55 度。4.如权利要求1所述处理方法，其特征在于，所述金属气体反应步骤持续时间为2-3小时。5.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述含氧气体为空气或者水蒸汽，含氧气体反应步骤时间为20-40分钟。6.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述第一金属有机气体中三甲基镓的流量低于所述第二金属有机气体中三甲基镓的流量。7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述预处理流程包括至少10个所述金属有机气体反应步骤和含氧气体反应步骤的循环。8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述第二功率使得晶圆托盘的温度在600-1200度之间，第一功率输入所述加热器，使得托盘温度低于500度。9.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述气体喷淋头由不锈钢制成。
【文档编号】C23C16/44GK105986243SQ201510083854
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月16日
【发明人】郭泉泳, 杜志游
【申请人】中微半导体设备(上海)有限公司